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文檔簡介

1、實驗一半導體材料的缺陷顯示及觀察實驗目的1. 掌握半導體的缺陷顯示技術、金相觀察技術;2. 了解缺陷顯示原理,位錯的各晶面上的腐蝕圖象的幾何特性;3. 了解層錯和位錯的測試方法。一、實驗原理半導體晶體在其生長過程或器件制作過程中都會產生許多晶體結構缺陷,缺陷的存在直接影響著晶體的物理性質及電學性能,晶體缺陷的研究在半導體技術上有著重要的意義。半導體晶體的缺陷可以分為宏觀缺陷和微觀缺陷,微觀缺陷又分點缺陷、線缺陷和面缺陷。位錯是半導體中的主要缺陷,屬于線缺陷;層錯是面缺陷。在晶體中,由于部分原子滑移的結果造成晶格排列的“錯亂”,因而產生位錯。所謂“位錯線”,就是晶體中的滑移區與未滑移區的交界線,

2、但并不是幾何學上定義的線,而近乎是有一定寬度的“管道”。位錯線只能終止在晶體外表或晶粒間界上,不能終止在晶粒內部。位錯的存在意味著晶體的晶格受到破壞,晶體中原子的排列在位錯處已失去原有的周期性,其平均能量比其它區域的原子能量大,原子不再是穩定的,所以在位錯線附近不僅是高應力區,同時也是雜質的富集區。因而,位錯區就較晶格完整區對化學腐蝕劑的作用靈敏些,也就是說位錯區的腐蝕速度大于非位錯區的腐蝕速度,這樣我們就可以通過腐蝕坑的圖象來顯示位錯。位錯的顯示一般都是利用校驗過的化學顯示腐蝕劑來完成。腐蝕劑按其用途來分,可分為化學拋光劑與缺陷顯示劑,缺陷顯示劑就其腐蝕出圖樣的特點又可分為擇優的和非擇優的。

3、位錯腐蝕坑的形狀與腐蝕外表的晶向有關,與腐蝕劑的成分,腐蝕條件有關,與樣品的性質也有關,影響腐蝕的因素相當繁雜,需要實踐和熟悉的過程,以硅為例,表1列出硅中位錯在各種界面上的腐蝕圖象。二、位錯蝕坑的形狀當腐蝕條件為銘酸腐蝕劑時,晶面上呈正方形蝕坑,晶面上呈菱形或矩形蝕坑,晶面上呈正三角形蝕坑。見圖1。表1-1硅中位錯在各種晶面上的腐蝕圖象晶面麻蝕坊曲形狀和取向晶面席蝕坑的形秋和取向LO0J110f110HQt10HQ110fioaJhioHOjiooLnofiiaIn?!縄421101101Q01r,L10山。duo110111f?ulUP111Jmo|211MO|iiino鼠aG)為獲得較完

4、整晶體和滿足半導體器件的某些要求,通常硅單晶都選擇111方向為生長方向,硅的四個111晶面圍成一正四面體,當在金相顯微鏡下觀察111晶面的位錯蝕坑形態時,皆呈黑褐色有立體感而規則。圖1a是在朝籽晶方向的111晶面上獲得的刃型位錯蝕坑形狀,呈金字塔頂式,即正四面體的頂視圖形態。ax400(b)x270(c)x270111晶面的位錯蝕坑圖1三、位錯密度的測定100晶面的位錯蝕坑硅中位錯蝕坑的形狀110晶面的位錯蝕坑位錯的面密度一一穿過單位截面積的位錯線數;用s表示N/SS為單晶截面積;N為穿過截面積S的位錯線數。位錯的面密度在金相顯微鏡下測定,金相顯微鏡是專門用來研究金屬組織結構的光學顯微鏡。金相

5、技術在半導體材料和器件的生產工藝中有著極其廣泛的應用;它直觀、簡單,是進行其它研究的基礎也是研究晶體缺陷的有力工具。用金相顯微鏡來測定位錯的面密度,顯微鏡視場面積應計算得準確,否則將引起不允許的誤差。在實驗中金相顯微鏡配以測微目鏡,用刻度精確的石英測微尺來定標,測量視場面積。視場面積的大小需根據晶體中位錯密度的大小來決定,一般位錯密度大時,放大倍數也應大些,即視場面積選小些,位錯密度小時放大倍數則應小些。我國國家標準GB1554-79中規定:位錯密度在101個/cm2以下者,采用1mm2視場面積,位錯密度104個cm2以上者采用2mm2視場面積,并規定取距邊緣2mm2的區域以內的最大密度作為出

