1、分發(fā)號(hào)：編號(hào)： Q/NH00:C.31-305硝基氯苯生產(chǎn)工藝規(guī)程南化公司氯堿部2021 年 5 月版本號(hào)：2021/0黃建強(qiáng)校 核：陳志斌陳春云審 批：劉旭初 費(fèi)巍1. 裝置概況 42. 產(chǎn)品說(shuō)明 43. 原輔材料規(guī)格 84. 每噸產(chǎn)品的消耗定額 85. 生產(chǎn)工序 96. 工藝流程表達(dá) 97. 正常開(kāi)停工、可能發(fā)生的事故和不正?，F(xiàn)象及處理方法 158. 裝置的主要聯(lián)鎖、重要機(jī)組設(shè)備的開(kāi)停方法及維護(hù)保養(yǎng) 309. 平安生產(chǎn)的根本原那么 3110. 工藝條件一覽表 3311. 分析控制一覽表 3612. 副產(chǎn)品及廢物處理一覽表 3713. 設(shè)備一覽表 3714. 工藝流程及關(guān)鍵設(shè)備結(jié)構(gòu)圖 441

2、5. 工藝技術(shù)規(guī)程的修改及補(bǔ)充 4416. 物料平衡 44硝基氯苯生產(chǎn)工藝規(guī)程1. 裝置概況生成硝基氯苯，酸本裝置的目的是利用氯苯與混酸在環(huán)形硝化器中在廢酸存在的條件下, 性硝基氯苯經(jīng)中和、水洗、枯燥、別離，得到對(duì)硝、鄰硝和間硝成品。1.2 設(shè)計(jì)能力本裝置設(shè)計(jì)能力為生產(chǎn)硝基氯苯 100000噸/年。2產(chǎn)品說(shuō)明2.1、產(chǎn)品名稱(chēng)2、對(duì)硝基氯化苯2、鄰硝基氯化苯2.2、分子式、結(jié)構(gòu)式和分子量2、對(duì)硝基氯化苯以下簡(jiǎn)稱(chēng)對(duì)硝分子式：C6H4 Cl11 二結(jié)構(gòu)式：II2、鄰硝基氯化苯以下簡(jiǎn)稱(chēng)鄰硝 分子式：C6H4 Cl結(jié)構(gòu)式:2.3、物化性質(zhì)2、物理性質(zhì)2.1、對(duì)硝的物理性質(zhì)本產(chǎn)品為淡黃色的單斜形晶體，有甜

3、味密度：68 r 為 /cm3,90 C為 /cm3 110C 為/cm3 , 134 °C為/cm3 凝固點(diǎn)：r沸點(diǎn)：C在 101.33kPa<1atm>飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系：lgP=3.66321t+230P-MPa , t- C閃點(diǎn)：127C工業(yè)品為120C熔化熱：107.16 kJ/kg汽化熱：287.16 kJ/kg熱容量：固1.088 kJ/kg C液1.633 kJ/kg C溶解性：對(duì)硝難溶于水見(jiàn)表一，易溶于醇、醚、丙酮等有機(jī)溶劑表一對(duì)硝在水中的溶解度溶解度質(zhì)量百分比C1750100毒性：人體受該物質(zhì)作用后，能引起血壓降低、肝臟病、腎臟病、刺痛皮膚和頭痛，

4、對(duì)血液有 劇毒?？梢砸鹧刈冃裕瑥亩鸺毙曰蚵孕呐K病。其他：此產(chǎn)品還有腐蝕性；易燃，能無(wú)氧燃燒；在密閉容器中可以發(fā)生爆炸。在操作廠房里最大允許濃度為1mg/m。2.2、鄰硝的物理性質(zhì)本產(chǎn)品為黃色斜形晶體，有苦杏仁味。密度：C為 1.320 g/cm 3, C為/cm3 C 為 /cm3 ,110 C 為 /cm3凝固點(diǎn)：C沸點(diǎn)：246C在 101.33kPa<1atm飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系：lgP=3.68122t+230P-Mpa , t- C閃點(diǎn)：127C-133 C熔化熱：108.42 kJ/kg汽化熱：389.30 kJ/kg熱容量：固1.088 kJ/kg C液1.63

5、3 kJ/kg C溶解性：鄰硝難溶于水，50 C時(shí)在水中的溶解度為，但它易溶于乙醇、乙醚和苯等有機(jī)溶劑。粘度與溫度的關(guān)系對(duì)、鄰硝相同溫度C607090110130150170180粘度Pa.S-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10外表張力與溫度的關(guān)系對(duì)、鄰硝相同溫度C90120140150160170180190外表張力(N/m)X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3毒性：本品有劇毒，對(duì)人體造血系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)有損害，可以通過(guò)呼吸道及皮膚引起人體中毒可以造成皮膚炎、肝功能減退等病癥

6、。其他：在操作廠房?jī)?nèi)最大允許濃度為 1mg/m。2、化學(xué)性質(zhì)2.1、對(duì)硝的化學(xué)性質(zhì)a.苯環(huán)上的氯原子在一定溫度和壓力下可以水解。口加 + H J:0.8-( .9MP+ 口卜|1 0 'cII+ II |I II 1II門(mén),(發(fā)煙h?sd*+ H ' LI 41 'CIC.硝基在酸性介質(zhì)中易被復(fù)原II1II H1111d.在高溫下脫氯形成樹(shù)脂化合物 N +2】TFe/FeClae.在加熱加壓下與甲醇或乙醇作用生成醚類(lèi)化合物d出-+H-十口：卜11 a(.HZ H +IHL:一 +PT2.2、鄰硝的化學(xué)性質(zhì)發(fā)生在氯原子上的取代反響和熱聚合作用 鄰硝上的氯原子比對(duì)硝上的氯原

7、子活潑。a.水解反響b.在加熱加壓下與甲醇或乙醇作用生成醚類(lèi)化合物b.苯環(huán)上的氫原子可以被親電質(zhì)子取代,如:-NO2、-SQHc.在下,氨化脫氯生成胺廠+ 'JHCIT+ HC+ H DHT二口卜D+ . J發(fā)生在碳原子上的取代反響d.在高溫下可以熱敏脫氯，在銅或鐵的作用下可以加速反響0 M發(fā)生在硝基上的復(fù)原反響亦 / r? /O；V Cl <() 一口'沁口2.4、產(chǎn)品用途2、對(duì)硝可以衍生為對(duì)硝基苯胺、對(duì)硝基苯酚、對(duì)氨基苯酚、對(duì)氨基苯乙醚、對(duì)氨基苯甲醚、4,4 '二氨基聯(lián)苯醚等有機(jī)化工產(chǎn)品，它廣泛用于染料中間體、農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠助劑等化工行業(yè)。2、鄰硝為制造農(nóng)藥

