1、【精品文檔】如有侵權，請聯系網站刪除，僅供學習與交流水質采樣 樣品的保存和管理技術規定(HJ493-2009).精品文檔.中華人民共和國國家環境保護標準HJ 4932009 代替 GB 1299991水質采樣 樣品的保存和管理技術規定Water quality sampling technical regulation of the preservation and handling of samples(發布稿) 2009-09-27 發布；2009-11-01 實施前 言為了貫徹中華人民共和國環境保護法和中華人民共和國水污染防治法 ,保護環境,保障 人體健康,規范水質樣品的保存和管理,制定

2、本標準. 本標準規定了水樣從容器的準備到添加保護劑等各環節的保存措施以及樣品的標簽設計,運輸, 接收和保證樣品保存質量的條款. 本標準對水質采樣 樣品的保存和管理技術規定 (GB 12999-91)進行了修訂,原標準起草單 位:中國環境監測總站,首次發布于:1991 年,本次是第一次修訂. 主要修訂內容: 增加單項樣品的最少采樣量及量化部分保存劑的加入量. 增加分析項目的容器洗滌方法.刪除分析地點和建議合并為備注 . 增加待測項目,其中理化和化學指標 33 項,如高錳酸鹽指數,凱氏氮,總氮 ,甲醛,揮發 性有機物,農藥類,除草劑類,鄰苯二甲酸酯類等:增加生物指標 4 項:增加放射學指標 10

3、項. 自本標準實施之日起,原國家環境保護局 1991 年 1 月 25 日批準,發布的國家環境保護標準水 質采樣 樣品的保存和管理技術規定 (GB 12999-91)廢止. 本標準由環境保護部科技標準司組織制訂. 本標準主要起草單位:中國環境監測總站,遼寧省環境監測中心站. 本標準環境保護部2009年9月27日批準. 本標準自2009年11月1日起實施. 本標準由環境保護部解釋.I水質采樣1 適用范圍樣品的保存和管理技術規定本標準規定了水樣從容器的準備到添加保護劑等各環節的保存措施以及樣品的標簽設計,運輸, 接收和保證樣品保存質量的通用技術. 本標準適用于天然水,生活污水及工業廢水等.當所采集

4、的水樣(瞬時樣或混合樣)不能立即在 現場分析,必須送往實驗室測試時,本標準所提供的樣品保存技術與管理程序是適用的.2 樣品的保存各種水質的水樣,從采集到分析這段時間內,由于物理的,化學的,生物的作用會發生不同程度 的變化, 這些變化使得進行分析時的樣品已不再是采樣時的樣品, 為了使這種變化降低到最小的程度, 必須在采樣時對樣品加以保護.2.1 水樣變化的原因2.1.1 物理作用:光照,溫度,靜置或震動,敞露或密封等保存條件及容器材質都會影響水樣的性質. 如溫度升高或強震動會使得一些物質如氧,氰化物及汞等揮發,長期靜置會使Al(OH)3,CaCO3, Mg3(PO4)2等沉淀.某些容器的內壁能不

5、可逆地吸附或吸收一些有機物或金屬化合物等. 2.1.2 化學作用:水樣及水樣各組分可能發生化學反應,從而改變某些組分的含量與性質.例如空氣 中的氧能使二價鐵,硫化物等氧化,聚合物解聚,單體化合物聚合等. 2.1.3 生物作用:細菌,藻類,及其他生物體的新陳代謝會消耗水樣中的某些組分,產生一些新組分, 改變一些組分的性質,生物作用會對樣品中待測的一些項目如溶解氧,二氧化碳,含氮化合物,磷及 硅等的含量及濃度產生影響.2.2 樣品保存環節的預防措施水樣在貯存期內發生變化的程度主要取決于水的類型及水樣的化學性和生物學性質. 也取決于保 存條件,容器材質,運輸及氣候變化等因素. 這些變化往往非常快.樣

