1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上土壤速效磷的測定方法之一 0.03mol·L-1 NH4F0.025mol·L-1 HCl法1 方法原理NH4FHCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷包括大部分磷酸鈣和一部分磷酸鋁和磷酸鐵，因為在酸性溶液中氟離子能與三價鋁離子和鐵離子形成絡(luò)合物，促使磷酸鋁和磷酸鐵的溶解：3NH4F+3HF+AlPO4H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷與鉬酸銨作用生成磷鉬雜多酸，在一定酸度下被SnCl2還原成磷鉬藍，藍色深淺與磷的濃度成正比2 試劑（1）0.5mol·L-1鹽酸溶液：20.2mL

2、濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL。（2）1mol·L-1氟化銨溶液：溶解NH4F理力爭37g于水中，稀釋至1L，貯存在塑料瓶中。（3）浸提液：分別吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1HCl溶液25mL，加入到460mL蒸餾水中，此即0.03mol·L-1NH4F0.025mol·L-1HCl溶液。（4）鉬酸銨試劑：溶解鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O 15g于350mL蒸餾水中，徐徐加入10mol·L-1HCl350mL，并攪動之，冷卻后，加水稀釋至1L，貯于棕色瓶中。（5）25g

3、3;L-1氯化亞錫甘油溶液：溶解SnCl2·H2O 2.5g于10mL濃鹽酸中，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化學(xué)純甘油90mL，混勻，貯存于棕色瓶中()。（6）50g·mL-1磷(P)標準溶液參照土壤全磷測定方法一。吸取50g·mL-1P溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀釋定容，即得10g·mL-1P標準溶液。 3 操作步驟稱1.000g土樣，放入20mL試管中，從滴定管中加入浸提液7mL，試管加塞后，搖動1min，用無磷干濾紙過濾。如果濾液不清，可將濾液倒回濾紙上再過濾，吸取濾液2mL()，加蒸餾水6mL和鉬酸銨試劑2mL，混勻后，加氯化

4、亞錫甘油溶液1滴，再混勻。在515分鐘內(nèi)()，在分光光度計上用700nm波長進行比色()。標準曲線的繪制分別準確吸取10g·mL-1P標準溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、g·mL-1P的系列標準溶液。分別吸取系列標準溶液各2mL，加水6mL和鉬試劑2mL再加1滴氯化亞錫甘油溶液進行顯色，繪制標準曲線。表53 磷的系列標準溶液(NH4FHCl法) 標準磷溶液(g·mL-1P)吸取標準溶液（mL）加水（mL）鉬酸銨試劑（mL）最后溶液中磷濃

5、度(g·mL-1P)026200.52620.11.02620.22.02620.43.02620.64.02620.85.02621.0* 包括2mL提取劑。4 結(jié)果計算土壤速效磷(P)含量 (mg·kg-1)×10×7/(m×2×103)×1000×35式中：從標準曲線上查得的磷的質(zhì)量濃度，g·mL-1P；     10顯色時定容體積，mL；     7浸提劑的體積，mL；    

6、2吸取濾液的體積，mL；     m風(fēng)干土質(zhì)量，g；      103將g換算成mg        1000換算成每kg含P質(zhì)量。 土壤速效磷(mg·kg-1,P)等級3很低37低720中等20高5 注釋注1.氯化亞錫甘油溶液遠比水溶液穩(wěn)定，可貯存半年以上。但每隔一、二月后，仍應(yīng)用標準磷溶液檢查一下，視其已否失效。注2.加入鉬酸銨試劑量要準確，因為這里顯色溶液的體積較小(10mL)，鉬酸銨試劑量的多少，容易改變?nèi)芤旱乃岫龋绊戯@色。注3

7、. 用SnCl2還原劑的鉬藍法，顏色不夠穩(wěn)定，515min內(nèi)顏色最為穩(wěn)定，比色應(yīng)在此時間內(nèi)進行。注4.在顯色過程中氟化物可能產(chǎn)生干擾影響，可以加硼酸克服之，但在大多數(shù)情況下(除非少數(shù)酸性砂土)并無此必要。土壤有效磷測定方法之二 0.05mol·L-1HCl0.025mol·L-1(1/2H2SO4)法1 方法原理本法特別適用于固定磷較強的酸性土壤。如土壤有機質(zhì)含量較低pH小于6.5，陽離子交換量小于100 cmol·kg-1的土壤。本法不僅適用于酸性土壤速效磷的測定，也能用以測定其他有效養(yǎng)分。2 試劑(1)提取劑(0.05mol·L-1 HCl0.025

