1、原創TEM透射電鏡衍射斑點標定深入淺出 已有12人參與在小木蟲上經常看到一些同學對衍射斑點的標定問題提出疑問，大多數情況是這樣的“求標定一張衍射斑點圖”，除了一張衍射斑點，沒有其它信息。“我這是鈦合金的衍射斑點，求標定”，除了一張衍射斑點，沒有其它信息。鏈接如下：大多數帖子都沉了，估計提問的樓主們都很郁悶。這樣的提問也都是可以理解的，因為大家看書的時候，大多數書上不說人話，不是將一句話繞來繞去就是一句話里面夾雜很多專業名詞。想來想去還是要寫一個詳細點的、說人話的帖子，這樣其他人以后就不會提出上面那些奇怪的問題了。廢話不多說，開講衍射斑點的標定目的是什么呢？這是大家首先遇到的問題。作為

2、骨灰級的TEM愛好者，我告訴你，目前段位的蟲友可以通過衍射標定達到以下兩個目的：1裝X。2輔助進行物相鑒定。裝X是很容易理解的，目前的文章要是少了透射實驗那也是被別人甩了好幾條街，審稿人沒興趣，同行看不起，很沒面子。因為凡涉及到TEM都顯得高大上。也許第二個目的才是大家真正關心的問題。注意我這里說的是“輔助”進行物相鑒定，之所以是“輔助”是由于物相鑒定是一個相當復雜的且技術含量高的工作。鑒定的難度來源于以下幾個方面。1、微觀層面的物相太小，如果用打能譜分析元素的辦法，很可能打到的區域會有偏離或區域偏大，能譜的結果不夠準確。2、物相太小又無法做XRD（X射線衍射，照顧一下小白蟲友）。3、通過相貌

3、觀查判斷，這個太主觀，而且經驗要求極高，不從事個十來年的研究很難做出準確的推斷。所以物相鑒定非常困難，不能憑借上面一種手段給出有說服力的證明。所以就有了多種手段輔助聯合證明提升說服力的策略。衍射斑點標定也是眾多輔助手段中的一種，它也不能作為鑒定物相一招制敵的法寶，是因為，標定過程中會引入多種誤差（拍攝系統誤差，測量誤差，計算誤差），沒法百分百保證標定的精度，所以結果也就是在誤差范圍內參考。看了這些，你是不是感覺很泄氣，不過沒關系，圈內人士都會有一個約定俗稱的共識，也就是說，只要你從多個方面聯合這證明物相，達到80%的說服力，也就默認你的證明是對的了。審稿人也一般確實這么做的。接下來的問題是我該

4、怎么標定我的衍射斑點呢？這是一個大問題，咱先從宏觀上對這個問題進行把握。打一個簡單的比方，警察要查找犯罪嫌疑人是誰，在犯罪現場找到了作案者的小拇指的指紋，要查到此人的信息就需要將該小拇指指紋拿到公安局的數據庫中進行比對，一旦該小拇指與其中一個人的小拇指指紋對上了，很可能就是這個人作案。衍射斑點標定的過程與此相同，也是利用物相留下的衍射斑點得到晶面數據，再和標準物相庫進行對比，在物相庫里面如果有比較吻合的晶面數據，就很可能是這個物相了。大道理是不是簡單多了，和那些不寫人話的教科書相比，有沒有更接地氣的趕腳。明白了這些接下來的工作就可以簡單的歸結為3個步驟了。1計算晶面數據2得到物相的晶面間距數據

5、庫3開始比對一計算晶面數據。第一步最簡單了，可是還是有人搞不懂，咱就來細細說說晶面間距如何計算。現在我們手中只有一張衍射斑點的圖，圖上有幾個圓點點，還有一個標尺，標尺單位感覺怪怪的1/nm.好像從來沒見過這種單位。各位莫要慌，屏住呼吸。這些衍射斑點是晶體的倒易點陣，1/nm是倒空間的長度單位。這有點不像人話了。這么說吧，每個人在陽光下一站就會有影子，這個人就好比是晶體本身，而影子就好比是倒易點陣。人是立體的，人的影子是平面的，同理，晶體是立體的，映射出來的倒易點陣我們也只能看到一個平面。影子反映的是人的輪廓，通過測量影子的長度和影子和人的比例尺，就可以得到人的實際高度。同樣倒易點陣反映的是晶體