6、品常在很短的時間里明顯地發生變化,因此必須在一切情況下采取必要 的保存措施,并盡快地進行分析.保存措施在降低變化的程度或緩慢變化的速度方面是有作用的,但到目前為止所有的保存措施還不能完全抑制這些變化.而且對于不同類型的水,產生的保存效果也不 同,飲用水很易貯存 ,因其對生物或化學的作用很不敏感,一般的保存措施對地面水和地下水可有 效的貯存,但對廢水則不同.廢水性質或廢水采樣地點不同,其保存的效果也就不同,如采自城市排 水管網和污水處理廠的廢水其保存效果不同, 采自生化處理廠的廢水及未經處理的廢水其保存效果也 不同. 分析項目決定廢水樣品的保存時間, 有的分析項目要求單獨取樣, 有的分析項目要求

7、在現場分析, 有些項目的樣品能保存較長時間.由于采樣地點和樣品成分的不同,迄今為止還沒有找到適用于一切 場合和情況的絕對準則.在各種情況下,存儲方法應與使用的分析技術相匹配,本標準規定了最通用 的適用技術. 2.2.1 容器的選擇 采集和保存樣品的容器應充分考慮以下幾方面(特別是被分析組分以微量存在時) : 2.2.1.1 最大限度地防止容器及瓶塞對樣品的污染.一般的玻璃在貯存水樣時可溶出鈉,鈣,鎂,硅, 硼等元素,在測定這些項目時應避免使用玻璃容器,以防止新的污染.一些有色瓶塞含有大量的重金 屬. 2.2.1.2 容器壁應易于清洗,處理,以減少如重金屬或放射性核類的微量元素對容器的表面污染.

8、 2.2.1.3 容器或容器塞的化學和生物性質應該是惰性的,以防止容器與樣品組分發生反應.如測氟時, 水樣不能貯于玻璃瓶中,因為玻璃與氟化物發生反應. 2.2.1.4 防止容器吸收或吸附待測組分,引起待測組分濃度的變化.微量金屬易于受這些因素的影響, 其他如清潔劑,殺蟲劑,磷酸鹽同樣也受到影響. 2.2.1.5 深色玻璃能降低光敏作用. 2.2.2 容器的準備 2.2.2.1 一般規則 所有的準備都應確保不發生正負干擾. 盡可能使用專用容器.如不能使用專用容器,那么最好準備一套容器進行特定污染物的測定,以 減少交叉污染. 同時應注意防止以前采集高濃度分析物的容器因洗滌不徹底污染隨后采集的低濃度

9、污 染物的樣品. 對于新容器,一般應先用洗滌劑清洗,再用純水徹底清洗.但是,用于清潔的清潔劑和溶劑可 能引起干擾,例如當分析富營養物質時,含磷酸鹽的清潔劑的殘渣污染.如果使用,應確保洗滌劑和 溶劑的質量.如果測定硅,硼和表面活性劑,則不能使用洗滌劑.所用的洗滌劑類型和選用的容器材 質要隨待測組分來確定.測磷酸鹽不能使用含磷洗滌劑;測硫酸鹽或鉻則不能用鉻酸硫酸洗液.測2重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器通常用鹽酸或硝酸 (c=1 mol/L) 洗凈并浸泡一至兩天后用蒸餾水或去 離子水沖洗. 2.2.2.2 清潔劑清洗塑料或玻璃容器 此程序如下: a)用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽; b)用

10、實驗室用水清洗兩次; c)控干水并蓋好容器帽. 2.2.2.3 溶劑洗滌玻璃容器此程序如下: a)用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽; b)用自來水徹底清洗; c)用實驗室用水清洗兩次; d)用丙酮清洗并干燥; e)用與分析方法匹配的溶劑清洗并立即蓋好容器帽. 2.2.2.4 酸洗玻璃或塑料容器 此程序如下: a)用自來水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽; b)用自來水徹底清洗; c)用10%硝酸溶液清洗; d)控干后,注滿10%硝酸溶液; e)密封,貯存至少24小時; f)用實驗室用水清洗,并立即蓋好容器帽. 2.2.2.5 用于測定農藥,除草劑等樣品的容器的準備 因聚四氟乙烯

