1、磁性納米微球結構與性能的研究磁性納米微球結構與性能的研究高材高材2 2班班 李婷婷李婷婷磁性納米微球的簡介：磁性納米微球的簡介：聚合物磁性納米微球是一種由磁性納米粒子與高分子骨架材料結合而成的尺寸處于l100 nm的新型功能性有機一無機復合材料。一方面由于具有磁性納米粒子的磁導向性，聚合物磁性納米微球可隨外加磁場變化而運動，從而實現與體系的快速分離；另一方面聚合物磁性微球具有的有機表面，可通過豐富的化學反應進行表面改性，而在微球表面引入富含各種功能性的基團，如COOH，OH，CHO等，從而使其具有不同的表面功能與反應活性。結構概述：結構概述：聚合物磁性納米微球按結構主要可劃分為兩類：一是核殼型

2、結構，組成微球的核可以是聚合物，也可以是無機磁性納米粒子；二是殼一核一殼型結構，最內層與最外層均為聚合物材料，無機磁性納米粒子被包裹在中間；也有人形象地將這種結構稱“三明治”型。 磁性微球的生物分離功能是通過表面的功能基來實現的，表面功能基團含量的多少是磁性微球的一個重要的性能指標，含量越高才能保證較多特異抗體(抗原)在磁性粒子表面的有效固定，因此本文以磁性微球表面羧基的含量作為考察參數，優化制備工藝測試方案：測試方案： 以表面包覆有引發劑對氯甲基苯甲酸的磁性Fe3O4粒子為種子，選用苯乙烯及丙烯酸作為單體進行原子轉移自由基聚合(ATRP)反應，并對直接影響聚合反應效率的因素(如反應溫度、時間

3、、投料配比等)進行了系統研究操作步驟：操作步驟： 對于磁性高分子微球表面羧基含量的測定，本文選擇用NaOH來滴定用電子分析天平稱取一定量的樣品放入100 mL錐形瓶中，加入20 mL超純水，超聲波分散，磁分離清洗3次后加入20 mL的甲醇，然后向錐形瓶中滴加酚酞，用012 molL的NaOH滴定，記錄至變色消耗的NaOH的體積V用同樣的方法對甲醇空白液進行空白滴定，記錄此時消耗的NaOH的體積V。然后計算測得的羧基含量(mmolg)： CCOOH=(V-V0)*C/m。 其中，V、V。為二者消耗NaOH的體積(L)，C為NaOH溶液的濃度(molL)，m為加入的磁性高分子復合微球的質量I.反應

4、溫度對磁微球表面羧基含量的影響反應溫度對磁微球表面羧基含量的影響 在其他試劑和反應條件不變的情況下，僅改變反應的溫度，分別設定反應的溫度為70、80、90、100、120，結果如圖1所示。從圖1中可以看出，隨著反應溫度的升高，羧基含量先升高后降低，反應的最佳溫度為90左右這可能是因為隨著溫度的升高，各分子的活躍程度、運動能力大幅增強，但是在超過90之后，由于分子的運動能力太過強大，反而不能讓單體聚合在磁微球表面.反應時間對磁微球表面羧基含量的影響反應時間對磁微球表面羧基含量的影響 在其他試劑和反應條件不變的情況下，改變反應的時間，分別設定反應的時間為8、10、12、16、24 h，結果如圖2所

5、示 從圖2可以看出，在反應時間從8 h延長到24 h的過程中，磁性微球表面的羧基含量先升高，再逐漸下降在反應時間為12 h左右時，磁微球表面的羧基含量達到最大值因此選擇12 h為最佳反應時間.反應原料的投入量比對磁微球表面羧基含反應原料的投入量比對磁微球表面羧基含量的影響量的影響 在其他試劑和條件不變的情況下，改變反應的單體苯乙烯和丙烯酸的量比，分別設定苯乙烯和丙烯酸的體積比為1、15、2、25、3，結果如圖3所示。 隨著苯乙烯體積比的增大，磁微球表面的羧基含量逐漸增大，但是增長的量越來越少這可能是在聚合的過程中，苯乙烯優先于丙烯酸結合到磁微球表面，但隨著苯乙烯包覆的增加，丙烯酸聚合在磁微球表

6、面的效率也會得到提高，從而導致在丙烯酸單體總量不增加的條件下，磁微球表面的羧基含量得到了提升因此，投料比以V(苯乙烯)：V(丙烯酸)=2比較好.攪拌轉速對磁微球表面羧基含量的影響攪拌轉速對磁微球表面羧基含量的影響 改變機械攪拌的攪拌速度，分別設定反應的攪拌速度為160、220、290、350、420 rmin，結果如圖4所示。 隨著攪拌速度的提升，磁性微球表面羧基的含量先升高后降低再又升高，攪拌速度對磁性微球表面羧基含量的影響還是很大的，所以在實驗過程中須嚴格控制攪拌速度不變，這樣才能保證實驗結果的可信性攪拌速度為220 rrain時比較好結論：結論： 通過以上討論可以得出，ATRP法制備磁性高分子復合微球的較優條件為：反應溫度90左右，反應時間12 h左右，V(單體苯乙烯)：V