1、 第二章第二章 樣品的采集與制備樣品的采集與制備第一節第一節 采樣的意義與目的采樣的意義與目的一、正確采樣的意義一、正確采樣的意義 從被檢測的對象中，按照規定的方法及使用從被檢測的對象中，按照規定的方法及使用適當的工具，采取一定數量的具有代表整體質量供適當的工具，采取一定數量的具有代表整體質量供分析檢驗用的部分，叫做分析檢驗用的部分，叫做樣品樣品。 采取樣品的過程叫做采取樣品的過程叫做采樣、扦樣、取樣或抽采樣、扦樣、取樣或抽樣樣。 樣品可分為樣品可分為檢樣、原始樣品、平均樣品或試檢樣、原始樣品、平均樣品或試驗樣品（試樣）驗樣品（試樣）。 檢樣檢樣是指按規定的方法，使用適當的工具，是指按規定的方

2、法，使用適當的工具，由整批被檢對象的各部分采取的少量被檢對象。由整批被檢對象的各部分采取的少量被檢對象。 將許多份按規定所取的質量相同的檢樣混合將許多份按規定所取的質量相同的檢樣混合在一起，叫做在一起，叫做原始樣品原始樣品。 由于各檢樣之間可能不均勻，原始樣品要由于各檢樣之間可能不均勻，原始樣品要按照規定方法混合均勻，再從這均勻的原始樣品按照規定方法混合均勻，再從這均勻的原始樣品中按規定方法分出一部分樣品，這部分樣品稱為中按規定方法分出一部分樣品，這部分樣品稱為平均樣品平均樣品。 平均樣品經混合分樣，根據需要從中稱取平均樣品經混合分樣，根據需要從中稱取一部分用于分析測定的樣品叫做一部分用于分析

3、測定的樣品叫做試驗樣品。試驗樣品。 采樣的過程便是采樣的過程便是由由檢樣檢樣原始樣品原始樣品平均平均樣品樣品試樣試樣的過程。的過程。 不同質量的檢樣單獨作為原始樣品、平均不同質量的檢樣單獨作為原始樣品、平均樣品、試樣，單獨進行分析。樣品、試樣，單獨進行分析。 采樣的不正確，可能造成巨大的損失，也采樣的不正確，可能造成巨大的損失，也可能導致有危險的糧食及食品、飼料進入市場，可能導致有危險的糧食及食品、飼料進入市場，危害人們的身體健康。危害人們的身體健康。二、采樣的目的二、采樣的目的v 加強對食品加工廠、倉庫、銷售網點的衛生監督加強對食品加工廠、倉庫、銷售網點的衛生監督v 檢查食品生產的原料與成品

4、是否合乎法規、技術要求和有檢查食品生產的原料與成品是否合乎法規、技術要求和有關衛生要求關衛生要求v 檢查食品添加劑是否符合檢查食品添加劑是否符合食品添加劑使用標準食品添加劑使用標準的要求的要求v 檢查食品生產原料和成品感官性質，有無摻雜、摻偽檢查食品生產原料和成品感官性質，有無摻雜、摻偽v 檢查有無細菌、真菌毒素或害蟲污染及污染程度檢查有無細菌、真菌毒素或害蟲污染及污染程度v 檢查食品貯藏、運輸、銷售時的環境條件是否符合衛生管檢查食品貯藏、運輸、銷售時的環境條件是否符合衛生管理要求理要求v 檢查進口食品生產原料、成品及食品添加劑是否符合我國檢查進口食品生產原料、成品及食品添加劑是否符合我國有關

5、食品衛生質量標準有關食品衛生質量標準一、采樣的要求二、采樣工具與采樣方法對糧食、油料、粉狀樣品，采樣時常用專用的采對糧食、油料、粉狀樣品，采樣時常用專用的采樣器。樣器。 對流動的糧食、油料、食品、飼料或倒包采對流動的糧食、油料、食品、飼料或倒包采樣時，常使用采樣鏟。樣時，常使用采樣鏟。 對液體樣品使用采樣管。對液體樣品使用采樣管。 對小包裝糧食、食品采用人工撿取的方法。對小包裝糧食、食品采用人工撿取的方法。第二節第二節 采采 樣樣v常用采樣器常用采樣器電動采樣器電動采樣器三、樣品的制備三、樣品的制備糧食、油料經粉碎（磨碎或研碎），過糧食、油料經粉碎（磨碎或研碎），過20目篩目篩液體、漿體或懸浮