11、外的塑料容器會對分析產生明顯的干擾,故一般使用棕色玻璃瓶.按一般規則清洗 (即用水及洗滌劑-鉻酸-硫酸洗液-蒸餾水) (見2.2.2.4)后,在烘箱內180下4小時烘干.冷 卻后再用純化過的己烷或石油醚沖洗數次. 2.2.2.6 用于微生物分析的樣品 用于微生物分析的容器及塞子,蓋子應經高溫滅菌,滅菌溫度應確保在此溫度下不釋放或產生出 任何能抑制生物活性,滅活或促進生物生長的化學物質. 玻璃容器,按一般清洗原則(見2.2.2.3)洗滌,用硝酸浸泡再用蒸餾水沖洗以除去重金屬或鉻酸鹽殘留物.在滅菌前可在容器里加入硫代硫酸鈉(Na2S2O3)以除去余氯對細菌的抑制作用. (以每125 ml容器加入0

12、.1 ml的10 mg/L Na2S2O3計量) 2.2.3 容器的封存 對需要測定物理-化學分析物的樣品,應使水樣充滿容器至溢流并密封保存,以減少因與空氣中 氧氣, 二氧化碳的反應干擾及樣品運輸途中的震蕩干擾. 但當樣品需要被冷凍保存時, 不應溢滿封存. 2.2.4 生物檢測的處理保存 用于化學分析的樣品和用于生物分析的樣品是不同的.加入到生物檢測的樣品中的化學品能夠 固定或保存樣品, 固定是用于描述保存形態結構,而保存是用于防止有機質的生物化學或化 學退化.保存劑,從定義上說,是有毒的,而且保存劑的添加可能導致生物的死亡.死亡之前,震動 可引起那些沒有強核壁的脆弱生物,在固定完成之前就瓦解

13、.為使這種影響降低到最低,保存劑 快速進入核中是非常重要的,有一些保存劑,例如盧格氏溶液可導致生物分類群的丟失,在特定范圍 的特定季節內可能就成為問題.如在夏季,當頻繁檢測硅-鞭毛蟲時,就可以通過添加防腐劑,如盧 格氏堿性溶液來解決. 生物檢測樣品的保存應符合下列標準: a)預先了解防腐劑對預防生物有機物損失的效果. b)防腐劑至少在保存期間,能夠有效地防止有機質的生物退化. c)在保存期內,防腐劑應保證能充分研究生物分類群. 2.2.5 放射化學分析樣品的處理,保存 用于化學分析的樣品和用于放射化學分析的樣品是不同的.安全措施依賴于樣品的放射能的性 質.這類樣品的保存技術依賴放射類型和放射性

14、核素的半衰期. 2.2.6 樣品的冷藏,冷凍 在大多數情況下,從采集樣品后到運輸到實驗室期間,在1-5冷藏并暗處保存,對保存樣品就 足夠了.冷藏并不適用長期保存,對廢水的保存時間更短. 零下20的冷凍溫度一般能延長貯存期. 分析揮發性物質不適用冷凍程序. 如果樣品包含細胞, 細菌或微藻類,在冷凍過程中,會破裂,損失細胞組分,同樣不適用冷凍.冷凍需要掌握冷凍和融化 技術,以使樣品在融化時能迅速地,均勻地恢復其原始狀態,用干冰快速冷凍是令人滿意的方法.一 般選用塑料容器,強烈推薦聚氯乙烯或聚乙烯等塑料容器. 2.2.7 過濾和離心 采樣時或采樣后,用濾器(濾紙,聚四氟乙烯濾器,玻璃濾器)等過濾樣品

15、或將樣品離心分離 都可以除去其中的懸浮物,沉淀,藻類及其他微生物.濾器的選擇要注意與分析方法相匹配,用前清洗及避免吸附,吸收損失.因為各種重金屬化合物,有機物容易吸附在濾器表面,濾器中的溶解性化 合物如表面活性劑會濾到樣品中.一般測有機項目時選用砂芯漏斗和玻璃纖維漏斗,而在測定無機項 目時常用0.45m的濾膜過濾. 過濾樣品的目的就是區分被分析物的可溶性和不可溶性的比例(例如可溶和不可溶金屬部分. ) 2.2.8 添加保存劑 控制溶液pH值:測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH 1-2,既可以防止重金屬的水解沉淀, 又可以防止金屬在器壁表面上的吸附,同時在pH 1-2 的酸性介質中還能抑制生物

