1、第二章滴定分析法根底實訓一 分析天平的使用、目的要求1. 了解分析天平2. 學習分析天平的構造。的根本操作和常用稱量方法。3.培養準確、簡明地記錄 實驗原始數據 的習慣。、原理分析天平是一種常用的精密儀器，也是化學實驗中最常用的儀器之一。常用分析天 平有半自動電 光天平、 全自動電光天 平、單盤 電光天平和電 子天平。根據試樣的不 同性質和分析工作的不 同要求，可分別采用直接稱樣法簡稱直接法、 指定質量固 定樣稱 樣法和減量稱 樣法也 稱減量法進 行稱量。1. 直接稱樣法此法用于稱量 一物體的 質量，例如小燒杯 的質量，容量器皿校正 稱量容量瓶的質量， 重量分析實驗 中稱量坩堝的質量等。對于某

2、些在空氣中不易 潮解或升華的固體試也 可用直接稱樣法。2. 指定質量稱樣法又稱增量法。此法用于 稱量某一固定 質量的試 劑如基準物 或試樣。此法操作的速度很慢，適 宜稱量不易潮解、在空 氣中能穩定存在的粉末 狀或固體小顆粒樣品。3. 減量稱樣法此法適用于稱量在空氣中易吸水、易氧化或易與CQ反響的試樣。稱量時需把試樣 放在稱量瓶內，倒出一 份試樣前后兩 次稱量之 差，即為該份 試樣的質 量。三、儀器和試劑1. 電子天平2 .枯燥器、稱量 瓶、小燒杯、外表皿、稱量紙、 牛角匙等3 . K2CrQ 7粉末試樣2- “QN'鍵3- “QFF鍵4- “ CAL校正鍵5- “ TAR清零鍵6-顯示

3、屏7-稱量盤8-氣泡式水平儀1- 水平調節螺絲9-側門圖2-1電子分析天平結構圖四、步驟在進行稱量前 ，先檢查天平的水平， 觀察水平儀，如水平儀 水泡偏移，需調整水平 調節腳使水泡 位于水平 儀中心。用小毛刷刷 去天平上的灰塵 。接通 電源，預熱30分鐘后, 再開始稱量。1. 直接稱樣法從枯燥器中取 出盛有 K2CQ7粉末的 稱量瓶和 枯燥的小燒杯，放置在電 子天平托盤上, 待數字顯示穩 定后，該 數字即為被稱 物的質量。注意：不得用 手直接取被稱量物，可 采用戴汗 布手套、墊紙 條、用鑷子或鉗子等適 宜的方法。2. 指定質量稱樣 法增量 法圖2-2指定質量稱樣法在電子天平托盤上放置一潔凈枯燥

4、的外表皿，按 TAR鍵，顯示 O.OOOOg后，用牛角匙 將試樣慢 慢地敲入 到外表皿的中 央見圖 2-2 ,直 至天平讀 數正 好顯示所 需質量為止，記錄稱量數據。注意：假設不慎 參加試樣 量超過指定質 量，應用 牛角 匙取出多余試 樣，嚴格 要求時，取出的多 余試 樣應棄去， 不要放回原試樣瓶中。操作時不能將試樣散落于托盤上 外表皿以外的地方，稱好的試樣必須定量地轉入接受器。3. 減量稱樣法 減量法夾住稱量瓶蓋柄，翻開瓶蓋，用牛角匙參加適量試樣一般為稱一份試樣量的整數倍:蓋上瓶蓋見圖2-3 。將稱量瓶放置 在電子天 平的托盤一上，顯 示穩定后，按一下TAR鍵，使顯示為零。取出稱量瓶，在接受

5、器的上方，傾斜瓶身，用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部，使試樣慢慢落入接受器中，當傾出的試樣接近所需量時，一邊用瓶蓋繼續輕敲瓶口，一邊將瓶身豎直，使粘附在瓶口上的試樣落下，然后蓋好瓶蓋，把稱量瓶放回天平托盤，如果顯示質量不管“-號到達要求 范圍，即可記 錄稱量結 果。有時一次很難得到符合質量范圍的試樣，從枯燥器中取 出稱量瓶操作過程中，不能用手直接觸及稱 量瓶和瓶蓋，用小紙片a稱量瓶b稱量瓶的拿法c敲岀試樣的操作圖2-3稱量瓶及操作方法可多進行相同 的操作。假設需連續稱取第二份試 樣，那么再按一下TRA鍵，顯示零后 ，向第二個容器中轉 移試樣。五、考前須知分析天平應放 在專用的 水泥或大理石 臺面上， 臺