6、體充分搖勻或攪拌均勻液體、漿體或懸浮體充分搖勻或攪拌均勻蔬菜、水果：水洗去泥沙，晾干，依食用習慣取可食部分沿蔬菜、水果：水洗去泥沙，晾干，依食用習慣取可食部分沿縱軸剖開，取縱軸剖開，取1/4，切碎，混勻，切碎，混勻肉類：除去皮骨，肥瘦混合取樣，絞碎肉類：除去皮骨，肥瘦混合取樣，絞碎禽類：禽類：魚類：魚類：罐頭類罐頭類l樣品制備就是對樣品制備就是對原始樣品的分取、粉碎、混勻、縮分原始樣品的分取、粉碎、混勻、縮分的過程的過程。 通過制樣，使試樣能正確代表全體樣品通過制樣，使試樣能正確代表全體樣品l不同的樣品制備方法也不同。不同的樣品制備方法也不同。v常用的制備方法有以下幾種：常用的制備方法有以下幾

7、種： 一、機械混勻一、機械混勻 1四分法四分法 2分樣器法（分樣器法（圖圖）二、粉碎、過篩二、粉碎、過篩 這種方法適用于糧食及水分少的固體食品、飼料。常用的這種方法適用于糧食及水分少的固體食品、飼料。常用的粉碎裝置有粉碎機、旋風磨、咖啡磨、球磨機等粉碎裝置有粉碎機、旋風磨、咖啡磨、球磨機等 （圖圖） 三、研磨三、研磨 對含水多的新鮮樣品（如馬鈴薯、水果等）、高脂肪的對含水多的新鮮樣品（如馬鈴薯、水果等）、高脂肪的樣品（如花生），可用縮分、研磨或搗碎的方法進行混勻樣品（如花生），可用縮分、研磨或搗碎的方法進行混勻與破碎。與破碎。 四、攪拌四、攪拌 對液態樣品（如油脂）及易溶于水或適當溶劑的樣品，

8、對液態樣品（如油脂）及易溶于水或適當溶劑的樣品，可用溶于溶液攪拌均勻的辦法制樣。可用溶于溶液攪拌均勻的辦法制樣。第四節第四節 樣品的保存樣品的保存v樣品采樣后，應用適當的容器儲存。樣品采樣后，應用適當的容器儲存。 v在樣品運輸及保存中，要防止揮發性成分損失在樣品運輸及保存中，要防止揮發性成分損失及霉變、變質、成分分解。及霉變、變質、成分分解。 v一般樣品檢驗結束后應保留樣品一個月，以備一般樣品檢驗結束后應保留樣品一個月，以備復查。復查。v保留樣品應存放于適當的容器及地方，盡可能保留樣品應存放于適當的容器及地方，盡可能保持其原狀，對易變質的食品不能保存時，可保持其原狀，對易變質的食品不能保存時，

9、可不保留樣品，但應事先對送驗單位說明。不保留樣品，但應事先對送驗單位說明。 樣品預處理技術樣品預處理技術 試樣的前處理過程包括：試樣的前處理過程包括：待測成分的提取、濃縮待測成分的提取、濃縮（或稀釋）、排除干擾、轉態等（或稀釋）、排除干擾、轉態等 通常應根據以下幾方面的情況，選擇適當的前通常應根據以下幾方面的情況，選擇適當的前處理方法，以滿足測定的要求。處理方法，以滿足測定的要求。 1分析項目及待測成分性質分析項目及待測成分性質 2樣品的性質樣品的性質 3采用的分析測定方法采用的分析測定方法 4分析的目的分析的目的 預處理原則預處理原則:消除干擾因素消除干擾因素完整保留待測組份完整保留待測組份

10、濃縮組份，提高檢濃縮組份，提高檢測靈敏度和準確性測靈敏度和準確性1 1 無機成分分析的樣品前處理無機成分分析的樣品前處理v分析樣品中無機成分的目的通常有兩個：一是分析樣品中無機成分的目的通常有兩個：一是營養評價營養評價，二是，二是衛生檢驗衛生檢驗。v在樣品前處理時，通常需要作兩方面的工作：在樣品前處理時，通常需要作兩方面的工作：v一方面是除去大量有機物，可用一方面是除去大量有機物，可用灰化、消化灰化、消化的的方法，方法，v另一方面是除去對分析有干擾的其它無機元素。另一方面是除去對分析有干擾的其它無機元素。可用可用螯合萃取、分離等螯合萃取、分離等方法。方法。v對無機成分分析的樣品前處理及分析通常