8、的中間體之一，它經(jīng)氨化復(fù)原為鄰苯二胺，再經(jīng)環(huán)化等過(guò)程而制成多菌靈； 它也是制取染料的中間體之一，經(jīng)復(fù)原、甲基氧化、縮合、偶合等過(guò)程，可制多種染料；經(jīng)甲基化、復(fù)原、水解、醛化等過(guò)程可制成香料；經(jīng)復(fù)原、硫化、閉環(huán)等過(guò)程，可制得橡膠促進(jìn)劑2.5、產(chǎn)品規(guī)格鄰硝基氯苯應(yīng)符合的技術(shù)要求 GB/T 1653-2006項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品合格品淺黃色至黃色熔鑄體或油狀液體>99.00.100.200.100.20 0.200.300.100.208.2,4二硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% <0.050.100.100.20對(duì)硝基氯苯應(yīng)符合的技術(shù)要求 GB/T 1653-2006項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品淺克黃色至

9、黃色熔鑄體82.482.081.5>99.599.0:98.5:0.100.200.200.200.300.500.200.300.507.2,4二硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%<0.050.100.100.100.200.203、原輔材料規(guī)格對(duì)硝與鄰硝相同序號(hào)原料名稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)控制工程計(jì)量單位技術(shù)指標(biāo)1氯化苯GB2404-2006水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%酸度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以H2SO4計(jì)%氯苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%低沸物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%高沸物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%2硝酸硝酸含量%>硫酸含量%亞硝酸含量%灼燒殘?jiān)?3工業(yè)硫酸硫酸HSQ含量%>灼燒殘?jiān)?4氫氧化鈉GB/T11199-2006U氫氧化鈉%> 3

10、2氯化鈉%三氧化二鐵%4、每噸產(chǎn)品的消耗定額序號(hào)名稱(chēng)規(guī)格單位設(shè)計(jì)消耗定額1氯化苯kg/t2硝酸kg/t4303硫酸kg/t64氫氧化鈉kg/t135水t/t6循環(huán)水t/t7冷凍淡水t/t8中壓蒸汽t/t9低壓蒸汽t/t5、生產(chǎn)工序5.1、生產(chǎn)工藝概述氯苯在硫酸的存在下與硝酸起反響生成硝基氯苯混合物，硝基氯苯混合物與硝化廢硫酸俗稱(chēng) 廢酸用沉降法別離，酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗，使之到達(dá)中性。中性硝基氯苯混合物經(jīng)枯燥除去其中的氯苯和水分等，得粗品硝基氯苯混合物，再用精餾和結(jié)晶相結(jié)合的別離方法別離出對(duì)硝和鄰硝兩種產(chǎn)品以及富含間硝基氯苯的間位油和高沸點(diǎn)有機(jī)物廢 液簡(jiǎn)稱(chēng)鄰硝焦油。硝化廢酸經(jīng)過(guò)真空濃縮

11、脫水硫酸濃度超過(guò) 88%后，和硝酸配成混酸循環(huán)使用。5.2化學(xué)反響方程式氯苯與混酸中的硝酸進(jìn)行硝化反響，主要生成對(duì)、鄰硝基氯苯和少量的間位異構(gòu)體。申 I I. o fI j y人訂 I 丿 C- 4 * 1訂0. U5.3副反響方程式5、硝基氯苯與硝酸在硫酸的存在下生成二硝基氯苯。H SD4Ldl.NO2.CI+HNQNO 2.CI+H2O5、氯苯中含有少量的苯和二氯苯的硝化反響HE+ HNO.NO2 + r2二& .Ll>+HNO I .Cl 2.NO2+H2O5、發(fā)生在苯環(huán)上的親核反響二勺匕 J.+HNO.CI.OHH SC4匚丨 +HNO.NQ.CI.OH+H26工藝流程表

12、達(dá)6.1、原料接收氯苯由氯化苯裝置經(jīng)泵輸送沿架空管至本裝置氯苯儲(chǔ)罐，32 %液堿由離子膜燒堿裝置經(jīng)泵輸送 沿架空管至本裝置液堿罐，硝酸、硫酸經(jīng)泵輸送沿架空管進(jìn)入硝酸大罐和硫酸大罐中。硝酸、硫酸、氯苯、30%液堿供硝化崗位使用。6.2、混酸配制將符合原料規(guī)格的硫酸、廢酸、硝酸按各自的用量，分別參加混酸釜內(nèi)，進(jìn)行攪拌,在混酸過(guò)程中放出的熱量由混酸釜內(nèi)的蛇管冷卻器帶走。 取樣分析合格的混酸由混酸循環(huán)泵輸送至混酸中間罐 C,供硝化工序使用。原料濃度%2SQ?88或?983> 97.2 或 >2SQ?706混酸配制的原料條件 原料名稱(chēng)硫酸H硝酸HNO抽取后廢酸H6混酸組成H2SQ土HNO39

13、土H2土6.3、氯苯硝化6連續(xù)硝化加料表硝化按最小生產(chǎn)量和最大生產(chǎn)量計(jì)算每小時(shí)所加的酸性氯苯簡(jiǎn)稱(chēng)洗后油 酸性氯苯：混酸為0.951.1： 1體積比。混酸：循環(huán)廢酸為1 : 1.52.5體積比計(jì)算。原料名稱(chēng)濃度密度 kg/m3硝化器A體積流量3m/h質(zhì)量流量kg/h酸性氯苯1110< 15<16650廢酸"SO:?70HNOWHO:平衡量1700< 20<34000混酸"SO 土HNO 39±H2O平衡量1730< 15<259506生產(chǎn)工序表達(dá)6.1、硝化器A有效容積為m,材質(zhì)為316L/Q235-B管程/殼程，內(nèi)有換熱列管，裝

14、有混流泵， 硝化器上設(shè)有溫度計(jì)?；炝鞅猛Ｖ惯\(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，平安連鎖裝置開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)，操作室內(nèi)報(bào)警器自動(dòng)報(bào)警，混 酸進(jìn)料切斷閥、酸性氯苯進(jìn)料切斷閥同時(shí)關(guān)閉，洗后油泵和混酸輸送泵的電源同時(shí)被切斷。6.2、硝化器B有效容積為 吊,材質(zhì)為316L/Q235-B管程/殼程，內(nèi)有換熱列管，裝有混流泵， 硝化器上設(shè)有溫度計(jì)，混流泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，平安連鎖裝置開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)，操作室內(nèi)報(bào)警器自動(dòng)報(bào)警，硝化 器A的混酸進(jìn)料切斷閥、酸性氯苯進(jìn)料切斷閥同時(shí)關(guān)閉，洗后油泵和混酸輸送泵的電源同時(shí)被切斷。6.3、 硝化鍋A,有效容積為3,材質(zhì)為304/Q235-B內(nèi)盤(pán)管/夾套，內(nèi)有換熱蛇管，外有夾套， 裝有推進(jìn)式攪拌器，鍋上設(shè)有溫度計(jì)。6.4、