6、面要求水平 而光滑；天平箱內保持清潔枯燥，天平箱內如落入雜物或試劑，應及時用毛刷掃除，干 時更換枯燥時 呈藍色，吸水后形成CoCl3*6H2O呈粉紅色，烘用；讀數時應關好邊門，以免受氣流影響；不要將熱的或冷的物體放在天平上稱量，應使物體和天平室溫度一致后再進行員，不要自行處理;是否清潔。情況下采用?1 .2 .燥劑變色硅膠應及 干后又可再使3.稱量；4. 不能將化學藥5. 整個操作過程6. 如果發現天平7 .稱量完畢，應1. 用分析天平稱2. 在實驗中記錄品直接放在托盤上稱量，動作要輕；不正常，應及時報告指隨時將天 平復原，關閉思量的方法有哪些？增量稱量數據應準確至幾位，以免污染腐蝕托盤；導教

7、師或實驗室工作人電源，并 檢查天平周圍考題法和減量法各宜在何種?為什么？實訓二 常用容量儀器的使用一、目的要求1. 了解常用容 量儀器的 種類和適用范 圍。2. 掌握容量儀 器的使用 方法。二、容量儀器的洗滌容量 儀器在使用前必 須洗凈。洗 凈的容 量儀器，它的內 壁應能被水均勻潤 濕而無小 水珠。1. 滴定管的洗 滌 :滴定管的外側可用洗潔精刷洗，管內無明顯油污的滴定管可直接用自來水沖洗，或 用洗滌劑泡洗 ，但不 可 刷洗，以 免劃傷內壁 ，影響體積的準 確測量 。假設有油污不易 洗凈， 可采用鉻 酸洗液洗 滌。酸式滴定 管可倒入 鉻酸洗液10mL左右，把 管子橫過來，兩手平端 滴定管轉 動

8、，直至 洗滌 液沾滿管壁 ，直立 ，將 鉻酸洗液從 管尖放 出； 堿式滴定管 那么需將 橡皮管取 下，用小 燒杯 接在管下部 ，然后 倒入 鉻酸洗液。 鉻酸洗 液用 后仍倒回原 瓶內， 可繼續使用。 用鉻酸洗液洗過的滴定管先用自來水充分洗凈后， 再用適量蒸餾水蕩洗3 次，管內壁如 不掛水珠 ，那么可使用。值得注意的是 : 堿式滴 定管的玻璃尖 嘴及玻璃 珠用鉻酸洗液 洗過后， 用自來水沖洗 幾 次后再裝好 ，這時 ，用 自來水和蒸餾 水洗滌滴 定管時要從管 尖放出 ，并且改變捏的 位置， 使玻璃珠各部 位都得到 充分洗滌。2. 容量瓶的洗 滌 :倒入少許鉻酸洗液搖動或浸泡， 鉻酸洗液倒回原瓶。

9、 先用自來水充分洗滌后， 再用 適量蒸餾水蕩 洗 3次。3. 移液管的洗 滌：用洗耳球吸取 少量鉻酸 洗液于移液管 中，橫放 并轉動圖 3-4 ，至管 內壁均沾上 洗滌液， 直立， 將洗滌液自管尖放回原瓶。 用自來水充分洗凈后， 再用蒸餾水淋洗3 次。、容量儀器的使用方法1. 滴定管的使用方法:1 滴定管使用前的準備:酸式滴定管使用前應檢查活塞轉動是否靈活，然后檢查是否漏水。試漏的方法是先 將活塞關閉，在滴定管內裝滿水，放置2min ,觀察管口及活塞兩端是否有水滲出：然后 將活塞轉動180。，再放置2min，看是否有水滲出，假設無滲水現 象，活塞轉動也靈活，即 可使用；否那么應將活塞取出，用濾

10、紙擦干活塞及活塞套，在活塞粗端和活塞套細端分別 涂一薄層凡士林，亦可在玻璃活塞孔的兩端涂上一薄層凡士林，小心不要涂在孔邊以防 堵塞孔眼。然后將活塞放入活塞套內，沿一個方向旋轉，直至透明為止，最后應在活塞 末端套一橡皮 圈以防使 用時將活塞頂 出。假設活塞孔或玻璃尖嘴被凡士林堵塞時，可將滴定管充滿水后，將活塞翻開，用洗耳 球在滴定管上部擠壓、鼓氣，一般可將凡士林排出，假設還不能把凡士林排除，可將滴定 管尖端插 入熱水中 溫熱片刻，然后 翻開旋 塞，使管內的水 突然流 下，將軟化的凡 士林沖 出，并重新涂油、試漏。堿式滴定管使用前應檢查玻璃珠和乳膠管是否完好，并檢查滴定管是否漏水。假設膠管已老化，