11、接以下對無機成分分析的樣品前處理及分析通常接以下步驟進行：步驟進行：1采樣、均化、縮分。采樣、均化、縮分。2灰化，除去大量有機物，然后將元素直接溶于灰化，除去大量有機物，然后將元素直接溶于鹽酸或其它溶劑，制成試樣溶液。鹽酸或其它溶劑，制成試樣溶液。3用溶劑萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它離子用溶劑萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它離子的干擾。的干擾。4選用合適的測定方法，如原子吸收光譜法、原選用合適的測定方法，如原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、原子發射光譜法、分光光度法、子熒光光譜法、原子發射光譜法、分光光度法、極譜法等進行測定。極譜法等進行測定。（一）、干法灰化法（一）、干法灰化法v干法灰化是以干

12、法灰化是以氧為氧化劑氧為氧化劑，在高溫下使樣品中有機，在高溫下使樣品中有機物質分解，即有機物在加熱過程中，氧化變成氣體物質分解，即有機物在加熱過程中，氧化變成氣體而逸散掉，從而排除有機物的干擾，并使與有機物而逸散掉，從而排除有機物的干擾，并使與有機物結合的無機元素釋放出來。結合的無機元素釋放出來。v在灰化前樣品要在灰化前樣品要預先干燥預先干燥、炭化炭化。v優點優點基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。因灰分體積小，因而可處理較多的樣品，可富集因灰分體積小，因而可處理較多的樣品，可富集被測組分。被測組分。有機物分解徹底，操作簡單。有機物分解徹底，操作簡單。v

13、缺點缺點所需時間長。所需時間長。因溫度高易造成易揮發元素的損失。因溫度高易造成易揮發元素的損失。坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結果和回收坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結果和回收率降低率降低。v灰化操作注意事項：灰化操作注意事項：（1 1）灰化前樣品應進行預炭化。）灰化前樣品應進行預炭化。（2 2）樣品炭化、加硝酸溶解殘渣等操作應在通風櫥內）樣品炭化、加硝酸溶解殘渣等操作應在通風櫥內進行。進行。（3 3）高溫爐內各區的溫度有較大的差別，）高溫爐內各區的溫度有較大的差別，（4 4）應根據待測組分的性質，采用適宜的灰化溫度。）應根據待測組分的性質，采用適宜的灰化溫度。（5 5）采用瓷坩堝灰化時，

14、不宜使用新的，以免）采用瓷坩堝灰化時，不宜使用新的，以免新瓷坩堝吸附金屬元素，造成實驗誤差。新瓷坩堝吸附金屬元素，造成實驗誤差。（6 6）如樣品較難灰化，可將坩堝取出，冷卻后，）如樣品較難灰化，可將坩堝取出，冷卻后，加入少量硝酸或水濕潤殘渣，加熱處理，干燥加入少量硝酸或水濕潤殘渣，加熱處理，干燥后再移入高溫爐內灰化。后再移入高溫爐內灰化。（7 7）濕潤或溶解殘渣時，需待坩堝冷卻至室溫）濕潤或溶解殘渣時，需待坩堝冷卻至室溫方可進行，不能將溶劑直接滴加在殘渣上。方可進行，不能將溶劑直接滴加在殘渣上。（8 8）從高溫爐中取出坩堝時，避免高溫灼傷。）從高溫爐中取出坩堝時，避免高溫灼傷。（9 9）坩堝從

15、爐內取出前，先放置于爐口冷卻，并）坩堝從爐內取出前，先放置于爐口冷卻，并在耐火板上冷卻至室溫。在耐火板上冷卻至室溫。 切忌直接置于木制臺面、有機合成臺面上切忌直接置于木制臺面、有機合成臺面上以免燙壞臺面，也不宜直接置于導熱系數較高以免燙壞臺面，也不宜直接置于導熱系數較高的臺面上，以免陡然遇冷引起坩堝破裂。的臺面上，以免陡然遇冷引起坩堝破裂。v提高回收率的措施提高回收率的措施適宜的灰化溫度、采用石英坩堝、加標回收試適宜的灰化溫度、采用石英坩堝、加標回收試驗、驗、為了彌補干法灰化的缺點，防止易揮發成分的損為了彌補干法灰化的缺點，防止易揮發成分的損失，發展了低溫氧等離子體氧化法、氧瓶法、氧失，發展了

