1、精選優質文檔-傾情為你奉上珠江水水質檢測報告洪旭佳 化學與環境學院摘要：對大學城外圍珠江水的主要指標（pH值、懸浮物、化學耗氧量COD、總磷含量、鉛、鎘、銅）進行了測定，并對實驗中出現的一些異常情況進行分析討論，同時對大學城附近珠江水水質進行了評估。關鍵詞： 珠江水 水質 實驗討論專心-專注-專業珠江作為中國南方最大的河系，流域跨云南、貴州、廣西、廣東、江西等省，是中國境內的第三長河流。對南方的經濟、文化、環境等方面起著重要影響。隨著珠江三角洲經濟的迅速發展，珠江在人們生產生活中扮演的角色越來越重要。因此，對珠江的各項指標如汛期、枯期、流量、水質等進行監測也隨之而來。水質的好壞不僅影響這人民的

2、生產生活，更是影響著整個生態系統。因此，加強對水質的監測，對水質作出評價越來越重要。與此同時，為了鍛煉綜合運用所學的分析化學知識，提高綜合分析能力，我們對大學城旁的珠江水進行了采樣檢測。1 水樣采集選取江邊近水域為取樣點，將水樣瓶瓶口置于水面下約20cm處取水。采集的新鮮水樣立即送到實驗室進行處理。2 水質檢測2.1 水溫的測定在取樣點現場進行水溫的測定，將溫度計伸入水面下2cm處測量水溫，溫度計讀數為29.5。2.2 pH值的測定玻璃電極法2.2.1 原理pH值有測量電池電動勢而得。而電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25，溶液中每變化1個pH單位，電位差改變59

3、.16mV，據此在儀器上直接以pH的讀數表示。溫度差異在儀器上有補償裝置。2.2.2 操作步驟選取標準緩沖溶液鄰苯二甲酸氫鉀、硼砂按照包裝袋上所附配置方法配置。按照玻璃電極儀器使用說明書進行儀器校準。測定樣品時，先用蒸餾水認真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動，靜置待讀數穩定后幾下pH值。2.3 重量法測定水中懸浮物2.3.1 原理水質中懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45um的濾膜，截留在濾膜上并于103105烘干至恒重的固體物質。由于濾膜為有機濕濾膜，烘干前后有質量損失，因此用空白實驗做對比。2.3.2 操作步驟取一塊濾膜，稱量出稱量瓶+濾膜的質量m1（瓶+膜），用量筒量取

4、100mL水樣進行抽濾，將過濾后濾膜進行在103105烘干一小時后移入干燥器中，使其冷卻到室溫，稱量出稱量瓶+濾膜的質量m2（瓶+膜）。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。另取一塊質量相近的濾膜，用100mL去離子水重復以上實驗。2.3.3 計算與結果（m21- m01）+(m20 - m01)V水樣總固體=其中m21為水樣烘干后第二次稱量瓶+濾膜重，m01為水樣濾膜過濾前稱量瓶+濾膜重，m20去離子水烘干后第二次稱量瓶+濾膜重，m01為去離子水濾膜過濾前稱量瓶+濾膜重，V水樣為所取水樣體積。表一 水樣懸浮物測量實驗記錄水樣空白濾膜重量（g）0.07130.0715過濾前

5、稱量瓶+濾膜重量（g）62.745060.2905過濾烘干后稱量瓶+濾膜重量（g）第一次測量62.742560.2852過濾烘干后稱量瓶+濾膜重量（g）第二次測量62.742260.2852水樣中懸浮物含量為25mg/L2.4水中耗氧量的測定酸性高錳酸鉀法2.4.1 原理水樣在酸性條件下，KMO4將水中的某些有機物及還原性物質氧化，剩余的KMO4用過量的Na2C2O4還原，再以KMO4標準溶液回滴過量的，根據過量的KMO4和Na2C2O4標準溶液的量及最后KMO4標準溶液的用量，計算出高錳酸鉀指數，以O2mg/L表示。2.4.2 操作步驟溶液的配制及標定：量取已經配好的濃度為0.1mol/L的