6、的晶面間距，注意這個地方超難理解（這個地方沒想好怎么才能講明白），通過測量倒易點的距離，再借助標尺就能得到真實晶體的晶面間距。由衍射斑點計算晶面間距有這么一個公式的長度是下面圖中量出的實際長度，不管你是用米尺還是游標卡尺測量，只要的單位一致就可以了，而“標尺”就是圖中的5 1/nm。圖片可以等比例放大測量，并不影響結果。由此計算出的晶面間距的單位就是nm.通常我們不僅僅計算一個晶面間距，而是計算出一個平行四邊形所對應的晶面數據信息。這包括兩條邊、一條對角線所對應的晶面間距，以及各邊相互之間的夾角對應的正空間中晶面的夾角。這些信息在一起才相當于一個指紋的信息。為了方便表示，我們就用矢量來表示平行

7、四邊形的各條邊。由尺子我們可以測量的長度，由量角器我們可以測量各邊對應的夾角。由此我們可以得到這樣六個數值第二步是獲取物相數據庫。現在我們終于進行到第二步了。我們先以為例來說明如何獲得晶面數據庫。通過查PDF中的點陣參數，我們得到是面心立方晶體，6個點陣參數是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,=90°,=90°,=90°。所有的晶面數據庫都是通過這6個參數計算得到的，即晶面指數所對應的晶面間距。因為大多數是低指數的衍射斑點，所以，且通常取整數。這個數據庫是不是瞬間變得非常大了，也就是組合有11×11×11=133

8、1種。莫要慌，這次你還得靜下心來慢慢計算。立方晶系的晶面間距計算公式為：通常計算出來的結果會是這個數據庫有1331條。然后，注意是然后，再計算每兩個晶面之間的夾角。立方晶系夾角的計算公式為：這有多少個組合呢？相信大家都學過排列組合，兩兩組合是 ，現在這個數據庫有多大了看明白了吧。到這我們的885115條的數據庫就全部獲取完了。先緩一口氣。三比對數據庫。接下來我們到了第三步。將我們之前計算的拿到數據庫中比對，如果誤差較小就挑選出來，挑出來晶面指數還要滿足另外一個條件，就是，矢量的加法法則。如果能夠從數據庫里面找到這樣的晶面指數滿足了以上所有條件，那么恭喜你，你已經可以標定你的衍射斑點圖

9、了。終于終于，完成標定了。一口氣上了3層樓不費勁，哦是一口氣走3步不費勁。標定是終于完成了，可是大家一定會覺得相當不輕松，計算量大到萬萬想不到。標定的原理就是這樣的過程，而實際我們在標定的過程總會通過已有的數據來簡化一部分計算。PDF卡片上已經將部分晶面指數對應的晶面間距列舉出來了，相當于一個小型數據庫。你算出來的d值在里面查找就好了，運氣好的話很可能就找到了接近d值的指數。然后將你挑選出來的指數進行晶面夾角計算，都有現成的公式。要是不知道的話我在附件里上傳一附件，包含所有類型的晶體的晶面間距公式和晶面夾角公式。在接下來就是根據夾角條件和矢量加法條件再進行篩選。這樣也完成了衍射斑點的標定過程。

10、計算量減少了不少，是吧，不過還是工作量大！總結一下，衍射斑點標定的過程就是這三步，1通過圖片計算出晶面數據，2找到相應的數據庫，3進行比對，把符合條件的指數標定在圖片上。現在我們再回到剛開始的蟲友們的問題，“請大神幫我標定一張衍射斑點”，給出一張衍射斑點，然后沒有其他信息了.大哥你這是什么東西呀，你剛也看到了，我標定一個已知的物相頭發都快白完了，對于你這張圖我完全不知道是什么東西，標定如大海撈針，遙遙無期，我也想幫你，只是有心無力呀！“我這是鈦合金的衍射斑點，請大家幫我標定一下”，給出一張衍射斑點，然后沒有其他信息了.這位要比上一位好多了，至少告訴我們是鈦合金相關的物相了，但是與鈦有關的化合物多達5265種，難道我要一個一個給你試著標定嗎？我膽小，不要嚇我。所以以后這樣的問題就不要提了，正確的姿勢是這樣滴：1給出明確的物相說明。比如“圖是Al的衍射斑點（明確給出物相），或者,這張圖是Al、Mg之中的一種的衍射斑點（給出少量的幾個物相也可以）。”2給出點陣參數，比如“Al點陣參數是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,=90°,=90°,=90°。Mg點陣參數是a=0.3209nm,b=0.