16、的活動.用此法保 存,大多數金屬可穩定數周或數月.測定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調至pH 12 .測定六價鉻的水樣 應加氫氧化鈉調至pH 8,因在酸性介質中,六價鉻的氧化電位高,易被還原.保存總鉻的水樣,則應 加硝酸或硫酸至pH 1-2. 加入抑制劑:為了抑制生物作用,可在樣品中加入抑制劑.如在測氨氮,硝酸鹽氮和COD的 水樣中,加氯化汞或加入三氯甲烷,甲苯作防護劑以抑制生物對亞硝酸鹽,硝酸鹽,銨鹽的氧化還原 作用.在測酚水樣中用磷酸調溶液的pH值,加入硫酸銅以控制苯酚分解菌的活動. 加入氧化劑:水樣中痕量汞易被還原,引起汞的揮發性損失,加入硝酸-重鉻酸鉀溶液可使 汞維持在高氧化態,汞的穩定性大

17、為改善. 加入還原劑:測定硫化物的水樣,加入抗壞血酸對保存有利.含余氯水樣,能氧化氰離子, 可使酚類,烴類,苯系物氯化生成相應的衍生物,為此在采樣時加入適當的硫代硫酸鈉予以還原,除 去余氯干擾.樣品保存劑如酸,堿或其他試劑在采樣前應進行空白試驗,其純度和等級必須達到分析 的要求. 加入一些化學試劑可固定水樣中的某些待測組分,保存劑可事先加入空瓶中,亦可在采樣后立 即加入水樣中.所加入的保存劑不能干擾待測成分的測定,如有疑義應先做必要的實驗.當加入保存 劑的樣品,經過稀釋后,在分析計算結果時要充分考慮.但如果加入足夠濃的保存劑,因加入體積很 小,可以忽略其稀釋影響.固體保存劑,因會引起局部過熱,

18、相反地影響樣品,應該避免使用. 所加入的保存劑有可能改變水中組分的化學或物理性質,因此選用保存劑時一定要考慮到對測 定項目的影響.如待測項目是溶解態物質,酸化會引起膠體組分和固體的溶解,則必須在過濾后酸化 保存. 必須要做保存劑空白試驗,特別對微量元素的檢測.要充分考慮加入保存劑所引起待測元素數 量的變化.例如,酸類會增加砷,鉛,汞的含量.因此,樣品中加入保存劑后,應保留做空白實驗.3 樣品的標簽設計水樣采集后,往往根據不同的分析要求,分裝成數份,并分別加入保存劑,對每一份樣品都應附 一張完整的水樣標簽.水樣標簽應事先設計打印,內容一般包括:采樣目的,項目唯一性編號,監測 點數目,位置,采樣時

19、間,日期,采樣人員,保存劑的加入量等.標簽應用不退色的墨水填寫,并牢 固地粘貼于盛裝水樣的容器外壁上.對于未知的特殊水樣以及危險或潛在危險物質如酸,應用記號標 出,并將現場水樣情況作詳細描述. 對需要現場測試的項目,如pH,電導率, 溫度, 流量等應按下表進行記錄, 并妥善保管現場記錄.采樣現場數據記錄項目名稱: 樣品描述: 時 采樣 地點 樣品 編號 采樣 采樣 日期 開始 結束 采樣 pH 間 其他參量備 注溫度采樣人:交接人:復核人:審核人:注:備注中應根據實際情況填寫如下內容:水體類型,氣象條件(氣溫,風向,風速,天氣狀態) ,采樣點周圍環境狀 況,采樣點經緯度,采樣點水深, 采樣層次

20、等.4 樣品的運輸水樣采集后必須立即送回實驗室,根據采樣點的地理位置和每個項目分析前最長可保存時間,選 用適當的運輸方式,在現場工作開始之前,就要安排好水樣的運輸工作,以防延誤. 水樣運輸前應將容器的外(內)蓋蓋緊.裝箱時應用泡沫塑料等分隔,以防破損.同一采樣點的 樣品應裝在同一包裝箱內,如需分裝在兩個或幾個箱子中時,則需在每個箱內放入相同的現場采樣記 錄表. 運輸前應檢查現場記錄上的所有水樣是否全部裝箱. 要用醒目色彩在包裝箱頂部和側面標上 切 勿倒置的標記. 每個水樣瓶均需貼上標簽,內容有采樣點位編號,采樣日期和時間,測定項目,保存方法,并寫明用何種保存劑. 裝有水樣的容器必須加以妥善的保