16、低溫氧等離子體氧化法、氧瓶法、氧燒瓶法等方法。燒瓶法等方法。（二）、濕法消化法（二）、濕法消化法v原理：樣品中加入原理：樣品中加入強氧化劑強氧化劑，并加熱消煮，使樣，并加熱消煮，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測組分轉化為待測組分轉化為無機物狀態無機物狀態（離子態）存在于消（離子態）存在于消化液中。化液中。v常用的常用的強氧化劑強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。錳酸鉀、過氧化氫等。v優點：優點：有機物分解速度快、處理時間短、方法得有機物分解速度快、處理時間短、方法得當時，元素無損失、當時

17、，元素無損失、 v缺點：缺點：產生有害氣體；需隨時照管產生有害氣體；需隨時照管（初期易產生初期易產生大量泡沫外溢大量泡沫外溢）；試劑用量較大，空白值偏；試劑用量較大，空白值偏高、高、v按采用的氧化劑分，濕法消化方法按采用的氧化劑分，濕法消化方法有以下幾種：有以下幾種： 1. 硝酸消化法硝酸消化法 2硝酸一硫酸消化法硝酸一硫酸消化法 3. 硝酸硝酸高氯酸消化法高氯酸消化法 4硝酸、高氯酸和硫酸消化法硝酸、高氯酸和硫酸消化法 5硝酸、硫酸一過氧化氫消化法硝酸、硫酸一過氧化氫消化法 6硫酸一高錳酸鉀的消化法硫酸一高錳酸鉀的消化法v按消化措施分按消化措施分： 1. 敞口消化法敞口消化法 2. 回流消化

18、法回流消化法 3. 密封罐消化法密封罐消化法 4. 微波消解法微波消解法消化操作注意事項：消化操作注意事項： （1）加入硝酸、硫酸后，應小火緩緩加熱，待反）加入硝酸、硫酸后，應小火緩緩加熱，待反應平穩后方可大火加熱，以免泡沫外溢，造成試樣損應平穩后方可大火加熱，以免泡沫外溢，造成試樣損失失 。 （2）及時沿瓶壁補加硝酸。避免炭化現象出現。）及時沿瓶壁補加硝酸。避免炭化現象出現。如發生了炭化現象，必須立即添加發煙硝酸。如發生了炭化現象，必須立即添加發煙硝酸。 （3）補加硝酸等消化液時，最好將消化瓶從電爐）補加硝酸等消化液時，最好將消化瓶從電爐上取下，待冷卻后再補加。上取下，待冷卻后再補加。 （4

19、）如消化中采用硫酸（比色分析時），應加水）如消化中采用硫酸（比色分析時），應加水脫殘存硝酸，以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機顯色脫殘存硝酸，以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機顯色劑，對測定產生嚴重的干擾。劑，對測定產生嚴重的干擾。 （5）如消化中采用高氯酸，應先用濃硝酸分解有）如消化中采用高氯酸，應先用濃硝酸分解有機物，然后加入高氯酸。消化過程中應有足夠的硝酸機物，然后加入高氯酸。消化過程中應有足夠的硝酸存在，因此應不斷補充硝酸，并且應在常溫下才能將存在，因此應不斷補充硝酸，并且應在常溫下才能將高氯酸加入樣品中，高氯酸的用量需嚴格控制，一般高氯酸加入樣品中，高氯酸的用量需嚴格控制，一般在在5mL以下

20、。以下。v微波消解也稱為微波消解也稱為“微波輔助化學消解微波輔助化學消解” 使用程序化的微波濕法消化器，系統可以程序升溫，使用程序化的微波濕法消化器，系統可以程序升溫，先脫水，然后濕法灰化，同時可控制先脫水，然后濕法灰化，同時可控制真空度和溫度真空度和溫度，與馬福爐相比縮短了灰化時間，如面粉的微波濕法與馬福爐相比縮短了灰化時間，如面粉的微波濕法灰化只需灰化只需1020min。對于植物樣品。對于植物樣品(除銅的測除銅的測定外定外)，用微波系統灰化，用微波系統灰化20min就足夠了，而要得就足夠了，而要得到類似的結果，用到類似的結果，用馬福爐則需要馬福爐則需要40min4h。（三）直接提取法（三）