6、廠依據,為了粗略反映位錯的分布情況還應加測中心點。四、層錯的觀察和測量在晶體密堆積結構中正常層序發生破壞的區域被稱為堆積層錯或堆垛層錯,簡稱層錯,層錯屬于面缺陷。1、層錯的形成圖2畫出了面心立方結構中原子分布的不同類型,AA方向就是111晶向,外延層通常是沿此方向生長的。c層原孑E層原予圖3面心立方結構中原于排列的層序和四面體堵構圖從111方向看去,原子都分布在一系列相互平行的111面上。把這些不同層的原子,分別標成A、B、Co在晶體的其它部分的原子,都是按照ABCABC這樣的層序重復排列的,直到晶體外表。如果把這些原子畫成立體排列的形式取111晶面向上,則每個原子都和它上面一層最近鄰的三個原

7、子組成一正四面體。完整的晶體,可認為是這些正四面體在空間有規則重復的排列所構成的,如圖3所示。在實際的外延生長過程中,發現硅原子并不完全按照ABCABC這樣的層序排列,而可能出現缺陷,層錯就是最常見的一種。所謂層錯,就是在晶體的生長過程中,某些地方的硅原子,按層排列的次序發生了混亂。例如,相對于正常排列的層序ABCABC,少了一層,成為ABCACABC;或者多出一層,成為ABCACBC.在晶體中某處發生錯亂的排列后,隨外延生長,逐漸傳播開來,直到晶體的外表,成為區域性的缺陷。在外延生長過程中,層錯的形成和傳播如圖4所層原子房原子串C房原子圖4層錯的形成和傳播示鑿圖示。假定襯底外表層的原子是按A

8、型排列的,即按正常生長層序,外延生長的第一層應為B型排列。但由于某種原因,使得外表的某一區域出現反常情況而成C型排列。即按ABCACABC抽出B層排列。它向上發展,并逐層擴大,最終沿三個111面發育成為一倒立的四面體見圖5。這個四面體相當于前述的許多小正四面體堆積起來的。由于此四面體是由錯配的晶核發育而成的,因此,在它與正常生長的晶體的界面兩側,原子是失配的。也就是說,晶格的完整性在這些界面附近受到破壞,但在層錯的內部,晶格仍是完整的。由錯配的晶核為起源的層錯,并不一定都能沿三個111面發展到外表,/aa閡層錯在111面上N邊界的幾種形狀即在外表并不都呈三角形。在外延生長過程中,形成層錯的機理

9、較復雜。在某些情況下,層錯周圍的正常生長可能很快,搶先占據了上面的自由空間,因而使得層錯不能充分發育。這表現在層錯的腐蝕圖形不是完整的三角形,而可能是一條直線,或者為一角,如圖6所示。以上討論的是沿111晶向生長的情況,發育完全的層錯在111面上的邊界是正三角形。當沿其它晶向生長時,層錯的邊界線,便是生長面與層錯四面體的交線。在不同的生長面上,層錯的邊界形狀也不相同。在外延生長時,引起外表某一區域排列反常的原因,主要是由于襯底外表的結構缺陷;襯底面上的外來雜質;或生長過程中出現的晶體內部的局部應力等。因此,層錯一般起始于外延層和襯底的交界面,有時也發生在外延生長過程中。2、利用層錯三角形計算外

10、延層的厚度利用化學腐蝕的方法可以顯示缺陷圖形,雖然有的層錯是從外延層中間開始發生的,但多數從襯底與外延層界面上開始出現,因此缺陷圖形與外延層厚度之間有一簡單關系。利用這種關系通過測定缺陷圖形的幾何尺寸,便可計算出外延層厚度。不同晶向的襯底,沿傾斜的111面發展起來的層錯終止在晶片外表的圖形也各不相同。表2列出了各種方向上生長外延層時缺陷圖形各邊長與外延層厚度之間的比例關系,依據比例關系可正確推算出外延層的厚度。表2不同晶向層錯圖形邊長1、2、3與外層厚度t的關系。晶面邊長與外延層厚度t的比例生長面t/1t/2t/3110221111334112114100層錯法測外延層厚度雖然比較簡便,但也存

