1、 利用透射電鏡表征納米材料 摘要：本文簡要敘述透射電子顯微學，主要介紹透射電子顯微鏡的基本原理及應用，通過微觀結構結解釋其宏觀物理性能，發展新應用以及納米材料的力學性能的研究，從而利用透射電鏡表征納米材料。 關鍵字：透射電鏡；表征；納米材料1、 概述 透射電子顯微鏡（英語：Transmission electron microscope，縮寫TEM），簡稱透射電鏡，是把經加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上

2、顯示出來。 由于電子的德布羅意波長非常短，透射電子顯微鏡的分辨率比光學顯微鏡高的很多，可以達到0.10.2nm，放大倍數為幾萬百萬倍。因此，使用透射電子顯微鏡可以用于觀察樣品的精細結構，甚至可以用于觀察僅僅一列原子的結構，比光學顯微鏡所能夠觀察到的最小的結構小數萬倍。TEM在中和物理學和生物學相關的許多科學領域都是重要的分析方法，如癌癥研究、病毒學、材料科學、以及納米技術、半導體研究等等。在放大倍數較低的時候，TEM成像的對比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成對電子的吸收不同而造成的。而當放大率倍數較高的時候，復雜的波動作用會造成成像的亮度的不同，因此需要專業知識來對所得到的像進行分析。通過

3、使用TEM不同的模式，可以通過物質的化學特性、晶體方向、電子結構、樣品造成的電子相移以及通常的對電子吸收對樣品成像。2、 透射電鏡的組成及原理 它由電子光學系統（鏡筒）、電源和控制系統、真空系統三部分組成。 顯微鏡原理對比圖（a)透射電子顯微鏡 b) 透射光學顯微鏡） 電子槍發射的電子在陽極加速電壓的作用下，高速地穿過陽極孔，被聚光鏡會聚成很細的電子束照明樣品。因為電子束穿透能力有限，所以要求樣品做得很薄，觀察區域的厚度在200nm左右。由于樣品微區的厚度、平均原子序數、晶體結構或位向有差別，使電子束透過樣品時發生部分散射，其散射結果使通過物鏡光闌孔的電子束強度產生差別，經過物鏡聚焦放大在其像

4、平面上，形成第一幅反映樣品微觀特征的電子像。然后再經中間鏡和投影鏡兩級放大，投射到熒光屏上對熒光屏感光，即把透射電子的強度轉換為人眼直接可見的光強度分布，或由照相底片感光記錄，從而得到一幅具有一定襯度的高放大倍數的圖像。3、 納米材料的透射電鏡表征1、引言 納米材料包括納米顆粒及其以納米顆粒為基礎的材料;納米纖維及其含有納米纖維的材料;納米界面及其含有納米界面的材料。納米材料的性能與其微觀結構有著重要的關系。因此納米材料微觀結構的表征對認識納米材料的特性,推動納米材料的應用有著重要的意義。 透射電鏡是研究材料的重要儀器之一，利用透射電鏡對納米材料進行表征可以方便更好的研究納米材料的結構特征，理

5、解納米材料的功能。2、 制樣 從納米材料中切取納米尺度薄膜的步驟如下:首先把納米材料試樣單層地放置在一片拋光的金屬片上,然后用離子沉積的方法使納米材料無擾動地包埋在金屬中,從金屬片的兩面進行磨拋,直至從兩面均能觀察到納米材料試樣,即從納米材料試樣中切取了一片微米尺度的薄膜。最后用離子減薄儀把薄膜減薄到電子束可以穿透的納米尺度。切取薄膜過程中應避免使用酸、堿和高溫,必要時避免使用水或水溶液,以保持試樣的原組織。3、 納米材料的透鏡研究舉例 1）納米碳纖維微觀結構的高分辨電鏡研究 從一個側面觀察為管狀結構的碳纖維試樣中切取了可供高分辨電鏡研究的薄膜,從橫切面獲得了碳纖維微觀結構的圖象。從這些圖象可

6、以看出所研究的納米碳纖維都是實心棒狀的。 透射電鏡研究結果說明,判斷納米碳纖維是管狀的還是棒狀的比較可靠的方法是在高分辨電鏡下研究纖維橫切面的結構。2）納米顆粒微觀結構與尺寸的表征 從納米顆粒中切取透射電鏡薄膜可以對顆粒尺寸進行比較準確的測量,用電子衍射研究其微觀結構。圖3為Al2O3納米顆粒在透射電鏡下的形貌,顆粒尺寸為1030nm,電子衍射結果,顆粒為非晶態。顆粒周圍為制樣時所包埋的金屬銅。 圖3、Al2O3納米顆粒的透射電鏡照片 圖4、多層膜層間結構的高分辨電鏡照片3） 多層膜層間結構的透射電鏡研究圖4為Ta)N-i Fe)Cu)N-i Fe)Ta多層膜層間結構的高分辨電鏡照片。多層膜為

7、6層,總厚度約為30nm。在高分辨電鏡下可以深入研究多層膜的層間結構。4） 粉體顆粒表面改性的研究圖5為高嶺土顆粒表面包覆TiO2的顆粒薄膜的透射電鏡照片。由圖可以看出,高嶺土顆粒的尺寸約為800Lm,TiO2包覆層的厚度為200Lm左右,包覆層致密,完整。未經加熱處理的包覆層為非晶態,包覆后的粉體可用作TiO2的代用品。 圖5、高嶺土顆粒表面包覆TiO2的顆粒薄膜的透射電鏡照片 圖6、SiO2顆粒表面包覆TiO2的顆粒薄膜的透射電鏡照片 圖6為SiO2顆粒表面包覆TiO2的顆粒薄膜的透射電鏡照片,顆粒尺寸約為200nm,TiO2包覆層的厚度為30nm左右,熱處理后包覆層為晶態。四、結論 透射電子顯微鏡是唯一的一種能同時觀察空間頻率空間(倒易空間) 和真實空間的儀器，是研究物質微觀世界的強有力工具之一，它可以巧妙地把空間頻率空間 (倒易空間) 和真實空間相對應或結合，來揭示宏觀現象與介觀和微觀(原子尺度) 結構及組織間的關系，它是研究納米等材料科學方面不可缺少的工具，其作用越來越重要