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文檔簡介
1、材料現代分析方法復習重點掌握要點1、原子內層軌道電子躍遷產生X射線,核反應產生射線。2、電磁波的波粒二象性聯系公式為 E= h和p= h/ 。3、多電子原子中存在電子間的相互作用,需要用光譜項表征原子軌道能級。4、靈敏線是原子光譜中最容易產生的譜線,一般主共振線即為靈敏線。5、干涉指數的建立是基于衍射分析等工作的實際需要,它使許多問題的解決過程得以簡化。6、X射線衍射分析中,衍射波的兩個基本特征是衍射方向和衍射強度 。7、正點陣中每一(HKL)對應著倒易點陣中一個倒易點,其在倒易點陣中的坐標即為(H,K,L)。8、用x射線測定材料宏觀應力的依據是:應力存在范圍內方位相同的各晶粒中的同名晶面間距
2、變化相同,從而導致同名衍射線偏移。9、光電子是由入射光激發的,俄歇電子是由原子退激發能量激發的。10、制備各種標準單相物質的衍射花樣并使之規范化,將樣品的規范化衍射花樣與之對照,從而確定物質的組成相的方法稱為物相定性分析。11、可見光產生于原子外層軌道電子躍遷,與紫外光的產生機理相同。12、物質波指運動的實物粒子具有波動性,該理論由德布羅意首先提出。13、分子軌道可近似用原子軌道的線性組合表示,分為成鍵軌道和反鍵軌道。14、原子核中的質子和中子都具有軌道運動和自旋運動,并且具有很強的自旋軌道相互作用。在倒易點陣中,以uvw為法線的一組平行倒易面中,過倒易坐標原點的特定倒易面稱為零層倒易平面。1
3、5、X射線散射基元是電子,衍射光源是原子散射光。16、正點陣中每一(HKL)對應著倒易點陣中一個倒易點,其在倒易點陣中的坐標即為(H,K,L)。17、光譜分析中常在元素后加羅馬字母,分別標記一次離子二次離子等譜線。18、分子的紫外-可見光譜是由譜線非常接近甚至重疊的吸收帶組成的帶狀譜。19、電子顯微分析方法以材 微觀形貌,結構與成分分析為基本目的。理解細節1、 公式l=1.225/2成立的前提是電子束中電子初速度為零,加速電場作功全部轉化為電子動能。2、干涉指數是廣義的晶面指數,所表示的晶面上不一定有原子分布。3、多相物質中各組成相的衍射光不會相互干涉,多相物質的衍射花樣由各單一相衍射花樣簡單
4、疊加而成。4、電子衍射基本公式R=Cg 用tan2=2sin以及g/R兩個近似條件由布拉格方程推出。5、電子探針作為最理想的微區化學成分分析手段,最大特點是釋譜簡單而且不受元素化合狀態影響。6、公式l=1.225/2中,1.225為有量綱系數,量綱為nm·伏特-1/2,l的量綱為nm。7、原子光譜分析以原子外層軌道電子躍遷對應的特征光譜為物質基礎,要求原子處于單原子狀態。8、現代電子探針用極細電子束在樣品表面掃描,能做樣品表面成分點分析,線分析和面分析。9、透射電子顯微鏡除與生物光學顯微鏡一樣用于顯微放大外,還具有結構分析的功能。10、掃描電鏡偏轉系統的作用是使電子束產生橫向偏轉以及
5、間斷性消隱以完成掃描。選擇方法(選答一種即可)1、玻璃鋼配方解析 AES2、區別NaCl與 KCl。 XRD3、黃金飾品成分的無損檢測。XFS4、金屬鍍層的元素分布。 AES5、淬火鋼中孿晶馬氏體與位錯馬氏體的形貌觀察。SEM6、青銅器元素解析。AES7、水晶飾品與玻璃飾品鑒別。 XFS8、鍍鈦項鏈與鍍金項鏈鑒別。 XFS9、農用薄膜材質判定。 IR10、氣相沉積膜形貌分析。SEM名詞解釋1、原子核自旋:原子由質子和中子組成,質子和中子在原子核中既有軌道運動又有自旋運動并有很強的自旋軌道相互作用。整個原子核的總角動量(PI)稱為核自旋2、晶帶:晶體中,與某一晶向【uvw】平行的所有(HKL)晶
6、面屬于同一晶帶,稱為【uvw】晶帶。3、熱分析:指在程序控制溫度下,測量物質的物理性質隨溫度變化的函數關系的技術4、倒易桿:二維倒易點陣陣點在垂直于點陣平面方向上延伸為連續直線,稱之為倒易桿5、質厚襯度:非晶體樣品透射電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區間存在原子序數或厚度的差異而形成的,即質量厚度襯度,簡稱質厚襯度6、能級圖:按一定比例以一定高度的水平線代表一定的能量,并把電子各個運動狀態的能量按大小順序排列而構成的梯級圖形7、K系特征輻射:K層產生空位,其外層電子向K層躍遷產生的X射線統稱為K系特征輻射8、明場像與暗場像:在透射電鏡成像中以直射電子形成的像稱為明場像,以散射電子形成的像稱為暗