8、mol·L-1(1/2H2SO4)：精確量取濃HCl4mL和濃H2SO4 0.7mL，放入1L容量瓶中，加水定容。(2)抗壞血酸溶液：溶解抗壞血酸176.0g于水中，最后加水至2L。貯于棕色瓶中，最好保存在冰箱中。(3)硫酸鉬酸銨溶液：溶解鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O100g于500mL水中。再溶解酒石酸氧銻鉀K(SbO)C4H4O6·1/2H2O2.425g于鉬酸銨溶液中，然后徐徐加入濃H2SO41400mL，充分混勻，冷卻后加水至2L，貯于塑料瓶中，放在暗處。(4)工作溶液：工作溶液需要每天制備，即吸取抗壞血酸溶液10mL和硫酸鉬酸銨溶液20mL，

9、用提取劑稀釋至1L。工作溶液配好后放置2h后再使用。(5)磷標準溶液(1000g·mL-1P)：溶解磷酸二氫銨(NH4H2PO4)3.85g于1L提取劑中，此溶液為1000g·mL-1P標準磷溶液。將此標準磷溶液用提取劑稀釋，分別制成1、2、5、10、15和20g·mL-1P的標準系列溶液。3 操作步驟稱取土樣5.00g，放入50mL三角瓶中，加入提取劑25mL，在振蕩機上振蕩5min，過濾。吸取濾液1mL，加入工作溶液24mL，搖勻，放置0.5h后()在分光光度計上用700nm波長進行比色(用浸提劑空白調(diào)零)。讀得吸收值A(chǔ)，從標準曲線上查得待測液中磷的濃度。標準

10、曲線繪制分別準確吸取1、2、5、10、15和20g·mL-1P的標準液1mL分別加入24mL工作溶液，搖勻，放置0.5h后進行比色，繪制標準曲線，最后溶液中磷的濃度分別為0.04、0.08、0.2、0.4、0.6、0.8g·mL-1。4 結(jié)果計算土壤有效磷(P) (mg·kg-1)g·mL-1P×25/5×25/1g·mL-1P×125 速效磷分級磷含量(P)mg·kg-1極 低5.5低5.616中 等1734高3556極 高565 注釋注1鉬銻抗法顯色20min達到最高，而且穩(wěn)定在24h內(nèi)不變。注2風(fēng)干

11、土樣貯存數(shù)月不會影響速效磷的提取，但時間放過長了就有影響。含磷的提取溶液應(yīng)在24h內(nèi)進行磷的測定，不要放置過長。注3測定時的波長在條件許可情況下，最好選用882nm。土壤全磷測定方法之一 HCIO4H2SO4法 2009-11-03 16:22:46 閱讀295 評論4   字號：大中小 訂閱 1 方法原理用高氯酸分解樣品，因為它既是一種強酸，又是一種強氧化劑，能氧化有機質(zhì)，分解礦物質(zhì)，而且高氯酸的脫水作用很強，有助于膠狀硅的脫水，并能與Fe3+絡(luò)合，在磷的比色測定中抑制了硅和鐵的干擾。硫酸的存在提高消化液的溫度，同時防止消化過程中溶液蒸干，以利消化作用的順利進行

12、。本法用于一般土壤樣品分解率達9798%，但對紅壤性土壤樣品分解率只有95%左右。溶液中磷的測定采用鉬銻抗比色法。2 主要儀器  721型分光光度計；LNK-872型紅外消化爐。3 試劑(1)      濃硫酸(H2SO4，1.84g·cm-3，分析純)；(2)      7072%高氯酸(HClO4，1.60g·cm-3，分析純)；(3)    2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示劑溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。此指