21、存和密封,并裝在包裝箱內固定,以防在運輸途中破損.保存 方法見表1-表3,除了防震,避免日光照射和低溫運輸外,還要防止新的污染物進入容器和沾污瓶口 使水樣變質. 在水樣運送過程中,應有押運人員,每個水樣都要附有一張管理程序管理卡.在轉交水樣時,轉 交人和接受人都必須清點和檢查水樣并在登記卡上簽字,注明日期和時間. 管理程序登記卡是水樣在運輸過程中的文件,應防止差錯并妥善保管以備查.尤其是通過第三者 把水樣從采樣地點轉移到實驗室分析人員手中時,這張管理程序登記卡就顯得更為重要了. 在運輸途中如果水樣超過了保質期,管理員應對水樣進行檢查.如果決定仍然進行分析,那么在 出報告時,應明確標出采樣和分析

22、時間.5 樣品的接收水樣送至實驗室時,首先要檢查水樣是否冷藏,冷藏溫度是否保持1-5.其次要驗明標簽,清 點樣品數量,確認無誤時簽字驗收.如果不能立即進行分析,應盡快采取保存措施,防止水樣被污染.6 樣品的質量控制規定樣品保存劑如酸,堿或其他試劑在采樣前應進行空白實驗,其純度和等級必須達到分析的要求.7 常用樣品保存技術表 1-表 3 列出的是有關水樣保存技術的要求.樣品的保存時間,容器材質的選擇以及保存措施 的應用都要取決于樣品中的組分及樣品的性質,而現實中的水樣又是千差萬別的,因此下表所列的要 求不可能是絕對的準則.因此每個分析者都應結合具體工作驗證這些要求是否適用,在制定分析方法 標準時

23、也應明確指出樣品采集和保存的方法. 此外,如果要采用的分析方法和使用的保存劑及容器之間有不相容的情況.則常需從同一水體中 取數個樣品,按幾種保存措施分別進行分析以找出最適宜的保存方法和容器. 表 1-表 3 內容只是保存樣品的一般要求.由于天然水和廢水的性質復雜,在分析之前,需要驗 證一下按照下述方法處理過的每種類型樣品的穩定性表 1 物理,化學及生化分析指標的保存技術 最少采 測試項目/ 序號 參數 (ml) 1 2 3 pH 色度 濁度 P或G P或G P或G 12 h 12 h 12 h 250 250 250 盡量現場測定 盡量現場測定 盡量現場測定 大量測定可帶離 4 氣味 G 1-

24、5冷藏 6h 500 現場 5 6 7 8 9 電導率 懸浮物 酸度 堿度 二氧化碳 溶解性固體 10 (干殘渣) 總固體(總殘 11 渣,干殘渣) G 12 化學需氧量 P 高錳酸鹽指 13 數 P 溶解氧瓶 五日生化需 14 氧量 P -20冷凍 1m 1000 6m(濃度 50mg/L 保存 1m) -20冷凍 1-5暗處冷藏 1m 12 h 500 250 冷凍最長可保持 G -20冷凍 1-5暗處冷藏 1m 2d 100 500 盡快分析 最長 6m 用 H2SO4,pH2 2d 500 P或G 1-5冷藏 24 h 100 見總固體(總殘渣) P 或 BG P或G P或G P或G

25、P或G 1-5暗處 1-5暗處 1-5暗處 水樣充滿容器,低于取樣溫度 12 h 14 d 30 d 12 h 24 h 250 500 500 500 500 最好現場測定 盡量現場測定 采樣容器 保存方法及保存劑用量 可保存時間 樣量 滌方法 容器洗 備注G 15 總有機碳用 H2SO4,pH2;1-57d250P-20冷凍 加入硫酸錳,堿性 KI 疊氮化鈉1m10016溶解氧溶解氧瓶 溶液,現場固定 P或G 用 H2SO4, HCl 酸化至 pH2 -20冷凍24 h500盡量現場測定24 h 1m250 25017總磷 P 溶解性正磷18 酸鹽 19 總正磷酸鹽 P或G或 1-5冷藏

