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文檔簡介
1、飼料公司飼料級硫酸錳測定1 原理將硫酸錳溶于水中,以鹽酸羥胺為還原劑,防止產生高價錳。用氨 -氯化銨緩沖溶液控制PH 為 10,以鉻黑T 為指示劑,用 EDTA 標準溶液滴定至溶液由紫色變為藍色。注:此法只適于MnSO 4 H 2O 含量 98%以上樣品,鉻黑T指示劑易被Mn 2+氧化褪色。因鉻黑 T 作指示劑時,干擾很多,此法只可測純樣品。2 試劑和溶液2.1 鹽酸羥胺;2.2 10g/l 的酒石酸溶液;2.3 氨 -氯化銨緩沖溶液: PH 10,取氯化銨5.4g,加水 20ml溶解,加濃氨溶液35ml ,再加水稀釋至100ml ;2.4 鉻黑 T 指示劑:將1.0g 鉻黑 T 與 100g
2、 氯化鈉混合,研細;2.5 EDTA 標準滴定溶液:0.1mol/L 。3 測定稱取 0.2g 試樣(精確至0.0002g)于 250ml 錐形瓶中,加水使之溶解, 加入 150ml 水使之溶解,再加 0.5g 鹽酸羥胺,溶解后,加 5ml 酒石酸掩蔽劑, 加熱至 6365 ,馬上加 10ml氨-氯化銨緩沖溶液,搖勻,用EDTA 標準溶液滴定(滴定時溫度保持60) ,近終點時,加入少許絡黑T 指示劑,繼續滴定至溶液由紫紅色變為藍色。4 結果分析硫酸錳( MnSO 4·H2O)計百分含量( X 1)按下式計算:cVV0.1690X 1(%) =0100硫酸錳( Mn )計百分含量(X 2)按式( 2)計算:X 2(%) =c V V00.05494100m式中: C EDTA 標準溶液的濃度,mol/L ;V 試樣消耗的EDTA 標準溶液的體積,ml ;V 0 空白消耗的EDTA 標準溶液的體積,ml ;m 試料的質量, g;0.1690 與1.00ml EDTA標準溶液 C ( EDTA )=1.000mol/L 相當的以克表示的硫酸錳的質量;0.05494 與 1.00ml E
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