21、直接提取法 在原子吸收測定方法中，有的樣品有機物干擾不大，在原子吸收測定方法中，有的樣品有機物干擾不大，可不經過灰化可不經過灰化直接加鹽酸提取直接加鹽酸提取待測成分。待測成分。 v在使用此方法時，應對各類樣品作回收實驗。在使用此方法時，應對各類樣品作回收實驗。Cabeka及及Mckenzie發展了此方法，先用硝酸氧發展了此方法，先用硝酸氧化碳水化合物，然后再用鹽酸提取殘渣，用這種方化碳水化合物，然后再用鹽酸提取殘渣，用這種方法測定錫，比單獨用鹽酸更為可靠。法測定錫，比單獨用鹽酸更為可靠。（四）其它方法（四）其它方法 在無機成分分析時，根據無機成分的性質、在無機成分分析時，根據無機成分的性質、存

22、在的形式、含量以及選用適當的分析方法，有存在的形式、含量以及選用適當的分析方法，有時可采用較簡單的前處理方式。對揮發性的物質時可采用較簡單的前處理方式。對揮發性的物質如磷化氫，采用頂空氣相色譜法，并選用適當的如磷化氫，采用頂空氣相色譜法，并選用適當的檢測器進行測定，使樣品前處理大為簡化。檢測器進行測定，使樣品前處理大為簡化。2 2 有機成分分析的樣品前處理有機成分分析的樣品前處理 有機成分分析的樣品前處理方法很多，它通有機成分分析的樣品前處理方法很多，它通常包括常包括提取、濃縮（或稀釋）、凈化（排除干擾）、提取、濃縮（或稀釋）、凈化（排除干擾）、轉態轉態等多個步驟。等多個步驟。 一、提取一、提

23、取v根據待測成分與其它成分結合的狀況以及與其根據待測成分與其它成分結合的狀況以及與其它大量基質的性質上某種差異，選擇適當的方它大量基質的性質上某種差異，選擇適當的方法將待測成分釋放并分離出來，同時還排除一法將待測成分釋放并分離出來，同時還排除一些其它成分的干擾。些其它成分的干擾。v提取時要求能夠完全提取或定量地提取，以使提取時要求能夠完全提取或定量地提取，以使分析結果準確可靠。分析結果準確可靠。v常用的提取方法有常用的提取方法有溶劑浸取法、蒸餾法、酶解溶劑浸取法、蒸餾法、酶解或酸解釋放法等。或酸解釋放法等。1溶劑提取法溶劑提取法v 溶濟提取法是利用物質在某一溶劑（或混合溶劑）溶濟提取法是利用物

24、質在某一溶劑（或混合溶劑）中的溶解特性，將待測成分完全或部分與樣品基中的溶解特性，將待測成分完全或部分與樣品基質分離的方法。質分離的方法。 v 物質在兩相中分配的總量比：物質在兩相中分配的總量比：D=C1V1/(C2V2)=K2V1(1V2)=KV1/V2 式中（式中（V1，V2兩相的體積），兩相的體積）， （1）提取方法：）提取方法： 1）漂洗法）漂洗法 2）振蕩提取法）振蕩提取法 3）索氏提取法）索氏提取法 4）組織搗碎、球磨提取方法）組織搗碎、球磨提取方法 5）萃取法）萃取法 6）酶解或酸解釋放法）酶解或酸解釋放法 （2）提取劑及選擇溶劑）提取劑及選擇溶劑v提取法的關鍵是選擇適當的溶劑或

25、溶劑體系。一提取法的關鍵是選擇適當的溶劑或溶劑體系。一般按極性符合相似性溶解原理來選擇溶劑。般按極性符合相似性溶解原理來選擇溶劑。v因素：因素： 樣品的性質、水分含量、脂肪含量、待測成分性樣品的性質、水分含量、脂肪含量、待測成分性質、分析方法等。質、分析方法等。 極性極性 沸點沸點 穩定性穩定性 毒性毒性 價格價格2蒸餾法蒸餾法 蒸餾法是利用待測成分與其它物質的蒸氣壓的不同而進蒸餾法是利用待測成分與其它物質的蒸氣壓的不同而進行分離與提純的一種方法。這一方法常用于將揮發性物行分離與提純的一種方法。這一方法常用于將揮發性物質與不揮發性物質分離，或用于沸點不同的物質分離。質與不揮發性物質分離，或用于