26、20 溶解磷酸鹽 BG P 21 氨氮 氨類, (易釋 22 放,離子化) 23 亞硝酸鹽氮 P P或G P或G 24 硝酸鹽氮 P或G P P 或 BG 25 凱氏氮 P P或G 26 總氮 P -20冷凍 -20冷凍 用 H2SO4,pH12 , -20冷凍 1-5冷藏避光保存 1-5冷藏 用 HCl,pH12 , -20冷凍 用 H2SO4,pH12,1-5避光 , P或G P或G -20冷凍 加 H2SO4,pH2 用 H2SO4,pH12;1-5 ,見溶解磷酸鹽見總磷1m250 采樣時現場過濾.1m 24 h 21 d 1m 24 h 24 h 7d 1m 1m 1m 7d 1m25

27、0 250 500 保存前現場離心 500 250 250 250 250 250 250 250 500 9水樣充滿容器.1L 水樣加 NaOH 27 P或G 至 pH9,加入 5%抗壞血酸 5ml, 飽和 EDTA 3ml,滴加飽和 Zn(Ac)2,至膠體產生,常溫避光 28 硼 P 水樣充滿容器密封 1m 100 24 h 250硫化物7 d, 如果硫 NaOH, pH 9 29 總氰化物 P或G 1-5冷藏 保存 12 小 時 加 NaOH 到 pH 12;1-5暗處 pH=6 時釋放 30 的氰化物 P 冷藏 24 h 500 化物存在, 250 加 NaOH 到 pH 12;1-5

28、暗處 易釋放氰化 31 物 P 冷藏 7d 500 時) 24h(存在硫化物32 33 34 35 36 37FClBrISO2-4, PO43-P P或G P或G P或G P或G P或G P或G1-5,避光 1-5,避光 1-5,避光 NaOH, pH 12 1-5,避光 NaOH,H2SO4 調 pH=7, CHCl30.5% 1-5冷藏 -20冷凍 1-5冷藏14 d 30 d 14 h 14 h 30 d 7d 24 h 1m 1m250 250 250 250 250 250 50038NO2 ,NO3 P 500 500保存前現場過濾39碘化物 溶解性硅酸G40 鹽 41 42 總

29、硅酸鹽 硫酸鹽P1-5冷藏1m200現場過濾P P或G1-5冷藏 1-5冷藏1m 1m100 20010水樣充滿容器.100 ml 加 1 ml 43 亞硫酸鹽 P或G 2.5% EDTA 溶液,現場固定. 陽離子表面 44 活性劑 陰離子表面 45 活性劑 水樣充滿容器.1-5冷藏,加入 非離子表面 46 活性劑 醛溶液. 47 48 溴酸鹽 溴化物 P或G P或G 1-5 1-5 1m 1m 100 100 最好在采集后 5 分 49 殘余溴 P或G 1-5避光 24 h 500 鐘內現場分析 50 51 52 氯胺 氯酸鹽 氯化物 P或G P或G P或G 水樣充滿容器.1-5冷藏;HCL

30、, G,使用 pH1-2 53 氯化溶劑 聚四氟乙 如果樣品加氯,250 ml 水樣加 20 烯瓶蓋 mg Na2S2O35H2O 最好在采集后 5 分 54 二氧化氯 P或 G 避光 5 min 500 鐘內現場分析 最好在采集后 5 分 55 余氯 P 或G 避光 5 min 500 鐘內現場分析 最好在采集后 5 分 56 亞氯酸鹽 P 或G 避光 1-5冷藏 5 min 500 鐘內現場分析 P (聚四氟 57 氟化物 乙烯除 外) 1m 200 24 h 250 避光 1-5冷藏 5 min 7d 1m 500 500 100 G 37%甲醛,使樣品成為含 1%的甲 1m 500 不

31、能用溶劑清洗. P或G 1-5冷藏用 H2SO4,pH 1-2 , 2d 500 不能用溶劑清洗. 洗 G 甲醇清 1-5冷藏 2d 500 不能用溶劑清洗. 2d 5001158 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70鈹 硼 鈉 鎂 鉀 鈣 六價鉻 鉻 錳 鐵 鎳 銅 鋅P或 G P P PG或 P P 或G P或 G P 或G P 或G P 或G P 或G P PHNO3,1L 水樣中加濃 HNO310 ml HNO3,1L 水樣中加濃 HNO3 10ml HNO3,1L 水樣中加濃 HNO3 10ml HNO3,1L 水樣中加濃 HNO3 10ml HNO