6、KMO4溶液20mL稀釋到1L。使C1/5KMO4=0.01mol/L。稱取0.2683g Na2C2O4定容至200mL容量瓶中，CNa2C2O4=0.0100mol/L。將50mL去離子水和5mL（1+3）硫酸溶液加入250 mL錐形瓶中，用10.00 mL移液管加入Na2C2O4標準溶液，加熱至7080，用C1/5KMO4=0.01mol/L的KMO4溶液滴定至溶液由無色變為淺紅色為終點。記錄消耗KMO4溶液的體積，平行滴定3次，分別計算出標準溶液濃度，求其平均值。水樣中CODMn測定：取80 mL水樣、20 mL去離子水，加入5mL（1+3）硫酸溶液，用滴定管加入10.00 mL C1

7、/5KMO4=0.01mol/L 的KMO4溶液，立即微沸30min，趁熱加入10.00 mL Na2C2O4溶液，搖勻，立即用C1/5KMO4=0.01mol/L 的KMO4溶液滴定至終點，記錄消耗的體積，平行測定2次，并用100 mL去離子水重復以上步驟記錄消耗體積。2.4.3 計算及結果KMO4標準溶液濃度為：10.00* CNa2C2O4*2V1/5KMO4C1/5KMO4=耗氧量為：n耗氧=(10.00+ V1/5KMO4)* C1/5KMO4 2* 10.00* CNa2C2O44*32n樣品耗氧 n空白耗氧V水樣計算得到O2的消耗量，其中V1/5KMO4單位為mL，C1/5KMO

8、4 和CNa2C2O4單位為mol/L， n耗氧單位為mg。C樣品耗氧= 其中V水樣為所取水樣體積，單位為L，C樣品耗氧為水樣耗氧量，單位為mg/L。表二 KMO4標準溶液濃度測定記錄表測量次數123消耗體積（ml）19.1519.1019.09C1/5KMO4（mol/L）0.01040.01050.0105平均值（mol/L）0.0105表三 水樣中耗氧量測定記錄表測量次數12空白消耗體積（mL）14.6014.619.25n耗氧（mg）0.46640.46720.017（取80mL水樣+20mL去離子水）水樣中耗氧量為：0.5*（n耗氧1+ n耗氧2）- n耗氧空白0.08C樣品耗氧=

9、= 5.6mg/L2.5分光光度法測定總磷含量2.5.1 原理在中性條件下用硝酸高氯酸消解試樣，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽，在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。2.5.2 操作步驟消解：分別取兩份25mL試樣于兩個錐形瓶中，分別進行如下操作：加入2顆玻璃珠，加入2mL濃硝酸加熱至10mL，冷卻后加入5mL濃硝酸再次加入至10mL，放冷，加入3mL濃高氯酸至剩下34mL。放冷。往消解好的試樣加入10mL水、一滴酚酞滴加1mol/L氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加1mol/L硫酸溶液至微紅色剛好褪去，移入50mL容量瓶中。待顯色。

10、空白實驗：用去離子水代替試樣重復進行消解。標準溶液配制：稱量0.2205g磷酸二氫鉀固體溶解在1000mL 容量瓶中，加入800mL水、5mL（1：1）硫酸，用水稀釋至刻線，磷含濃度為50.26ug/L，將8.0mL50.26ug/L標準溶液轉移至200mL容量瓶中，用水稀釋至刻線，含磷濃度為2.01 ug/L。取8支100mL容量瓶分別加入0.00、1.00、2.00、6.00、10.00、14.00、20.00、30.00已經配好的含磷濃度為2.01 ug/L的標準溶液，待顯色。顯色時間與吸光度關系測定：取一瓶消解后待顯色的試樣，加入2mL鉬酸鹽溶液，搖勻，30秒后加入1mL抗壞血酸溶液，

11、加水至標線，充分混勻。選用705nm波長每隔5min測定一次吸光度。得出最適合顯色時間。測定波長與吸光度關系：取已用于測定顯色時間與吸光度關系的試樣接著做實驗。選用660nm到750nm每隔10nm測量一次。得出最大吸收波長。表四 顯色時間與吸光度關系顯色時間（min）吸光度50.095100.102150.103200.102250.101圖一 顯色時間與吸光度關系圖由圖一可知在15min之前，吸光度隨著顯色時間增長而增大，到了15min左右達到最大，而15min后吸光度隨著顯色時間的增長而逐漸減弱。所以最適顯色波長選為15min。表五 測量波長與吸光度關系波長nm吸光度6500.09266