15、 硝化鍋B,有效容積為3,材質(zhì)為304/Q235-B內(nèi)盤(pán)管/夾套，內(nèi)有換熱蛇管，外有夾套， 裝有推進(jìn)式攪拌器，鍋上設(shè)有溫度計(jì)。6.5、 硝化鍋C,有效容積為3,材質(zhì)為304/Q235-B :內(nèi)盤(pán)管/夾套，內(nèi)有換熱蛇管，外有夾套， 裝有推進(jìn)式攪拌器，鍋上設(shè)有溫度計(jì)。6.6、 硝化鍋D,有效容積為3,材質(zhì)為304/Q235-B :內(nèi)盤(pán)管/夾套，內(nèi)有換熱蛇管，外有夾套， 裝有推進(jìn)式攪拌器，鍋上設(shè)有溫度計(jì)。6.7、 酸性氯苯又稱(chēng)洗后油從酸性氯苯貯罐用臥式泵經(jīng)流量計(jì)連續(xù)參加硝化器A;廢酸從 廢酸高位罐底部，經(jīng)流量計(jì)連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi)；混酸從混酸輸送罐用混酸泵經(jīng)流量計(jì)連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi)，混酸與廢酸在酸混合

16、器內(nèi)混合后，進(jìn)入硝化器A。酸性氯苯與混酸在硝化器 A中反響,反 應(yīng)物料由溢流管連續(xù)溢流到硝化器 B,然后進(jìn)入硝化鍋A,硝化鍋B,硝化鍋C,硝化鍋D,并連續(xù) 反響，硝化反響熱由冷卻水及廢酸帶走。硝化溫度較低達(dá)不到工藝指標(biāo)時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)冷卻水量或用蒸 汽保溫。6.8、硝化器和硝化鍋內(nèi)產(chǎn)生的氮氧化物廢氣，集中用廢酸吸收，含有氮氧化物的廢酸進(jìn)入廢酸 咼位罐。6.9廢酸高位罐中的廢氣用堿性水吸收，進(jìn)入汽液別離器。6.10汽液別離器中的廢氣去尾氣吸收塔，再次經(jīng)堿性水吸收后，去廢水儲(chǔ)罐。 &各硝化器、硝化鍋反響溫度控制控制工程反響溫度指標(biāo)C)硝化器A30-50硝化器B30-50硝化鍋A5565硝化鍋B5

17、570硝化鍋C6075硝化鍋D6075注：加料應(yīng)連續(xù)均勻，溫度控制應(yīng)準(zhǔn)確，否那么會(huì)造成副反響增加或反響轉(zhuǎn)化率過(guò)低。硝化器A、 B高位報(bào)警溫度為45 C。&其他工藝控制指標(biāo)工藝控制指標(biāo)見(jiàn)10.2，硝化工序生產(chǎn)控制一覽表見(jiàn)10.1 o&硝化鍋D的反響物料，由溢流管流出，分別沿切線方向進(jìn)入硝化別離器 A中部。酸性硝基氯 苯和廢酸在別離器中進(jìn)行連續(xù)分層，上層為酸性硝基氯苯，流向硝化別離器B,沿切線方向從硝化 別離器B中部進(jìn)入,酸性硝基氯苯和廢酸在別離器B中再次進(jìn)行分層，上層為酸性硝基氯苯流入中 和鍋A。硝化別離器A、B下層的廢酸,分別進(jìn)入抽取鍋 A&可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方

18、法，詳見(jiàn)?操作法?。&緊急情況的特殊處理6.1、突然停電、 立即停加混酸和酸性氯苯，繼續(xù)加廢酸，直至廢酸高位槽無(wú)廢酸止，以盡可能降低硝 化器和硝化鍋的溫度，并注意各設(shè)備的出料，以防漫料。、立即與調(diào)度處聯(lián)系，并向裝置有關(guān)人員或裝置值班人員匯報(bào)，盡快恢復(fù)供電。、停電不停循環(huán)水時(shí)，硝化器和硝化鍋繼續(xù)加冷卻水，降低硝化器和硝化鍋的溫度。6.2、突然停循環(huán)水、假設(shè)突然停循環(huán)水，應(yīng)立即停加混酸和酸性氯化苯，繼續(xù)加廢酸，使硝化器的溫度盡可能 降到30C方可?；炝鞅茫趸仠囟缺M可能降低到40C方可停止攪拌。立即與調(diào)度處聯(lián)系，并向裝置有關(guān)人員或裝置值班人員匯報(bào)，盡快恢復(fù)供水。6.4、酸性硝基氯化苯中和

19、、水洗&生產(chǎn)工序表達(dá)由硝化別離器B別離后的酸性硝基氯苯溢流至中和鍋 A,同時(shí)經(jīng)流量計(jì)向中和鍋 A加水。水來(lái) 源于：廢水共沸塔塔頂冷凝液；水洗鍋產(chǎn)生的水洗水；新鮮工業(yè)水作為補(bǔ)充。液堿由堿高位槽經(jīng)流量計(jì)與水混合進(jìn)入中和鍋 A,使酸性硝基氯苯中所含的酸得以中和。中和鍋A內(nèi)物料由溢流管流出，進(jìn)入中和鍋B再次攪拌中和。中和后的硝基氯苯與廢水由溢流管流出，沿切線方向進(jìn)入中和別離器中部。別離后，上層廢水去捕集器，下層硝基氯苯去水洗鍋 A中，同時(shí)經(jīng)流量計(jì)向水洗鍋 A加蒸汽冷凝水或新鮮工業(yè)水，使中和后的硝基氯苯在水洗鍋 A中洗滌，水洗鍋A內(nèi)物料由溢流管 流出，進(jìn)入水洗鍋B再次攪拌洗滌。洗滌后的硝基氯化苯

20、連同廢水沿切線方向進(jìn)入水洗別離器A 中部。別離后 , 上層廢水去洗水罐或捕集器 , 洗水罐的廢水由洗水泵打到中和鍋 , 循環(huán)套用；下層 硝基氯苯又稱(chēng)干前一硝 進(jìn)入干前一硝貯罐 , 供枯燥塔使用 , 捕集器將廢水和少量硝基氯化苯別 離之后, 廢水流入廢水澄清罐澄清后，進(jìn)入廢水儲(chǔ)罐供廢水處理塔使用；硝基氯苯間斷回收 , 進(jìn)入 干前一硝貯罐。6、中和連續(xù)加料6.1、 液堿30% NaOH參加量：80-300L/h,根據(jù)中和鍋出口卩日值10-12調(diào)整加堿量。6.2、加水量： 由廢水共沸塔頂冷凝水、 新鮮工業(yè)水或水洗水等組成 ,參加量 10000-15000 L/h。6.3、酸性硝基氯苯參加量：由硝化別

21、離器上部溢出的全部酸性硝基氯苯。6、水洗連續(xù)加料6.1 、硝基氯苯參加量：由中和別離器底部流出的全部硝基氯苯。6.2 、加水量：參加新鮮工業(yè)水或蒸汽冷凝水： 10000-15000 L/h 。6、中和、水洗溫度：6.1、中和溫度：55-75 C。6.2、水洗溫度：55-75 C。6.5、抽取6、連續(xù)加料6.1 、廢酸參加量：由兩臺(tái)串聯(lián)的硝化別離器底部溢流的全部廢酸。6.2、氯苯參加量：w 12 m3/h6、生產(chǎn)工序表達(dá)兩臺(tái)串聯(lián)硝化別離器底部溢流出的全部廢酸分別進(jìn)入抽取鍋A。氯苯自氯化苯裝置輸送到本裝置內(nèi)部氯苯儲(chǔ)罐中 ,用泵將氯苯輸送至抽取鍋 A, 用儀表控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)氯苯流量。 在攪拌下,氯苯對(duì)