32、3,1L 水樣中加濃 HNO3 10ml HNO3,1L 水樣中加濃 HNO3 10ml NaOH, pH 8-9 HNO3 ,1L 水樣中加濃 HNO310 ml HNO3 ,1L 水樣中加濃 HNO310 ml HNO3 ,1L 水樣中加濃 HNO310 ml HNO3 ,1L 水樣中加濃 HNO310 ml HNO3 ,1L 水樣中加濃 HNO310 ml HNO3 ,1L 水樣中加濃 HNO310 ml HNO3 ,1L 水樣中加濃 HNO31014 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 1m 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d250 250 2

33、50 250 250 250 250 100 250 250 250 250 250酸洗 酸洗 酸洗 酸洗 酸洗 酸洗 使用氫化物技術分71砷P 或G ml,DDTC 法,HCl 2 ml14 d250 析砷用鹽酸72 73硒 銀P 或G P 或G1L 水樣中加濃 HCl 2 ml HNO3 ,1L 水樣中加濃 HNO32 ml14 d 14 d250 250 如用溶出伏安法測74鎘P 或GHNO3 ,1L 水樣中加濃 HNO310 ml14 d250定,可改用 1L 水樣 中加濃 HClO4 19ml表 1(續)75 銻 P 或G HCl,0.2%(氫化物法) 14 d 250 HCl,1%

34、如水樣為中性,1 L 水 76 汞 P 或G 樣中加濃 HCl 10 ml 如用溶出伏安法測 HNO3 , 1%如水樣為中性, 水 1L 77 鉛 P 或G 樣中加濃 HNO310 ml 中加濃 HClO4 19ml 78 鋁 P 或 G 或 BG 用 HNO3,pH 1-2 1m 100 酸洗 14 d 250 定,可改用 1L 水樣 14 d 250 12酸洗 P 或酸洗 79 鈾 BG 酸洗 P 或酸洗 80 釩 BG 81 總硬度用 HNO3,pH 1-2 1m 200用 HNO3,pH 1-2 1m 100見鈣P 酸洗 或 BG 82 二價鐵 酸洗 用 HCl pH 1-2,避免接觸

35、空氣 7d 100P 酸洗或 BG 83 總鐵 酸洗 84 85 鋰 鈷 重金屬 86 化合物 石油及 87 衍生物 88 油類 溶劑洗 G 用 HCl 至,pH2 7d 250 見碳氫化合物 P 或 BG 用 HNO3,pH1-2 1m 500 最長 6m P P 或G 用 HNO3,pH1-2 用 HNO3,pH1-2 1m 1m 100 100 酸洗 用 HNO3,pH1-2 1m 1001-5避光.用磷酸調至 pH2, 89 酚類 G 加入抗壞血酸 0.01-0.02 g 除去 殘余氯 24 h 1000 苯酚指 90 數 可吸附 P或 G 91 有機鹵 化物 P 1-2;1-5避光保

36、存 -20冷凍 用 1+10 HCl 調至 pH2, 揮發性 92 有機物 殘余氯;1-5避光保存 G 加入抗壞血酸 0.01-0.02 g 除去 12 h 1000 1m 1000 水樣充滿容器.用 HNO3,pH 5d 1000 G 添加硫酸銅, 磷酸酸化至 pH4 21 d 100013除草劑 93 類 G加入抗壞血酸 0.01-0.02 g 除去 24 h 殘余氯;1-5避光保存 萃取樣 G(帶聚四氟 HCL,pH1-2,1-5冷藏 品同時 乙烯瓶塞或 如果樣品加氯,1000 ml 水樣加 80 mg Na2S2O35H2O 樣容器 14 d 1000 萃取采 膜) 滿容器. 樣容器,

37、不能水樣充 不能用水樣沖洗采 1000 酸性除 94 草劑鄰苯二 加入抗壞血酸 0.01-0.02 g 除去 95 甲酸酯 類 加入 0.2-0.5 g/L 硫代硫酸鈉除 96 甲醛 G 去殘余氯;1-5避光保存 1000-3 000 G(溶劑洗, 殺蟲劑 帶聚四氟乙烯 (包含 瓶蓋) 97 有機氯, 或P (適用草甘 有機磷, 膦) 有機氮) 不能水 樣充滿 容器 容器, 1-5冷藏 萃取 5 d 洗采樣 水樣沖 內完成. 不能用 萃取應在采樣后 24h 24 h 250 G 殘余氯;1-5避光保存 24 h 1000 表 1(續)G 溶劑 氨基甲酸酯 98 類殺蟲劑 P P 或G 99 葉