11、玻璃珠過大不易操作或過小和酸式滴定管用于盛放酸性和氧化性溶液， 被堿性溶液腐蝕，放置久了，活塞將打不開。 放能與乳膠管 起反響的 氧化性溶液，如高錳酸不圓滑漏水，應予更換。但不能盛放堿性溶液，因其磨口玻璃塞會堿式滴定管用于盛放堿性溶液,但不能盛鉀、碘和硝酸銀等。滴定管除無色的外，還有棕色的，用以盛放見光易分解或有色的溶液，如AgNQ、NazSzQ、KMnC4等溶液。2 標準溶液的裝入為了防止裝入后的標準溶液被稀釋，應用該標準溶液蕩洗滴定管23次每次 510mL。操作時兩手平端滴定管，慢慢轉動，使標準溶液流遍全管，然后使溶液從滴定管下端放出，以除去管內殘留水分 。在裝入標準溶液時，應直接倒入，不

12、得 借助其他 容器如燒杯、漏斗等 ，以免標準溶液濃度改變或造成污 染。裝好 標準溶液后，應檢查滴定管尖嘴 內有無氣 泡，否那么在滴 定過程中，氣泡逸出， 影響溶液 體積的準確測 量。 對于酸式滴定 管可迅速 轉動活塞，使溶液很 快沖出，將 氣泡帶走；對于堿式滴定管 ，可 將乳膠管向上彎曲圖3-5并在稍高于玻璃珠處用兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴 處噴出，即可排除氣泡。排除氣泡后，調節液面在“ 0.00 m該慷，或在“ 0.00 m該U 度以下處，并 記下初讀 數。3 滴定管的讀數：滴定管讀數不準確引起的誤差，常常是滴定分析誤差的主要來源之一，因此在滴定前要進行讀數練習。讀數時應將滴定管從滴定管

13、架上拿下來，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管垂直，然后再讀數。由于表面張力作用，滴定-管內液面呈彎月形，無色溶液的彎月面比擬清晰，讀數時，眼睛視線與溶液彎月面卜緣最低點應在同一水平面上，讀出 與彎月面相 切的刻度，眼睛的位置 不同的讀數 彎月面不夠清圖3-6 。對于有色溶的刻度。使用 “藍線滴定管時，溶液體積的 液面呈現三角交叉點，讀取交叉點與 刻度相切晰，可以觀察液面的上 讀數與上述方法不同， 之處讀數。為了使讀不同會得出 液，如KMnQ溶液, 緣，讀出與之相切 在這種滴定管中, 數準確，應遵守以下原那么: 在裝滿或放 出溶液后，必須靜置1 2min,使附在內壁上 的溶液流

14、 下來以后才能 讀數。如果放出液體較慢如接近計量點時就是 如此，也可 以靜置0.5 1min即讀數。 每次滴定前將液面調節在“ 0.00 mL刻度或稍下的位置，由于滴定管的刻度不 可能絕對均勻，所以在同 一實驗中，溶液的體積 于刻度不準引起的誤差可以抵消。應控制在滴定管刻度的相同部位，這樣由視線偏高25.20視線正確25.34視線偏低25.58圖2-5 排氣泡方法圖2-6 讀數視線的位置 讀數時，必須 讀至小 數點后第二位，即要求 估計到0.01mL。滴定管 上相鄰二個刻度之間為0.1mL ,當液面在相鄰刻度之間即為0.05mL ；假設液面在此刻度間的1 / 3或2/ 3處，即為 0.03或0

15、.07mL ;當液面在 此刻度間 的1 / 5時，即為0.02mL。 在使用非“藍 線滴定管時，為了使讀數清晰，可在滴定管后面襯一張“讀數卡即一張半黑半 白的小 紙片。讀數 時，將 讀數卡放在滴定 管反面，使黑色局部在 彎月面 下約0.1mL處，此時即可看到彎月面的反射層全部成為黑色，讀取此黑色彎月面下緣的 最低點。對有 色溶液須 讀其兩側最高 點時，須 用白色卡片作 為背景。4滴定操作：使用酸式滴定管滴定時，左手控制活塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內扣住活塞圖3-7 ,注意手心不要頂住活塞，以免將活塞頂出，造成漏液。右手持錐形瓶，邊滴邊搖圖3-8，使瓶內溶液混合均勻，反