11、在一些問題,應予以注意。外延層層錯有時不是起源于襯底片與外延層的交界面,這時缺陷的圖形輪廓就不如從交界面上發生的層錯圖形大,在選定某一圖形作測量之前,應在顯微鏡下掃描整個外延片面積,然后選定最大者進行測量。五、實驗設備和器材:(1) 金相顯微鏡二臺其中一臺配有電子目鏡(2) 各種半導體晶體樣品,蓋玻片,鑲子;(3) 格值0.01mm石英標尺一片;(4) 電腦一臺。六、實驗步驟:把樣品拋光的一面朝下放在顯微鏡上,用帶電子目鏡的顯微鏡觀察硅111晶面刃型位錯蝕坑圖形應為正三角形,有立體感,操作方法見附2,保存圖形文件,打印輸出,附在實驗報告中。1. 取下電子目鏡,換上普通目鏡,測量位錯密度N/S,

12、N為顯微鏡視場內的位錯蝕坑個數,S為視場面積,視場直徑校正如下目鏡物鏡視場直徑10X10X10X40X在有電子目鏡的顯微鏡上觀察層錯三角形:硅晶面的層錯蝕坑圖形為正三角形,或不完整的正三角形600夾角或一條直線,當層錯重疊時會出現平行線。層錯三角形無立體感。保存該圖像文件,并打印輸出,附在實驗報告中。2. 利用層錯三角形推算硅外延層厚度:硅111晶面層錯三角形的邊長L與硅外延層厚度t有關系:。為了用顯微鏡測量層錯三角形的邊長L,必須先用石英標尺對顯微鏡視場進行刻度校正,校正方法如下:將石英標尺有刻度的一面朝下放在顯微鏡上,調節顯微鏡使在視場中清晰的觀察到石英標尺中心圓環內的刻度線,然后測量出兩

13、條刻度線之間的距離的讀數值x注意:顯示屏上的讀數并非實際尺寸,該讀數對應的實際尺寸是0.01mm,記下這一校正比例關系。在測量出層錯三角形邊長的讀數值y后,利用校正比例關系求出層錯三角形的邊長。附1:硅單晶111面的位錯顯示實驗設備和器材:14X型金相顯微鏡1臺2MCV-15測微目鏡一架3111面硅單晶片4300#600#302#303#金剛砂5化學腐蝕間:設施:通風柜、冷熱去離子水裝置;6化學試劑:硝酸、氫氟酸、三氧化銘、酒精、丙酮、甲苯等;7器皿:量筒、燒杯、氟塑料杯、塑料腐槽、鑲子等。實驗步驟:1樣品準備:取111面硅片。用300#600#302#303#金剛砂依次細磨,去離子水沖洗煮沸

14、清洗干凈。2拋光:打開通風柜,準備好所需化學試劑。拋光液配比:HF42%:HNO365%=1:2.5。配制好拋光液倒入氟塑料杯中,將清洗干凈的硅片用鑲子輕輕夾入拋光液中,密切注意外表變化,操作時注意樣品應始終淹沒在拋光液中,同時應當不停地攪拌以改良拋光均勻性,待硅片外表光亮如鏡,則拋光畢,迅速將硅片夾入預先準備好的去離子水杯中,再用流動的去離子水沖洗,在拋光過程中,蝕速對溫度異常敏感。一般說來在溫度18C25C的范圍,拋光時間約為4分鐘。3銘酸法顯示位錯a、配制銘酸標準,配比為:標準液=5克CrO3+100去離子水。B、按需要配制下述比例腐蝕劑:1.標準液:HF40%=2:1慢蝕速2.標準液:HF40%=3:2中蝕速3.標準液:HF40%=1:1快蝕速4.標準液:HF40%=1:2快蝕速一般采用第三種配方,將拋光后的樣品放入蝕槽,倒入腐蝕劑,蝕劑量的多少以樣品不露出液面即可:一般情況在15C20C的溫度下腐蝕1530分鐘便可取出,用去離子水充分清洗并煮沸,用無水乙醇脫水,紅外燈下烘干。4在金相顯微鏡下觀察位錯顯示結果,并測定位錯密度。附2:電子目鏡操作步驟:1. 將電子目鏡上的USB連接線連到電腦的USB接口上。樣品放在樣品

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