22、 廢酸進(jìn)行抽取,同時(shí)從A溢流到抽取鍋B。抽取之后,由抽取鍋B溢流出,沿切線方向進(jìn)入抽取別離 器的中部。別離后 , 上層的酸性氯苯流入酸性氯苯儲(chǔ)罐 , 下層的廢酸由廢酸泵輸送往廢酸冷卻器后 , 至廢酸高位罐 , 廢酸高位罐底部流至硝化器 A, 中部流至廢氣吸收泵 , 循環(huán)吸收硝化器、硝化鍋、 硝化別離器和抽取鍋所產(chǎn)生的廢氣氮氧化物等 , 上部溢流至廢酸大罐內(nèi)。6、抽取鍋工藝控制指標(biāo)抽取鍋A溫度：40-75 C抽取鍋B溫度：40-75 C抽取后廢酸全面分析：見(jiàn) 10.2 工藝控制指標(biāo)一覽表。6、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法：詳見(jiàn)?操作法? 。6、緊急情況的特殊處理6.1 、突然停電6.1.1 、

23、立即停加氯苯 ,并關(guān)閉氯苯加料閥門(mén) , 觀察抽取別離器內(nèi)的廢酸液位 , 必要時(shí)翻開(kāi)抽取 別離器底部直通考克。6.1.2 、立即與調(diào)度處聯(lián)系 ,并向相關(guān)裝置人員或裝置值班人員匯報(bào) , 盡快恢復(fù)供電。6.2 、突然停循環(huán)水6.2.1 、立即停加氯苯 , 并關(guān)閉氯苯加料閥門(mén) , 以盡可能降低抽取鍋的溫度 , 待溫度有所下降 之后, 方可停攪拌。6.2.2 、立即與調(diào)度處聯(lián)系 , 并向相關(guān)裝置人員或裝置值班人員匯報(bào) , 盡快恢復(fù)供水。6.6、枯燥6、連續(xù)加料 w 20 m3/h6.6.2 、生產(chǎn)工序表達(dá)干前一硝儲(chǔ)罐內(nèi)的硝基氯苯 俗稱(chēng)一硝 ,由液下泵經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入枯燥塔內(nèi) ,枯燥塔塔釜物料由 再沸器加熱

24、, 氣態(tài)氯苯和水經(jīng)塔頂冷凝器局部冷凝后進(jìn)入塔內(nèi) , 未冷凝的氣相局部再經(jīng)第二冷凝器 冷凝冷卻 , 進(jìn)入水氯苯別離器 , 經(jīng)水氯苯別離器別離出水和氯苯 , 氯苯回收套用 , 水去廢水塔處理 , 塔釜內(nèi)物料經(jīng)溢流進(jìn)入干后一硝貯罐 , 供硝基氯苯別離工序使用。6、枯燥塔工藝控制指標(biāo)具體工藝控制指標(biāo)：詳見(jiàn) , 枯燥塔工藝控制指標(biāo)一覽表和枯燥塔工序生產(chǎn)控制一覽表。 6、可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及消除方法：詳見(jiàn)?操作法? 。6、緊急情況的特殊處理6.1 、突然停水6.1.1 、立即關(guān)閉枯燥塔加熱蒸汽閥 , 同時(shí)邊關(guān)閉枯燥塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥 ,并停進(jìn)料泵； 繼續(xù)保持真 空, 讓其自然降溫。6.1.2 、及時(shí)向調(diào)度處和

25、裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。6.2 、突然停電6.2.1 、關(guān)閉枯燥塔加熱蒸汽閥門(mén)和液環(huán)泵出口的真空閥門(mén) , 關(guān)閉枯燥塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥和停進(jìn)料泵 , 關(guān)閉總蒸汽閥 , 繼續(xù)保持真空 , 讓其自然降溫。6.2.2 、及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。6.3 、突然停汽6.3.1 、關(guān)閉加熱蒸汽調(diào)節(jié)閥及前后閥門(mén) , 關(guān)閉枯燥進(jìn)料調(diào)節(jié)閥和閥門(mén)及停進(jìn)料泵。 繼續(xù)保持真 空, 讓其自然降溫。6.3.2 、及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。6.7 、廢水處理塔共沸蒸餾6 加料量：w 30.0 m3/h6、生產(chǎn)工序表達(dá) 廢水儲(chǔ)罐中的廢水由廢水塔進(jìn)料泵經(jīng)流量計(jì)計(jì)量和換熱器加熱 , 廢水從廢水共沸塔塔頂進(jìn)塔 , 再經(jīng)

26、再沸器加熱，氣相從塔頂采出，經(jīng)冷凝器冷凝冷卻后，再回到氯苯硝化中和鍋 A、B,塔釜液相溢 流到換熱器 , 經(jīng)冷卻之后 , 進(jìn)入清廢水儲(chǔ)罐中 , 由廢水輸送泵將清廢水輸送到污水處理裝置進(jìn)行二次 處理。6、廢水共沸塔工藝控制指標(biāo)廢水處理塔工藝控制指標(biāo) , 詳見(jiàn)廢水共沸塔工藝控制指標(biāo)一覽表和廢水共沸塔工序生產(chǎn)控制一 覽表。6、可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及消除方法：詳見(jiàn)?操作法? 。6、緊急情況的特殊處理6.1 、突然停電6.1.1 、立即關(guān)閉廢水塔再沸器加熱蒸汽閥 , 關(guān)閉進(jìn)料閥門(mén) , 然后再按正常停車(chē)步驟停車(chē)。并通 知氯苯硝化、枯燥崗位本崗位已停車(chē)。6.1.2 、立即與調(diào)度處聯(lián)系 ,并向裝置或值班人員匯

27、報(bào) ,協(xié)商解決其余的廢水處理工作 , 并盡快恢 復(fù)供電。6.2 、突然停水6.2.1 、立即關(guān)閉加熱蒸汽閥門(mén) , 停止廢水塔進(jìn)料 , 然后再以正常停車(chē)步驟停車(chē)。同時(shí)通知氯苯 硝化崗位、枯燥崗位本崗位已停車(chē)。6.2.2 、立即與調(diào)度處和裝置有關(guān)人員聯(lián)系 , 匯報(bào)情況。6.3 、突然停汽6.3.1 、立即關(guān)閉加熱蒸汽閥門(mén) , 停止廢水塔進(jìn)料 , 然后再以正常停車(chē)步驟停車(chē)。同時(shí)同時(shí)氯苯 硝化崗位、枯燥崗位本崗位已停車(chē)。6.3.2 、立即與調(diào)度處聯(lián)系 , 并向裝置或值班人員匯報(bào) , 盡快恢復(fù)供汽。6.4 、酸性廢水的處理641、如果廢水PH值偏酸性,應(yīng)立即停車(chē)，放完塔釜和管道內(nèi)的酸性廢水，或向廢水中補(bǔ)