16、響進行完全。剛開始滴定時，滴定液滴出速度可稍快，但不 能使滴出液呈線 狀。臨 近終點時，滴定速度應十分緩慢，應一滴或半滴地加人，滴一滴，搖幾下，并用洗瓶吹入少量蒸餾水洗錐形瓶內壁，使濺起附著在錐形瓶內壁的點為止。半滴的滴法是將滴定管活塞壁與管口接觸，使溶液 靠入錐形瓶中溶液洗下，以使反響完全，然后再加半滴，直至終 稍稍轉動，使半滴溶 液懸于滴定 管口，將錐 形瓶內 并用蒸餾水沖下。圖2-7 酸式滴定管的操作圖2-8 滴定操作使用堿式滴定管時，左手拇指在前，食指在后，捏住乳膠管中的玻璃珠所在部位稍 上處，向外側捏擠乳膠管，使乳膠管和玻璃珠之間形成 即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的乳膠管，否

17、氣泡。2. 容量瓶的使用方法：1容量瓶使用前的準備：使用前要檢查是否漏水。檢查方法是：放入自來 近，蓋好 瓶塞，瓶外水 珠用布擦 拭干凈。左手 按住瓶 底，將瓶倒 立2min，觀察瓶塞周圍是 否有水滲出。如 立，把瓶塞 轉動約180。后，再倒立 試1次，檢查2次很 時瓶塞與瓶口 不是任何 位置都密合。水至標線的附塞，右手拿住瓶果不漏，將瓶直一條縫隙，溶液 那么空氣進入形成有必要，因為有容量瓶操作方法:配制溶液前先將容量瓶洗凈。如果是用固體物質配制標準溶液，先將準確稱取的固體物質置小燒杯中溶解，再將溶液轉入容量瓶 中。轉移時，要使玻 璃棒的下端靠近瓶頸內壁，使溶液沿玻 璃棒 及瓶頸內壁流下圖3-

18、9，溶液全部 流完后將 燒杯沿玻璃棒 上移,同時直立，使附著在玻璃棒與燒杯嘴之間的溶液流回燒杯中。然后用蒸餾水洗滌燒杯3 次，洗滌液一并轉入容 量瓶。這一過程叫作溶 液的定量轉移。然后用蒸餾水稀釋至 容積2/3處，搖動 容量瓶，使 溶液混合均勻，繼續加蒸餾水，加至近標線時，要慢慢滴加，直至溶液的彎月 面與標線相切為止。無論 溶液有無顏色，加水位 置都應使彎月面的最 低點 與標線相切。 隨即蓋緊 瓶塞，使容量 瓶倒轉，并振蕩數次，使溶液充分 混合均勻圖3-10 。圖2-9轉移溶液的操作圖2-10檢查漏水及混勻溶液操作如果把濃溶液定量稀釋，那么用移液管吸取一定體積的濃溶液移入容量瓶中，按上述 方法

19、稀釋至標線，搖勻。需避光的溶液應使用棕色容量瓶配制。容量瓶不能長期存放溶液，不可將容量瓶當 作試劑瓶使用，尤其是堿性溶液會侵蝕瓶塞，使之無法翻開。如需將溶液長期保存，應 轉移到試劑瓶中備用。容量瓶不能用火直接加熱或在烘箱中烘烤。如急需使用枯燥的容量瓶時，可將容量 瓶洗凈后，用乙醇等有機溶劑蕩洗后晾干或用電吹風的冷風吹干。3. 移液管和吸量管的使用方法:當第一次用洗凈的移液管吸取溶液時，應先用濾紙將尖端內外的水吸凈，否那么會因 水滴引入改變溶液的濃度。然后，用少量所要移取的溶液，將移液管潤洗23次，以保 證移取的溶液 濃度不變。移取溶液時，一 般用右手的大拇指 和中指拿 住頸標線上方 的玻 璃管