7、場像9、衍射襯度:在晶體樣品的成像過程中,起決定作用的是晶體對電子的衍射,由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度稱為衍射襯度。習題例解1、用金剛石結構因子表達式解釋系統消光。解:系統消光有點陣消光和結構消光兩類。金剛石結構因子表達式為: F= fa 1+(-1)(H+K+L)/2 1+(-1)(H+L) +(-1)(K+L) +(-1)(H+L) 其中:1+(-1)(H+L) +(-1)(K+L) +(-1)(H+L)=0為面心晶胞點陣消光,1+(-1)(H+K+L)/2=0為雙原子基元結構消光。當H,K,L取值奇偶混雜時,產生點陣消光。當(H+K+L)/2取值奇數時,產生結構消光。2、請畫圖并
8、導出電子衍射的基本公式R=Cg例解:如圖,波長為的電子以方向OO*垂直向下照射樣品,與熒光屏交于O,點,入射線與衍射晶面(HKL) 夾角為時,發生衍射,衍射線方向OP,與熒光屏交于P,點;入射線與衍射線夾角2。O,P,=R,O O,=L,PG R/Ltan2因為電子衍射2很小,所以:tan2sin2/cos22sincos/cos2 2sin 即:2sinR/L 代入布拉格方程2dsin,得: R/L/d 或: R/L /d=Cg 又因為R與g近似平行,所以:RCg 3、用CuK射線( =0.154nm) 為輻射源做Ag(fcc) 飾品衍射分析,測得第一衍射峰位2=38,請確定Ag的點陣常數a
9、。例解:Ag晶體為面心立方結構,第一衍射晶面為(111) 面心立方晶胞晶面間距dHKL與點陣常數關系為:dHKL=a/(H2+K2+L2)1/2 代入布拉格公式2 dHKL sin得:a(H2+K2+L2)1/2/ 2sin,代入數據算得:a0.41nm 答:Ag的點陣常數a0.41nm。4、物相定性分析的原理是什么?對食鹽進行化學分析與物相定性分析,所得信息有何不同?例解: 物相定性分析的原理:X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣即衍射位置和衍射強度I。結晶物質具有各自獨有的衍射花樣,所以我們能根據衍射花樣與晶體結構的對應關系來確定物相。對食鹽進行化學分析,只可得出
10、組成物質的元素種類(Na,Cl等)及其含量,卻不能說明其存在狀態,亦即不能說明其是何種晶體結構,同種元素雖然成分不發生變化,但可以不同晶體狀態存在,對化合物更是如此。物相定性分析就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。6、計算當管電壓為50 kv時,初速為0的電子在與靶碰撞時的速度與動能以及所發射的連續譜的短波限和光子的最大動能。(電子靜止質量:m0=9.1×10-31kg光速:c=2.998×108m/s,電子電量:e=1.602×10-19C,普朗克常數:h=6.626×10-34J.s)解:電子從陰極飛出到達靶的過程中所獲得的總動能 E= eU = 1.6
11、02×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 電子與靶碰撞時的速度為 v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所發射連續譜的短波限0的大小僅取決于加速電壓=01.24/500.0248nm 輻射出來的光子的最大動能為 E0h0hc/01.99×10-15J7、布拉格實驗條件是:入射線為CuK(0.154nm),“反射”晶面為NaCl (100)(a=0.565nm),條件反射時的掠射角為=15和=32,請確定兩條“條件反射”線的衍射晶面干涉指數。例解:由dHKLSin=得dHKL(A) =0.154/2/0.26=0.296 nm。(1分)dHKL(B) =0.154/2/0.53=0.145nm。NaCl為簡立方復式晶格,晶格常數標稱值a=0.57nm指100晶向同類離子間距,(100)面間距應為0.57nm的一半,即0.285nm
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