28、加堿。6.4.2 、立即通知氯苯硝化崗位 , 盡快使廢水變成中性或偏堿性 , 并相應(yīng)處理干前一硝至中性。6.4.3 、及時(shí)向裝置或值班人員匯報(bào)情況。6.8 、精餾別離6.8.1 、 1# A/B 塔系統(tǒng)6.8.1.1 、進(jìn)料量正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下一硝：< t/h6.8.1.2 、流程表達(dá)1# A/B 塔系統(tǒng)包括精餾塔填料塔和脫焦塔系統(tǒng)。精餾塔和脫焦塔都是在真空狀態(tài)下操作 , 精餾塔和脫焦塔真空分別由各自液環(huán)真空泵產(chǎn)生。 精餾塔和脫焦塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)， 塔頂真 空切斷閥自動(dòng)關(guān)閉，精餾塔和脫焦塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動(dòng)關(guān)閉。枯燥后的一硝，經(jīng)泵輸送，通過(guò)進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng)，進(jìn)入精餾塔，經(jīng)精餾別離，塔頂

29、得到富對(duì)位物 料，供對(duì)硝結(jié)晶別離使用；塔釜采出的粗品鄰硝進(jìn)入脫焦塔精餾，鄰硝成品從脫焦塔頂采出 , 進(jìn)入 鄰硝中間罐,經(jīng)分析合格翻至成品罐。二硝基氯苯、硝基酚類(lèi)以及焦油等重組分物質(zhì)在脫焦塔釜富 集,按規(guī)定定期排放見(jiàn) 6。脫焦塔釜每 6個(gè)月清洗一次 ,每年扒渣一次。6.8.1.3 、 1# A/B 塔工藝控制指標(biāo) ,詳見(jiàn)和。6.8.1.4 、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法 ,詳見(jiàn)?別離崗位操作法? 。6.8.2 、 2#精餾塔6.8.2.1 、進(jìn)料量正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下對(duì)位低油：<6.8.2.2 、流程表達(dá)2#塔精餾塔在真空狀態(tài)下操作 , 精餾塔真空由液環(huán)真空泵產(chǎn)生。 精餾塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)

30、轉(zhuǎn)時(shí)， 塔頂真空切斷閥自動(dòng)關(guān)閉，塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動(dòng)關(guān)閉。由對(duì)硝結(jié)晶別離出的對(duì)位低油 ,經(jīng)泵輸送,通過(guò)進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng) ,進(jìn)入精餾塔,經(jīng)精餾別離,塔頂?shù)?到富對(duì)位物料 , 供對(duì)硝結(jié)晶別離使用；塔釜初期采出的富鄰位物料 , 通過(guò)塔釜采出泵進(jìn)入富鄰硝罐 , 作為低油用低油進(jìn)料泵參加 1# A/B 精餾塔，2#精餾塔正常后，塔釜采出粗品鄰硝，采往 1# A/B 脫 焦塔。6.8.2.3 、 2#塔工藝控制指標(biāo) , 詳見(jiàn)和。6.8.2.4 、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法 , 詳見(jiàn)?別離崗位操作法? 。6.8.3 、間位塔系統(tǒng)6.8.3.1 、脫輕塔進(jìn)料量正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下間位低油< 3/h間位塔進(jìn)

31、料量正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下脫輕塔釜采出物料< 3/h6.8.3.2 、流程表達(dá)間位塔系統(tǒng)包括脫輕塔填料塔和間位塔填料塔 。脫輕塔和間位塔都是在真空狀態(tài)下操 作, 脫輕塔和間位塔的真空分別由各自的液環(huán)真空泵產(chǎn)生。脫輕塔和間位塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn) 時(shí)，塔頂真空切斷閥自動(dòng)關(guān)閉，脫輕塔和間位塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動(dòng)關(guān)閉。間位低油通過(guò)進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng) ,進(jìn)入脫輕塔,經(jīng)精餾別離, 塔頂?shù)玫捷p組分物料 , 現(xiàn)場(chǎng)包裝；塔釜 采出的物料進(jìn)入脫輕塔釜采出罐 , 。通過(guò)間位塔進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng) 用液下泵將脫輕塔釜采出罐中的物料 進(jìn)入間位塔中精餾別離； 塔頂采出的富間位油，進(jìn)入富間位油罐，供間位結(jié)晶使用； 塔釜采出采往 間位塔塔

32、釜采出罐后用泵輸送至低油罐，供2#塔精餾別離使用。6.8.3.3 、間位塔系統(tǒng)工藝控制指標(biāo) , 詳見(jiàn)和。6.8.3.4 、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法 , 詳見(jiàn)?別離崗位操作法?6.8.4 、緊急情況特殊處理6.8.4.1 、突然停水#A/B 精餾塔和脫焦塔、 2#精餾塔、脫輕塔和間位塔的加熱蒸汽調(diào)節(jié)閥及其進(jìn)出汽所有閥門(mén)。先 關(guān)進(jìn)汽閥門(mén) , 后關(guān)出汽閥門(mén)。b. 停各塔的進(jìn)料泵，關(guān)閉各塔塔頂、塔釜、脫焦采出和進(jìn)料調(diào)節(jié)閥及其所有閥門(mén)，繼續(xù)抽真空， 讓釜溫自然下降。c. 及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。6.8.4.2 、突然停電a. 立即關(guān)閉 1#A/B 精餾塔和脫焦塔、 2#精餾塔、脫輕塔和

33、間位塔的加熱蒸汽調(diào)節(jié)閥及其進(jìn)出汽 所有閥門(mén)。保持精餾塔真空 , 讓釜溫自然下降。b. 關(guān)閉各塔塔頂、塔釜、脫焦采出和進(jìn)料調(diào)節(jié)閥及其所有閥門(mén)。c. 及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。6.8.4.3 、突然停汽#A/B 精餾塔、 2#精餾塔、脫輕塔和間位塔的進(jìn)料泵 , 關(guān)閉 1#A/B 精餾塔和脫焦塔、 2#精餾塔、脫 輕塔和間位塔加熱調(diào)節(jié)閥及其進(jìn)出汽所有閥門(mén) , 關(guān)閉各塔進(jìn)料、塔頂、塔釜、脫焦采出調(diào)節(jié)閥及其 所有閥門(mén)。b. 保持精餾塔真空 , 讓釜溫自然下降。c. 及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。6.8.5 、 1#A/B 脫焦塔焦油排放1#A/B 精餾塔進(jìn)一硝量不超過(guò) 3000t 排放一