12、00.0946700.0976800.0996900.1007000.1007050.1017100.1027200.1017300.1007400.0937500.096由圖二可知在710nm以前，隨著測定波長的增長，吸光度逐漸增大，而在710nm到720nm處吸光度緩慢變化，基本不變，720nm后隨著測定波長的增長，吸光度逐漸減小。所以選擇最佳測定波長為710nm。圖二 測定波長與吸光度關系圖標準曲線的繪制：取8支已裝入標準溶液的容量瓶，加入顯色劑進行顯色15min，在710nm測定吸光度。測定：取另外一瓶已消解的試樣加入顯色劑，顯色15min，在710nm處測定吸光度，并取已消解的空白溶

13、液進行顯色并測定。10ul，所選標準液濃度分別為：1mg/L鎘溶液，20 mg/L銅溶液，5 mg/L鉛溶液。2.5.3 計算及結果數據結果另附圖表由圖表可知，水樣鎘含量太低而，儀器測不出其濃度；90.145ug/L*100mL50mL水樣鉛含量為：=0.180mg/L 1161.541ug/L*100mL50mL水樣銅含量為：=2.32mg/L2.6 水質中銅、鉛、鎘含量測定方法二 螯合萃取-原子吸收光譜法2.7.1 原理螯合萃取-原子吸收光譜法：地表水中銅、鉛、鎘的濃度都很低，往往要通過萃取后才能達到原子吸收測定的靈敏度。當其他離子的濃度達到一定量時，會對所測金屬離子的原子吸收產生干擾。如

14、果樣品中存在其他絡合劑，與被測金屬形成的絡合物更穩定，則應在測定前去除樣品中的這類絡合劑。因此在萃取前必須將樣品進行消解處理，再在pH3.0時，用吡咯烷二硫代氨基甲酸銨與被測金屬離子螯合后萃取進入甲基異丁基甲酮中，然后吸入火焰進行原子吸收光譜測定，將所得的樣品吸光度和標準溶液的吸光度進行比較，確定樣品中被測元素的濃度。2.6.2 操作步驟標準溶液的配制：取一定量銅、鉛、鎘標準儲備液于100mL容量瓶中，用1%稀硝酸稀釋至刻線，使溶液中銅、鉛、鎘的濃度分別為5.00mg/L、20.00 mg/L、5.00 mg/L。用10.00mL移液管分別0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL上述濃度的

15、標準溶液于5個100mL容量瓶中，用1%稀硝酸稀釋至刻線，使各標準溶液濃度如下（單位：mg/L）：銅：0.025、0.050、0.010、0.250；鉛：0.100、0.200、0.400、1.00；鎘：0.025、0.050、0.010、0.250；樣品消解：分別取兩份100.0mL珠江水樣置于兩個250mL錐形瓶中往一份加入5.00mg/L銅溶液、20.00 mg/L鉛溶液、5.00 mg/L 0.5mL溶液各0.5mL，分別加入10mL濃硝酸，插上玻璃漏斗，加熱至20mL左右，分別加入5mL濃硝酸和2mL高氯酸，加熱至1mL左右，冷卻后分別加入20mL水，過濾，濾液加入到100mL容量瓶

16、中稀釋至刻線。取100mL去離子水做空白試驗。測量：根據儀器推薦波長和調節火焰，將儀器調零。吸入空白、工作標準、試樣、加標試樣，記錄吸光度。表七 測定條件CuPdCd分析線(nm)324.7283.3228.8燃燒高度(mm)5.06.06.0燈電流(A)5.05.05.0燃氣流量(mL/min)150018001800位置(mm)-0.5-0.5-0.52.6.3 計算和結果數據記錄如下：Cu表八 工作曲線數據（R=0.99896）濃度（mg/L）吸光度0.0000.0000.0250.0060.0500.0110.1000.0200.2500.045吸光度濃度(mg/L)空白0.0170.