38、綠素 P P 100 101 清潔劑 肼 G 用 HCl 酸化到 1 -20冷凍 1-5冷藏 用乙醇過濾萃取后,-20冷凍 過濾后-80冷凍 1m 24 h 1m 1m 見表面活性劑 24 h 500 1000 1000 1000 1000 棕色采樣瓶 80mgNa2S2O35H2O 洗 1-5 14 d 1000 1000ml 水加 如果樣品被加氯,14mol/l.避光 現場萃取不能用水 用 HCl 或 H2SO4 102 碳氫化合物 G 溶劑(如戊烷)萃取 pH 1-2 能水樣充滿容器 水樣充滿容器. 用 H2SO4,pH 1-2 單環 103 芳香烴 G (帶聚四氟乙烯薄膜) 樣前 10

39、00 ml 樣 加 80 mg Na2S2O35H2O 104 有機氯 有機金屬化 105 合物 盡可能現場萃取.不 能用水樣沖洗采樣 G 溶劑洗,帶聚四氟 106 多氯聯苯 乙烯瓶蓋 1-5冷藏 7d 1000 采樣前 1000ml 樣加 80mgNa2S2O3 5H2O 容器,如果樣品加氯, G 1-5冷藏 7d 500 萃取應帶離現場 見可吸附有機鹵化物 如果樣品加氯, 采 7d 500 1m 1000 樣沖洗采樣容器,不盡可能現場萃取.如 G 溶劑洗,帶聚四氟 107 多環芳烴 乙烯瓶蓋 1-5冷藏 7d 500 1000ml 樣加 80mgNa2S2O3 5H2O 如果樣品加氯,采樣

40、 G, 帶聚四氟乙烯薄 108 三鹵甲烷類 膜的小瓶 滿容器 8mgNa2S2O3 5H2O 1-5冷藏,水樣充 14 d 100 前 100ml 樣加 果樣品加氯,采樣前注:1)P. 為聚乙烯瓶(桶) G 為硬質玻璃瓶BG 為硼硅酸鹽玻璃瓶2)y 表示年,m 表示月, w 表示周,d 表示天,h 表示小時, min 表示分. 3),表示四種洗滌方法.如下:15:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水洗一次.對于采集微生物和生物的采樣容器,須經 160 干熱滅菌 2 h.經滅菌的微生物和生物采樣容器必須在兩周內使用,否則應重新滅菌.經 121高壓 蒸汽滅菌 15 min 的采樣容器,如不立即使用,

41、應于 60將瓶內冷凝水烘干,兩周內使用.細菌檢測項 目采樣時不能用水樣沖洗采樣容器,不能采混合水樣,應單獨采樣 2h 后送實驗室分析. :洗滌劑洗一次,自來水洗二次,(1+3) HNO3 蕩洗一次,自來水洗三次,蒸餾水洗一次. :洗滌劑洗一次,自來水洗二次,(1+3) HNO3 蕩洗一次,自來水洗三次,去離子水洗一次. :鉻酸洗液洗一次,自來水洗三次,蒸餾水洗一次.如果采集污水樣品可省去用蒸餾水,去離子 水清洗的步驟.表2生物,微生物指標的保存技術容器 最少采樣量 可保存時間 洗滌 方法 一,微生物分析 取氯化或溴化過的水樣 時,所用的樣品瓶消毒 之前,按每 125 ml 加入 備注 (ml)保存方法及保 待測項目 采樣容器 存劑用量細菌總數 0.1 ml 10%(m/m)的硫 大腸菌總數 盡快(地表水, 糞大腸菌 糞鏈球菌 沙門氏菌 的水樣,應在容器消毒 志賀氏菌等 之前,按每 125 ml 容積 加入 0.3 ml 的 15% (m/m)EDTA 二,生物學分析(本表所列的生物分析項目,不可能包括所有的生物分析項目,僅僅是研究工作所常涉及的動植物種群) 鑒定和計數 底棲無