34、次焦油。放焦油時(shí)先停精餾塔釜采出，降低脫焦釜液位，當(dāng)儀表指示在2-5 %直觀液位在加熱排管以 上停加熱，停采出,在真空狀態(tài)下自然降溫，當(dāng)脫焦釜溫度降至110C時(shí),關(guān)閉脫焦真空管上考克， 從脫焦釜排空處放真空 , 焦油抽至焦油罐。 每次出焦油一定要出空 , 不可剩留。每次排放焦油必須取 樣分析其中的二硝和總酚等。二硝含量不得超過(guò) 50% , 總酚含量不得超過(guò) 2500mg/l 。6.9 、對(duì)硝結(jié)晶別離流程表達(dá) 對(duì)硝結(jié)晶別離是間歇操作 , 精餾塔頂采出的富對(duì)位物料、間位塔頂采出的富間位物料和結(jié)晶自 循環(huán)的高油 , 進(jìn)入結(jié)晶器內(nèi) , 通過(guò)降溫 , 使液相中的對(duì)位析出 , 未結(jié)晶的母液放入對(duì)位低油罐

35、, 進(jìn) 2# 塔精餾別離。吸附在晶體外表上的母液經(jīng)升溫發(fā)汗逐步置換 ,當(dāng)晶體外表被置換出的母液凝固點(diǎn)大 于或等于80°C時(shí),剩余晶體即為成品對(duì)硝。將對(duì)硝成品化至成品罐，經(jīng)分析合格，輸送至包裝。升溫 發(fā)汗置換下的一局部母液放入次成品罐 , 再進(jìn)入結(jié)晶器循環(huán)套用。6.9.1 、結(jié)晶工藝控制指標(biāo) 詳見(jiàn)：5.8 和 6.2。6.9.2 、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法 詳見(jiàn)?別離崗位操作法? 。7、正常開(kāi)停工、可能發(fā)生的事故和不正常現(xiàn)象及處理方法混酸.1 假設(shè)系統(tǒng)內(nèi)沒(méi)有 88%硫酸，翻開(kāi)廢酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門(mén)、98%硝酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門(mén)和98%硫酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門(mén)，并確認(rèn)所用進(jìn)料系統(tǒng)的副

36、道閥門(mén)關(guān)閉。.2翻開(kāi)98僦酸泵P14503A或P14503B 98%肖酸泵P14502A或P14502B和廢酸泵P14501A或 P14501B的進(jìn)出 口閥門(mén)，然后啟動(dòng) 98%酸泵 P14503A或 P14503B 98%肖酸泵 P14502A或 P14502B 和廢酸泵P14501A或 P14501B按74僦酸與98%肖酸與98%酸的質(zhì)量比為1.0 : 1.56 : 1.38的比 例體積比 1： 1 . 67 ： 1.23硫酸與硝酸量通過(guò)電磁流量計(jì)控制配制混酸。.3 假設(shè)系統(tǒng)內(nèi)有 88%硫酸，翻開(kāi) 88%硫酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門(mén)、 98%硝酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門(mén)， 并確認(rèn)所用進(jìn)料系統(tǒng)的副道閥門(mén)關(guān)

37、閉。.4翻開(kāi)88僦酸泵P14406A或P14406B 98%肖酸泵P14502A或P14502B的進(jìn)出口閥門(mén)，然后 啟動(dòng) 88%酸泵 P14406A或 P14406B 98%肖酸泵 P14502A或 P14502B 按 98%肖酸與 88%酸體積 比 1：1 .28 硫酸與肖酸量通過(guò)電磁流量計(jì)控制配制混酸。.5控制混酸釜R14501內(nèi)的溫度在40C以下，根據(jù)釜內(nèi)溫度的情況及時(shí)增大或減小投料量。.6當(dāng)混酸釜R14501配制的混酸溢流至混酸中間罐 A或BV14502A或 V145020后，及時(shí)取樣 分析，根據(jù)分析結(jié)果，調(diào)整加料比例。 此處取樣分析為長(zhǎng)時(shí)間停車(chē)后防止儀表參數(shù)變化引起的配 酸不準(zhǔn)而定，

38、正常運(yùn)行時(shí)按 2.1.2.3.5 操作.7待溢流至混酸中間罐 A或B : V14502A或 V14502B的混酸到控制液位時(shí)，轉(zhuǎn)溢流至混酸中 間罐B或A : V14502B或 V14502A。并對(duì)已滿(mǎn)混酸中間罐取樣送分析室分析成分，如不合格，需停 98%酸泵 P14503A或 P14503B 98%肖酸泵 P14502A或 P14502B和廢酸泵 P14501A或 P14501B并將 混酸釜P14501放空至另一混酸中間罐V14502A或V14502B后，按分析結(jié)果計(jì)算所需原料酸的補(bǔ)加 量參加混酸釜R14501,放至混酸樣不合格的混酸中間罐中，直至配合格為止。在向混酸中間罐補(bǔ) 加原料酸之前，

39、要先翻開(kāi)混酸中間罐的循環(huán)閥， 翻開(kāi)混酸循環(huán)泵的進(jìn)出口閥門(mén)， 關(guān)閉通往混酸循環(huán) 罐CV14502C的閥門(mén)，開(kāi)啟混酸循環(huán)泵 P14506A或 P14506B進(jìn)行自身循環(huán)。.8混酸中間罐A或B :V14502A或 V14502B內(nèi)的混酸合格后,翻開(kāi)混酸循環(huán)泵進(jìn)出口閥門(mén)，打 開(kāi)混酸中間罐A或BV14502A或 V14502B進(jìn)入混酸中間罐C :V14502C的閥門(mén)，關(guān)閉混酸中間 罐A或B V14502A或 V14502B自身循環(huán)閥門(mén)，啟動(dòng)混酸循環(huán)泵 P14506A或 P14506B將配制好的 混酸送入混酸中間罐 CV14502C中，再用混酸輸送泵 P14504A或 P14504B打至硝化工序，供氯 苯

40、肖化使用。.9混酸循環(huán)泵P14506A或 P14506B工作狀態(tài)要求：在向混酸罐配制混酸階段， 相應(yīng)的混酸循環(huán)泵處于停止?fàn)顟B(tài)， 泵進(jìn)出口閥門(mén)全部關(guān)閉。 在輸出 混酸階段， 泵出口自身循環(huán)閥門(mén)必須關(guān)閉， 在處理不合格混酸自身循環(huán)階段， 泵出口與下工序輸出 閥門(mén)必須關(guān)閉。7.1.2 肖化.1 肖化7.1.214101A 和 R14101B 硝化鍋 R14102A, R14102B, R14102C,R14102D 硝化別離器 D14101A 和D14101B中和鍋R14103A和R14103B中和別離器 D14102 水洗鍋 R14104A和R14104B水洗 別離器D14103以及相應(yīng)物料管線的

41、保溫進(jìn)出汽閥門(mén)，對(duì)其進(jìn)行保溫，使硝化器R14101A和 R14101B 硝化鍋 R14102A, R14102B, R14102C, R14102D 中和鍋 R14103A和 R14103B 水洗鍋 R14104A和 R14104B的溫度達(dá)操作溫度。翻開(kāi)硝化別離器D14101A和D14101B的出料閥門(mén)，翻開(kāi)硝化別離器A(D14101A)上部出料管上的廢氣閥，關(guān)閉硝化別離器D14101A和 D14101B中和別離器D14102水 洗別離器D14103和捕集器V14105的放盡閥。7.1.214101A 和 R14101B 硝化鍋 R14102A, R14102B, R14102C, R1410