20、，將下端插入溶液中12cm，插入太深會使管外沾附溶液過多，影響量取的溶液體 積的準確性；太淺往往會產生空吸。左手拿洗耳球，先把球內空氣壓出，然后把洗耳球的尖端接在移液管頂口，慢慢松開洗耳球使溶液吸入管內圖3-11。當液面升高到刻 度以上時移去 洗耳球，立即用右手的食指按住 管口，將移 液管提離液 面，并將原 插入溶液的局部沿待吸液容器內壁輕轉兩圈或用濾紙擦干移液管下端以除去管壁上沾附的 溶液，然 后稍松食指，使液面下降，直到溶液的彎月面與標 線相切，立刻用食指壓緊管口。取出移液管，把準備承接溶液的容器稍傾 斜，將移液管移入 容器中，使管垂直，管尖靠著容器內壁，松開食指，讓管內溶液自然地沿器壁流

21、下圖3-12，流完后再等待15s，取出移液 管。切勿 把殘留在管尖內的溶液吹出，因為在校正移液管時，已考慮了所保存的溶液體 吸量管的操作 管上刻有“吹 出，不允許保積，并未將這部 方法與移液管相 字的，使用時 留。分液體體積計算 同，但應注意， 必須將管尖內的移液管使用后，應洗凈放在移液管架上。a和吸量 管都不 能放 在烘箱中烘 烤，以 免引 起容在內。凡吸量溶液吹移液管積變化而影響測量的 準確度。圖2-11吸取溶液操作圖2-12放出溶液操作四、實訓器材1. 酸式滴定管(50mL)。2. 堿式滴定管(50mL)。3. 錐形瓶(250mL )。4. 移液管(25mL )。5. 量筒(100mL)

22、。6. 容量瓶(100mL )。7. 氫氧化鈉溶 液(O.lmol/L )。8. 鹽酸溶液(0.1mol/L )。9. 酚酞指示劑 (0.1 % )。10. 甲基橙指示齊9( 0.1 %)。11. 氯化鈉(A.R.)。五、實訓步驟1. 洗滌滴定管、移液管和容量瓶。2. 取氯化鈉固 體少許，置小燒杯中，加水約20mL，攪拌使溶 解后，定量轉移到100mL容量瓶中，稀釋至刻線，搖勻。3. 滴定練習：(1) 取洗凈的堿式滴定管1支，檢查是否漏水(如漏水應更換適宜的玻璃珠)，并 用少量 NaOH標準溶液(0.1mol/L )蕩洗堿式滴 定管3次，裝 入NaOH標準溶液(0.1mol/L ) 排除氣泡，

23、調 整至0.00刻度。(2) 取洗凈的25mL移液管1支，用少量 HCI溶液(0.1mol/L )潤洗3次，移取25.00mL HCl溶液(0.1mol/L )置250mL錐形瓶 中，力口入蒸餾水25mL，酚 酞指 示劑2滴，用NaOH標 準溶液(0.1mol/L )滴 定，至溶液顯 微紅色即 為終點，記下 NaOH體積。(3) 改用酸式滴 定管裝HCI溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙為指示劑。重 復上述操作，溶液顏色由黃 變為橙色 時即為終點。 操作過程 中，注意半滴 參加的操 作技術。思考題1. 滴定管和移 液管使用 前應如何處理 ？為什么 ？2. 用移液管量 取溶液時 ，遺留在管尖 內的少

24、量 溶液應如何處 理？為什 么？實訓三 容量儀器的校正目的要求1 、 熟悉滴定管的操作方法 。2、了解容量儀器校正的意義及學習滴定 管的校正 方法。3、進一步熟悉分析天平的稱量操作。二、實訓原理在實際應用中 ，容量儀 器的容積有時 與它標示 的體積不完全 一致。因 此，在準確度 要求很高的分 析中，必 須對容量儀器 進行校正 。校正容量儀 器的方法 通常有兩種：1 、 絕對校正：絕對校正即測 定容量儀器的實際容 積，常采用稱量法。即在分析天平上稱量容器 容 納或放出純水 的質量 m。查得該溫度時純水的相對密度 p，根據公式V=m/ p，將純水的質量換算成純 水的體積，由計算的純 水體積和 由儀器讀出的 體積，即 可求出校準值 。表2-1 不同溫度下水的密度溫度廠C密度 /(g/mL)溫度/ C密度 /(g/mL)溫度/ C密度 /(g/mL)100.99838170.99765240.99639110.99831180.99751250.99618120.99823190.99734260.99594130.99814200.99718270.99570140.99804210.99700280.99545150.99793220.99680290.99519160.99780230.99661300.994922、相對校正：實際工作中，有時不需要知道容量儀器的準確容積，只需