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文檔簡介
1、黃油的含量測定試驗試驗目的 :1. 分析萃取溶劑中是否含水及水分含量。2. 通過蒸餾試驗計算出溶劑中黃油的含量。試驗過程 :1. 稱量空接液量筒及圓底燒瓶的質量 ,將一定量溶劑加入圓底燒瓶中后稱其質量。2. 向燒瓶中加入少量沸石,塞上帶溫度計的橡膠塞。將燒瓶的支頸連在蒸餾設備上、接液量筒放在接液口處,開始加熱。3. 試驗一將混合物緩慢加熱到 150,穩定一段時間后, 待接液瓶中的入口不再有液體流入時,停止加熱。稱量餾出液體的質量。待燒瓶冷卻后,去掉橡膠塞。稱量含剩余物的燒瓶質量。4. 試驗二將混合物緩慢加熱到 150后,繼續加熱升溫發現仍然有大量餾出物餾出, 直至加熱到 200左右,發現餾出物
2、量基本沒有變化,停止加熱。5. 處理試驗數據,分析結論。試驗數據 :蒸餾液的質剩余物質的餾出物的質損失質量試驗量 M (g) 質量 M1(g) 量 M2(g)Ms( )g一71.349.2858.293.77二79.784.1469.426.22混合液的密度:稱取40ml 混合液,其質量為34.41 g.P=m/v=34.41/40=0.8603g/ml餾出物中水分分析:餾出物為淡黃色澄清透明的溶液, 沒有分層現象。其主要成份為混合苯, 因為其中各個組分與水的互溶性均很差。應該出現分層,而實際并未觀察到分層,或許是混合液中含有微量水,但可以忽略不計。經馮工觀察后,認定其中不含水分。試驗計算:1
3、.試驗一剩余物黃油的百分含量:M1/ M× 100%=9.28/71.34 ×100%=13.08%2. 試驗二剩余物黃油的百分含量:M1/ M×100%=4.14/79.78 ×100%=5.19%試驗過程分析 :實驗一已知混合液中的主要成分為混合苯、 黃油,可能混有少量水分。苯的沸點為 80.1 ,甲苯的沸點為 110.63 ,乙苯的沸點為 136.19 ,二甲苯的幾種異構體的沸點在 138.15-144.42 之間,所以餾出液的終餾點選定在 150. 可以認定,在 150的溫度下, 冷凝管中無液體流出后,燒瓶中的剩余物基本上為黃油。試驗二將燒瓶放入
4、加熱裝置后,才開始加熱。加熱至150時穩定一段時間后繼續加熱。 仍有大量餾出物餾出, 所以剩余物中仍含有未蒸餾出的溶劑。于是,將試驗二的蒸餾溫度提高到160、 170、180、 190、 200五個階段進行蒸餾,發現分別又有少量液體流出, 200以后餾出物的量基本沒有明顯變化。經查找化學物性數據手冊得知,沸點在150-200 之間的芳香烴有一氯甲苯、 乙基甲苯的幾種異構體、 乙烯基甲苯的幾種異構體。所以,溶劑中可能含有上述物質在 150-200 間餾出。導致兩次試驗數據相差較大。查資料可知,黃油主要成分是礦物油和合成潤滑油,占75 ;稠化劑有固體烴、脂肪酸金屬鹽(如鈣皂、鈉皂、鋰皂等) 、有機膨潤土等,占 5 25 ;添加劑有抗氧化劑、防繡劑、抗磨劑、穩定劑及潤滑酯結構改善
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