42、2D 中和鍋 R14103A和 R14103B水洗鍋R14104A和 R14104B的溫度達(dá)操作溫度，滿(mǎn)足工藝操作要求后，關(guān)閉保溫蒸汽進(jìn) 出汽閥門(mén)。7.1.214101A 和 R14101B勺混流泵 P14118A和 P14118B開(kāi)啟硝化鍋的攪拌器 A14102A, A14102B, A14102C, A14102D。或P14102B進(jìn)出口閥門(mén)，翻開(kāi)洗后油調(diào)節(jié)閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén)，翻開(kāi)洗后 油切斷閥閥門(mén)，設(shè)定洗后油初始流量為 3-4m3/h 。和廢氣吸收泵P14101A或 P14101B的底部閥門(mén)；翻開(kāi)廢酸加料調(diào)節(jié)閥前后閥門(mén)， 關(guān)閉副道閥門(mén)；翻開(kāi)廢氣吸收泵P14101A或P14101B進(jìn)

43、出口閥門(mén)，啟動(dòng)廢氣吸收泵 P14101A或P14101B開(kāi)啟廢氣吸收系統(tǒng)。7.121.5.2 當(dāng)廢酸高位罐V14102內(nèi)廢酸有溢流時(shí)，翻開(kāi)堿洗泵 P14109A或P14109B進(jìn)出口 閥門(mén)，同時(shí)翻開(kāi)堿洗泵 P14109A或P14109B泵出口至噴射器J14103和廢氣吸收塔C14103的閥門(mén)， 啟動(dòng)堿洗泵P14109A或 P14109B并翻開(kāi)汽液別離器和廢氣吸收塔至廢水靜置罐的底部閥門(mén)，開(kāi)啟 廢氣吸收系統(tǒng)。和R14101B的平安聯(lián)鎖值，并投入運(yùn)行。7.1.214101A 和 R14101B和硝化鍋 R14102A, R14102B, R14102C, R14102D 的冷卻水進(jìn)出水閥 門(mén)；以硝

44、化鍋D : R14102D實(shí)際溫度與操作指標(biāo)的差值確定硝化鍋 D : R14102D是否開(kāi)水冷卻或 開(kāi)蒸汽保溫。7.121.9 翻開(kāi)液堿液下泵P14103出口閥門(mén)，關(guān)閉液堿高位罐 V14104出口閥門(mén)，開(kāi)啟液堿液 下泵P14103,當(dāng)液堿高位罐V14104有溢流時(shí)停液堿液下泵 P14103,關(guān)閉液堿液下泵P14103出口 閥門(mén)。7.1.2.1.10 翻開(kāi)廢酸加料調(diào)節(jié)閥，設(shè)定廢酸初始流量為 10m3/h，待硝化鍋D :R14102D出料 口有廢酸流出后， 啟動(dòng)洗后油進(jìn)料泵， 調(diào)節(jié)并穩(wěn)定洗后油進(jìn)料量在 3-4m3/h 之間，然后啟動(dòng)混酸輸 送泵 P14504A-4m3/h之間。7.1.2.1.11

45、 檢查混酸、廢酸、洗后油是否已參加硝化器R14101A密切觀察硝化器 R14101A和R14101B和硝化鍋R14102A, R14102B, R14102C, R14102D的溫度變化情況、物料流動(dòng)情況。同 時(shí)根據(jù)溫度變化及時(shí)調(diào)節(jié)硝化器 R14101A和 R14101B硝化鍋R14102A, R14102B,R14102C, R14102D 的冷卻水量。假設(shè)廢酸高位罐 V14102沒(méi)有廢酸，先少量連續(xù)投料，根據(jù)反響溫度，再逐步提高進(jìn) 料量。7.1.2.1.12 當(dāng)物料從硝化鍋 D : R14102D流出后，取樣分析硝化器 B(R14101B)和硝化鍋D R14102D出口的廢酸中的硝酸含量，

46、并根據(jù)分析結(jié)果調(diào)整加料比例。當(dāng)廢酸中的硝酸含量到達(dá)工藝控制指標(biāo)范圍后，逐步提高硝化器R14101A的投料量至正常值混酸w 9m3/h,洗后油w 9m3/h， 廢酸w 20m3/h，同時(shí)控制硝化器 R14101A和 R14101B硝化鍋 R14102A, R14102B,R14102C, R14102D 的反響溫度在操作指標(biāo)范圍內(nèi)。7.1.2.1.13 從硝化鍋D : R14102D中流出的一硝和廢酸進(jìn)入硝化別離器 A(D14101A)中別離， 上層酸性一硝流入硝化別離器 B(D14101B)，進(jìn)一步進(jìn)行靜置別離。硝化別離器 B(D14101B)上層酸 性的一硝去中和鍋R14103 A，兩臺(tái)別離

47、器下層的廢酸去萃取鍋 A :R14105A)。7.1.2.2 萃取7.1.2.2.1 翻開(kāi)氯苯大罐V14106底部閥門(mén)，翻開(kāi)氯苯輸送泵 P14105A或 P14105B的進(jìn)出口閥 門(mén)，翻開(kāi)氯苯進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén)，翻開(kāi)萃取鍋R14105A和 R14105B冷卻水進(jìn)出水 閥門(mén)。7.1.2.2.2 檢查萃取別離器D14104,翻開(kāi)萃取別離器D14104出料閥門(mén)關(guān)閉U形管短路閥門(mén)， 翻開(kāi)萃取鍋R14105A和 R14105B萃取別離器D14104和萃取別離器D14104出料U形管上的廢氣閥 門(mén)，翻開(kāi)廢酸泵進(jìn)出口閥門(mén)，翻開(kāi)廢酸泵出口調(diào)節(jié)閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén)， 設(shè)定調(diào)節(jié)閥開(kāi)度與 萃取別離

48、器D14104液位高度的關(guān)聯(lián)值。檢查酸性洗后油罐V14101內(nèi)物料情況，翻開(kāi)酸性氯苯冷卻 器E14102和廢酸冷卻器E14101的進(jìn)出水閥門(mén)。7.1.214101A 和D14101B底部流入萃取鍋 A R14105A)時(shí)，啟動(dòng)萃取鍋的攪拌 A14105A和 A14105B關(guān)閉氯苯輸送泵出口通往精餾氯苯高位罐和枯燥氯苯高位罐管路上的閥門(mén)，啟動(dòng)氯苯輸 送泵P14105A或 P14105B向萃取鍋A : R14105A)內(nèi)進(jìn)氯苯，并根據(jù)萃取鍋的溫度和硝化器的投料 量調(diào)整氯苯進(jìn)料量流量控制在10m3/h以下。假設(shè)萃取鍋R14105A和 A14105B或萃取別離器D14104 因檢修后再次開(kāi)車(chē)時(shí)，需待廢