17、101銅樣品0.0090.052銅加標樣品0.0130.077表九 銅測定數據Pb表十 工作曲線數據（R=0.99891）濃度（mg/L）吸光度0.0000.0000.1000.0020.2000.0040.4000.0081.0000.018表十一 鉛測定數據吸光度濃度(mg/L)空白0.0573.17鉛樣品0.0462.569鉛加標樣品0.0030.143Cd表十二 工作曲線數據（R=0.99932）濃度（mg/L）吸光度0.0000.0000.0250.0040.0500.0080.1000.0180.2500.041表十三 鎘測定數據吸光度濃度(mg/L)空白0.0410.223鎘樣品

18、0.0350.189鎘加標樣品0.0070.030由表可知，該測定條件下所得出的數據并不可靠，在此不計算出該條件下水樣中銅、鉛、鎘的濃度，留作討論。3討論3.1 原子吸收法測水質中重金屬含量數據異常分析在測定水樣中銅、鉛、鎘時，發現用陽極溶出伏安法時雖然鎘含量太低以至于儀器測不出，但卻可以比較好的測出銅、鉛的含量。然而用原子吸收法測定時，實驗室各個實驗小組所得到的數據卻都顯得非常不可靠。綜合分析其中幾個小組的數據，發現其數據有如下共性：第一，工作曲線的線性都很好；第二，在空白、試樣、加標試樣的金屬測定數據中，空白項目的濃度幾乎都是最高的（同一次實驗只有2個小組空白項目濃度最小）；第三，加標回收

19、率出現接近0或者小于0的情況。由于空白實驗加入的硝酸及高氯酸用量都與試樣及加標樣的一樣，而且去離子水里基本可以認為不含重金屬離子，所以可以排除這去離子水及加入酸量這兩個因素對空白實驗中重金屬濃度的影響。由于濃硝酸和濃高氯酸中含有微量的重金屬，所以空白實驗中吸光度的值不為0。但是同一批實驗，共有八個小組進行實驗，其中只有兩個小組空白項目的濃度最低，但這兩組也出現了加標回收率為負值的情況。分析實驗操作步驟發現，空白實驗的處理與試樣及加標試樣的處理不同之處為空白實驗消解后沒有進行過濾，這可能是影響數據的因素之一。此外，觀察另一組實驗小組的數據（表十四），該實驗小組的數據并不出現以上情況。我們發現此小

20、組的操作步驟中，試樣及加標試樣在消解后均沒有進行過濾，而是直接進行定容。所以，出現問題二和三的原因均有可能是一下解釋：對消解后的溶液進行過濾會損耗一部分重金屬，使溶液中的重金屬的量減少，而減少的量（C減）與溶液中的重金屬的量（C液）成正比即：C減=k *C液（k為常數，k>0）。由于空白溶液沒有進行過濾，溶液中重金屬沒有損耗；而試樣和加標樣都進行了過濾，溶液中重金屬濃度減少，使得試樣和加標樣中重金屬濃度都比空白溶液中的低。其中，由于加標樣原來重金屬濃度較高，導致其損耗的程度比不加標的大，所以出現加標反而比不加標的濃度低，亦即加標回收率小于或接近0。綜上所述，如果排除操作過程中的失誤以及儀

21、器的誤差，使空白實驗的重金屬濃度大于試樣和加標試樣的重金屬濃度以及加標回收率小于或接近0的原因是處理空白實驗時沒有對消解后的溶液進行過濾，導致試樣及加標試樣的重金屬濃度減少。猜想的正確性有待進一步實驗進行探究。表十四 一組較為正常的實驗數據空白試樣加標樣Cu(mg/L)0.0730.0510.063Pb(mg/L)0.0570.0760.144Cd(mg/L)0.0090.0210.042(數據來源于張會東同學)鑒于原子吸收法的實驗數據失敗，在此用這些數據計算水質中重金屬元素Cu、Pb、Cd的濃度并無意義，因此本報告對原子吸收法所得數據不進行任何處理。3.2 水質檢測參數結果評價表十五 水質檢測結果檢測項目實驗測定值溫度（）29.5pH7.33懸浮物（mg/L）25化學耗氧量COD（mg/L）5.6陽極溶出法（mg/L）Cu2.32Pb0.180Cd/（測不出）總P含量（mg/L）0.286表十六 GB3838-2002地表