13、示劑的變色點約為pH3，酸性時無色，堿性時呈黃色。(4)      4mol·L-1氫氧化鈉溶液：溶解NaOH 16g于100mL水中。(5)     2mol·L-1(1/2 H2SO4)溶液，吸取濃硫酸6mL，緩緩加入80mL水中，邊加邊攪動，冷卻后加水至100mL。(6) 鉬銻抗試劑：A.5g.L-1酒石酸氧銻鉀溶液：取酒石酸氧銻鉀K(SbO)C4H4O60.5g，溶解于100mL水中。B.鉬酸銨一硫酸溶液：稱取鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O10g，

14、溶于450mL水中，緩慢地加入153mL濃H2SO4，邊加邊攪。再將上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分搖勻，貯于棕色瓶中，此為鉬銻混合液。 臨用前(當天)，稱取左旋抗壞血酸(C6H8O5，化學(xué)純)1.5g，溶于100mL鉬銻混合液中，混勻，此即鉬銻抗試劑。有效期24小時，如藏于冰箱中則有效期較長。此試劑中H2SO4為5.5mol·L-1(H+)，鉬酸銨為10g·L-1，酒后酸氧銻鉀為0.5g·L-1，抗壞血酸為15g·L-1。(7) 磷標準溶液：準確稱取在105烘箱中烘干的KH2PO4(分析純)0.2195g，溶解在400mL水中，

15、加濃H2SO45mL(加H2SO4防長霉菌，可使溶液長期保存)，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液為50g·mL-1P標準溶液。吸取上述磷標準溶液25mL，稀釋至250mL，即為5g·mL-1P標準溶液(此溶液不宜久存)。4 操作步驟（1）待測液的制備：準確稱取通過100目篩子的風(fēng)干土樣0.50××1.0×××g()，置于50mL開氏瓶(或100mL 消化管)中，以少量水濕潤后，加濃H2SO48mL，搖勻后，再加7072%HClO4 10滴，搖勻，瓶口上加一個小漏斗，置于電爐上加熱消煮(至溶液開始轉(zhuǎn)白后繼續(xù)消煮)20min

16、。全部消煮時間約為4060min。在樣品分解的同時做一個空白試驗，即所用試劑同上，但不加土樣，同樣消煮得空白消煮液。將冷卻后的消煮液倒入100mL容量瓶中(容量瓶中事先盛水3040mL)，用水沖洗開氏瓶(用水應(yīng)根據(jù)少量多次的原則)，輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻后，加水定容。靜置過夜，次日小心地吸取上層澄清液進行磷的測定；或者用干的定量濾紙過濾，將濾液接收在100mL干燥的三角瓶中待測定。（2） 測定：吸取澄清液或濾液5mL(對含P，0.56g·kg-1以下的樣品可吸取10mL)，以含磷(P)在2030g為最好注入50mL容量瓶中，用水沖稀至30mL，加二硝基酚指示劑2滴，滴加4mol&

17、#183;L-1NaOH溶液直至溶液變?yōu)辄S色，再加2mol·L-1(1/2 H2SO4) 1滴，使溶液的黃色剛剛褪去(這里不用NH4OH調(diào)節(jié)酸度，因消煮液酸濃度較大，需要較多堿去中和，而NH4OH濃度如超過10g·L-1就會使鉬藍色迅速消退)。然后加鉬銻抗試劑5mL，再加水定容50mL，搖勻。30min后，用880nm或700nm波長進行比色()，以空白液的透光率為100(或吸光度為0)，讀出測定液的透光度或吸收值。（3）標準曲線：準確吸取5g·mL-1，P標準溶液0、1、2、4、6、8、10mL，分別放入50mL容量瓶中，加水至約30mL，再加空白試驗定容后的消煮液5mL，調(diào)節(jié)溶液pH為3，然后加鉬銻抗試劑5mL，最后用水定容至50mL。30min后進行比色。各瓶比色液磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g·mL-1P。5.2.2.5 結(jié)果計算  從標準曲線上查得待測液的磷含量后，可按下式進行計算： 土壤全磷(P)量 (g·kg-1)×V/m×V2/V1×10-3式中：待測液中磷的質(zhì)量濃度，g·mL-1；      V樣品制備溶液的mL數(shù)；