49、酸從萃取鍋B R14105B沖流出前方可加氯化苯?？刂戚腿″丷14105A 和A14105B溫度在40-75 C范圍內(nèi)。由萃取鍋B R14105B)流出的廢酸和氯苯進(jìn)入萃取別離器 D14104,萃取別離器D14104 流出的酸性氯苯(即為洗后油),經(jīng)酸性氯苯冷卻器E14102進(jìn)入洗后油貯罐，供硝化使用22.5待進(jìn)入萃取別離器D14104物料液位到達(dá)U形管高度時(shí)U形管出料視鏡中有物料流動(dòng)， 啟動(dòng)廢酸泵，將廢酸輸送至廢酸高位罐 V14102。.2.3 中和、水洗當(dāng)酸性一硝進(jìn)入中和鍋A(R14103A)之前,翻開(kāi)進(jìn)入汽水混合器M14102的直接水總進(jìn)水 閥和低壓汽進(jìn)汽閥，關(guān)閉直接水加水管與水洗廢水加

50、水管的連通閥門(mén)，翻開(kāi)中和鍋R14103 A、水洗鍋R14104A的加水調(diào)節(jié)閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén)，設(shè)定初始水流量為10m3/h,向中和鍋A(R14103A)水洗鍋A : R14104 A內(nèi)參加由低壓汽和直接水配制成的 60-70 C熱水。并開(kāi)啟中和 鍋 R14103A 和 R14103B水洗鍋 R14104A和 R14104B的攪拌。.2.3.2 翻開(kāi)中和別離器 D14102水洗別離器 D14103上部和下部出料閥門(mén)，翻開(kāi)中和鍋BR14103 B、水洗鍋B R14104B和中和別離器 D14102出料管的破虹管閥門(mén)。翻開(kāi)液堿高位罐 V14104底部閥門(mén)，翻開(kāi)中和鍋 A :R14103A加堿調(diào)

51、節(jié)閥后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén)，設(shè)定調(diào)節(jié)閥控制 中和鍋A(R14103A)出料PH值為12。.214101A和D14101B進(jìn)入中和鍋A(R14103A)時(shí)，翻開(kāi)中和鍋 A(R14103A)加堿調(diào)節(jié)閥前閥門(mén)。 當(dāng)有水洗套用水時(shí)，關(guān)閉直接水進(jìn)水調(diào)節(jié)閥和調(diào)節(jié)閥前后閥門(mén)，翻開(kāi)水洗廢水進(jìn)入液堿混合器 M14104的閥門(mén)，翻開(kāi)水洗泵P14107A或 P14107B進(jìn)出口閥門(mén)，啟動(dòng)水洗泵P14107A或 P14107B調(diào) 節(jié)中和鍋R14103A和R14103B的保溫汽進(jìn)汽閥門(mén)，控制中和鍋R14103 A和R14103B的溫度在55-75 °C。7.1.2.3.4 當(dāng)冷凝水中間罐V14121有水時(shí)，關(guān)閉

52、直接水進(jìn)入水洗鍋 A R14104A進(jìn)水調(diào)節(jié)閥的 閥門(mén)，翻開(kāi)冷凝水泵P14104A或 P14104B的進(jìn)口閥門(mén)，開(kāi)啟冷凝水泵P14104A或 P14104B后，緩慢 翻開(kāi)出口閥門(mén)。調(diào)節(jié)水洗鍋R14104A和 R14104B的保溫汽進(jìn)汽閥門(mén)，控制水洗鍋R14104A和 R14104B 溫度在 55-75C。中和別離器D14102上層的弱堿性廢水進(jìn)入捕集器 V14105,水洗別離器D14103上層 的弱堿性廢水進(jìn)入水洗水罐 V14107套用至中和鍋。進(jìn)入捕集器V14105的廢水，對(duì)其水中含的硝基 物進(jìn)行回收。捕集器V14105上層的廢水進(jìn)入廢水貯罐，供廢水塔C14101處理使用，捕集器V14105

53、 底部的一硝放入干前一硝罐 V14112AQ間斷放料,每班放兩次)。放料時(shí)翻開(kāi)捕集器V14105下部出料 閥門(mén)，人在現(xiàn)場(chǎng)觀察，當(dāng)捕集器V14105下部出料視鏡中有水流動(dòng)時(shí)，關(guān)閉捕集器V14105下部出料 閥門(mén)。水洗別離器D14103下部的一硝進(jìn)入干前一硝罐 V14112A供枯燥使用。當(dāng)物料從水洗別離器 D14103進(jìn)入干前罐V14112A后，即進(jìn)入正常連續(xù)生產(chǎn)。7.1.2.3.6 注意：開(kāi)車(chē)時(shí)要特別隨時(shí)觀察管道內(nèi)的一硝流動(dòng)狀況及各別離器分界層的變化，防 止因管道不暢通而引發(fā)的漫料事故的發(fā)生。7.1.3 枯燥7.1.3.1 抽真空關(guān)閉枯燥塔C14102的進(jìn)料、放料閥，關(guān)閉采出管在干后罐 V141

54、13上的閥門(mén)，翻開(kāi) 采出管在塔平臺(tái)處的閥門(mén)。7.1.3.1.2 設(shè)定好枯燥塔C14102加熱平安聯(lián)鎖值，并投入運(yùn)行。7.1.3.1.3 翻開(kāi)氯苯咼位罐V14115進(jìn)料考克，向氯苯咼位罐 V14115進(jìn)氯苯，待有回流關(guān)閉氯 苯進(jìn)料考克，停止向高位罐 V14115加氯苯。7.1.3.1.4 檢查液環(huán)泵及油箱內(nèi)有無(wú)余水，有水那么通過(guò)油箱放料口將水放盡。翻開(kāi)液環(huán)泵油箱 溢流考克，翻開(kāi)氯苯高位罐 V14115底部放料閥，向液環(huán)泵油箱內(nèi)加氯苯。7.1.3.1.5 翻開(kāi)水氯苯別離器D14105廢氣管閥門(mén)，翻開(kāi)水氯苯別離器 D14105出料閥門(mén)。7.1.3.1.6 MPa 。用手盤(pán)動(dòng)液環(huán)泵泵軸數(shù)圈，假設(shè)無(wú)異?，F(xiàn)象，那么翻開(kāi)冷卻器進(jìn)出水閥，關(guān)閉液環(huán)泵上進(jìn)氣閥；當(dāng)油箱內(nèi)氯苯有溢流時(shí)，啟動(dòng)液環(huán)泵P14115A或 P14115B液環(huán)泵啟動(dòng)后，待其運(yùn)行2-5min，再慢慢翻開(kāi)液環(huán)泵上進(jìn)氣閥。啟動(dòng)氯苯進(jìn)料管道泵， 待油箱內(nèi)氯苯再次溢流時(shí)，關(guān)閉加氯苯閥，停止加氯苯。當(dāng)枯燥塔C14102真空度到達(dá)絕壓w 15KPa時(shí)，翻開(kāi)枯燥塔進(jìn)料調(diào)節(jié)