26、沸點不同的物質分離。常用的蒸餾法有：常用的蒸餾法有： （1）氣液平衡法）氣液平衡法 ,依據拉烏爾定律依據拉烏爾定律 （頂空氣相色譜法）（頂空氣相色譜法） （2）常壓蒸餾法）常壓蒸餾法（3）分餾法）分餾法 （4）減壓蒸餾法）減壓蒸餾法 （5）水蒸氣蒸餾法）水蒸氣蒸餾法二、凈化二、凈化v凈化的目的就是除去干擾成分。在提凈化的目的就是除去干擾成分。在提取待測成分的同時，不可避免地將有取待測成分的同時，不可避免地將有些干擾成分同時提取出來。些干擾成分同時提取出來。 v常用的凈化方法有：常用的凈化方法有： 1柱色譜法柱色譜法 2薄層色譜法薄層色譜法 3液一液分配法液一液分配法4磺化法、皂化法磺化法、皂化

27、法 對酸或堿穩定的待測成分的提取液中的脂肪去除，可使用對酸或堿穩定的待測成分的提取液中的脂肪去除，可使用磺化或皂化的方法。磺化或皂化的方法。 磺化法的反應如下：磺化法的反應如下：油脂油脂 CH2-C02- (CH2)n-CH3 CH2-CO2-(CH2)n-CH2-SO3H | | CH-CO2-(CH2)n-CH3 CH-CO2- (CH2)n -CH2-SO3H | | CH2-CO2-(CH2)n-CH3 CH2-C02- (CH2)n -CH2-SO3H 含含-OH基的分子：基的分子：-OH -OSO3H 含含C=C的分子的分子C=C -CH2-CH-OSO3HH2SO4H2SO4H2

28、SO4 5低溫冷凍法低溫冷凍法 6鹽析、酸沉淀、滲析、掩蔽等方法鹽析、酸沉淀、滲析、掩蔽等方法 7吹掃共蒸餾法吹掃共蒸餾法三、濃縮三、濃縮v 濃縮過程應注意防止氧化分解，尤其是在濃縮至近干的情濃縮過程應注意防止氧化分解，尤其是在濃縮至近干的情況下，更容易發生氧化。分解，這時往往需要在氮氣流保況下，更容易發生氧化。分解，這時往往需要在氮氣流保護下進行濃縮。護下進行濃縮。 v 常用的濃縮的方法有：常用的濃縮的方法有：1、蒸餾或減壓蒸餾方法濃縮、蒸餾或減壓蒸餾方法濃縮 2旋轉蒸發器濃縮旋轉蒸發器濃縮3. KD濃縮器濃縮濃縮器濃縮 4吹蒸法吹蒸法 5提取一濃縮聯合裝置提取一濃縮聯合裝置 v 樣品的前處

29、理方法很多，實際運用中，需綜合考慮，靈活樣品的前處理方法很多，實際運用中，需綜合考慮，靈活運用運用四、衍生化或轉變為其它狀態四、衍生化或轉變為其它狀態v衍生化及轉態是前處理中常用的方法。由于分析衍生化及轉態是前處理中常用的方法。由于分析方法的要求，在一些測定中，并不是直接測定待方法的要求，在一些測定中，并不是直接測定待測成分的本身，而是要求待測成分轉變為另一種測成分的本身，而是要求待測成分轉變為另一種物質進行測定。物質進行測定。 如用如用氣相色譜法測定高級脂肪酸氣相色譜法測定高級脂肪酸，由于高級脂肪，由于高級脂肪酸不氣化，必須轉變為甲酯才能進行分析。酸不氣化，必須轉變為甲酯才能進行分析。 v又

30、如測定蛋白質的又如測定蛋白質的凱氏定氮凱氏定氮法，是將樣品中含法，是將樣品中含氮有機化合物中的氮還原為氮有機化合物中的氮還原為NH3，NH3與硫酸與硫酸結合為硫酸銨，在堿性條件下蒸餾出氨，以硼結合為硫酸銨，在堿性條件下蒸餾出氨，以硼酸溶液吸收氨，再用鹽酸滴定氨態氮的總量來酸溶液吸收氨，再用鹽酸滴定氨態氮的總量來推算蛋白質含量。在這例子中，既有樣品的消推算蛋白質含量。在這例子中，既有樣品的消化分解，又有成分的轉化、凈化分離、濃縮。化分解，又有成分的轉化、凈化分離、濃縮。3 3 分析方法的選擇分析方法的選擇一、正確選擇分析方法的重要性一、正確選擇分析方法的重要性二、分析方法的選擇二、分析方法的選擇

31、1.方法的特點方法的特點2.分析的目的分析的目的3.食品的組成和特性食品的組成和特性 4. 實驗室條件實驗室條件食品分析方法的選擇標準食品分析方法的選擇標準 特性特性主主 要要 問問 題題內在性質內在性質 專一性專一性所測定的與要求測定的是否為同一性質所測定的與要求測定的是否為同一性質?采取什么措施可確保高度專一性采取什么措施可確保高度專一性? 精確性精確性 什么是方法的精密度什么是方法的精密度?同批內、批與批之間或天與天之間是否存在差異同批內、批與批之間或天與天之間是否存在差異? 準確性準確性 分析過程中哪一分析過程中哪一步驟會導致最大的變化性步驟會導致最大的變化性?新方法與舊方法或標準方法

32、相比在準確性上的差異新方法與舊方法或標準方法相比在準確性上的差異如何如何?回收率是多少回收率是多少? 特性特性主主 要要 問問 題題實驗室應實驗室應 用用 取樣量取樣量需要多少待測樣品需要多少待測樣品?根據需要，取樣量是太大還是太小根據需要，取樣量是太大還是太小?是否滿足實驗儀器和是否滿足實驗儀器和(或或)玻璃儀器的要求玻璃儀器的要求? 試劑試劑 能否準確配制試劑能否準確配制試劑?需要哪些設備需要哪些設備?試劑是否穩定試劑是否穩定?儲存時間和儲存條件如何儲存時間和儲存條件如何?該方法對試劑的微小或適度變化是否非常敏感該方法對試劑的微小或適度變化是否非常敏感? 儀器儀器 費用費用 是否擁有合適的

33、儀器是否擁有合適的儀器?人員操作儀器的能力如何人員操作儀器的能力如何?有關儀器、試劑和人員的費用是多少有關儀器、試劑和人員的費用是多少? 特性特性主主 要要 問問 題題應應 用用 所需時間所需時間 可靠性可靠性 要求要求有多快有多快?需要多快需要多快?從精確性和穩定性的角度而言從精確性和穩定性的角度而言其可靠性如何其可靠性如何?是否能滿足或更好地滿足要求是否能滿足或更好地滿足要求?方法中任何變化是否會導致結果的變化方法中任何變化是否會導致結果的變化? 職員職員 安全性安全性 分工分工是否需要專門的預防措施是否需要專門的預防措施?準負責準備有關方法與試劑的書面材料準負責準備有關方法與試劑的書面材

34、料?準負責進行必要的計算準負責進行必要的計算? 2.分析的目的分析的目的 方法的選擇主要取決于測定的目的。例如，用方法的選擇主要取決于測定的目的。例如，用于在線加工過程中的快速測定方法與用于檢測營養于在線加工過程中的快速測定方法與用于檢測營養成分標簽所標示成分的法定方法相比，前者在精確成分標簽所標示成分的法定方法相比，前者在精確度方面的要求較低。那些具有參考性、結論性、法度方面的要求較低。那些具有參考性、結論性、法定的或重要的方法，常用于裝備良好、人員素質高定的或重要的方法，常用于裝備良好、人員素質高的實驗室中。速度較快的次要方法或現場方法主要的實驗室中。速度較快的次要方法或現場方法主要用于食

35、品加工廠的生產現場。用于食品加工廠的生產現場。 3.3.樣品的組成和特性樣品的組成和特性 許多分析方法的應用受食品基質許多分析方法的應用受食品基質( (如食品化學組如食品化學組成成) )的影響。例如，測定高脂或高糖食品時存在的干的影響。例如，測定高脂或高糖食品時存在的干擾往往比低脂或低糖食品多，在這種情況下要得到精擾往往比低脂或低糖食品多，在這種情況下要得到精確的分析結果，必須對樣品進行消化或提取，具體實確的分析結果，必須對樣品進行消化或提取，具體實驗的確定取決于食品基質。由于不同食品體系的復雜驗的確定取決于食品基質。由于不同食品體系的復雜性，經常需要多種針對某些特殊食品組成的有效測定性，經常需要多種針對某些特殊食品組成的有效測定技術。實際工作中需要很多技術和方法以及有關特殊技術。實際工作中需要很多技術和方法以及有關特殊食品基質的知識。食品基質的知識。 v分析方法分類：分析方法分類： 決定