1、 HG/T 39272007 工業(yè)活性氧化鋁1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)活性氧化鋁的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)活性氧化鋁。該產(chǎn)品用于煉油、化肥、石化、天然氣、制氧和化工等行業(yè)，主要用作氣體和液體吸附劑、吸氟劑、干燥劑、和催化劑載體等。 分子式:Al2O3 nH2O（n1）3 分類工業(yè)活性氧化鋁分為六類:吸附劑通用型，用于各種烴類氣體、天然氣、石油裂解氣等的吸附、脫水等。除氟型用于飲用水、工業(yè)水除氟。再生劑用于蒽醌法生產(chǎn)雙氧水。脫氯劑用于各種氣體及黏性樹脂等液體的脫氯。催化劑載體用作各種催化劑載體。空分干燥劑空分專用干燥劑。4 要求4.1 外觀:白色

2、球狀或柱狀。4.2 工業(yè)活性氧化鋁應(yīng)符合表1要求。 表1 要求項(xiàng)目指 標(biāo)吸附劑除氟劑再生劑脫氟劑催化劑載體空分干燥劑三氧化二鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 909092909388灼燒失量/% 888889振實(shí)密度/（g/cm3 ） 0.650.700.650.600.500.60比表面積/（m2/g） 280280200300200300孔容（cm3/g） 0.350.350.400.350.400.35吸水率/% 5040磨耗率/% 0.50.50.40.510.5抗壓強(qiáng)度/（N/顆）粒徑0.52mm10粒徑12.5mm35粒徑24mm50粒徑35mm100粒徑46mm130粒徑57mm150粒徑68mm

3、200粒徑810mm250粒度合格率/% 905 試驗(yàn)方法5.1 安全提示本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如賤到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。5.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682一1992中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.3的規(guī)定制備。5.3 外觀判別在自然光條件下，用目視法判別。5.4 三氧化二鋁含量的測(cè)定5.4.1 方法提要鋁離子與已知過量的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶（EDTA）進(jìn)行絡(luò)合，形成穩(wěn)定的A1-EDTA絡(luò)合物，過剩的EDTA在pH=

4、5條件下，以二甲酚橙做指示劑，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴至終點(diǎn)。5.4.2 試劑5.4.2.1 六次甲基四胺。5.4.2.2 硫酸溶液:1+1。5.4.2.3 鹽酸溶液:1+4。5.4.2.4 氨水溶液:1+9。5.4.2.5 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c（EDTA）0.05mol/L。5.4.2.6 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c（ZnCl2）0.05mol/L。5.4.2.7 二甲酚橙指示劑.2g/L。5.4.3 分析步驟5.4.3.1 試驗(yàn)溶液的制備 稱取已研細(xì)并經(jīng)（250100）烘干2h的約0.5g試樣，精確至0.0002g,置于150mL燒杯中。慢慢加入少量水，攪拌至糊狀。再加入10mL硫

5、酸溶液，移至電爐上加熱溶解至透明，取下冷卻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.4.3.2 測(cè)定用移液管移取10mL試驗(yàn)溶液，置于300mL錐形瓶中。準(zhǔn)確加入30mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水沖洗瓶壁。加入六滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液調(diào)至溶液呈紫紅色，移至電爐上加熱煮沸1min,取下冷卻（若氨水溶液過量，再用鹽酸溶液調(diào)呈亮黃色再過一滴）。加1.5g六次甲基四胺，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)玫瑰紅色即為終點(diǎn)。5.4.4 結(jié)果計(jì)算 三氧化二鋁含量以三氧化二鋁（Al2O3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（1）計(jì)算: 式中:C1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為

6、摩爾每升（mol/L）；V1加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；C2氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V2滴定所消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M三氧化二鋁（1/2Al2O3）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moL）（M=50.98）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。5.5 灼燒失量的測(cè)定5.5.1 方法提要 樣品在800灼燒一定時(shí)間，稱量灼燒前后的量，得到樣品的灼燒失量。5.5.2 儀器 馬弗爐:溫度能控制（80010）。5.

7、5.3 分析步驟 稱取經(jīng)（25010）烘干至質(zhì)量恒定的試樣約1.5g,精確至0.0002g。置于已于（80010）下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中。在馬弗爐中于（80010）下灼燒2h,于干燥器中冷卻后，稱量。5.5.4 結(jié)果計(jì)算 灼燒失量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（2）計(jì)算: 式中：m1試料灼燒后的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。5.6 振實(shí)密度的測(cè)定5.6.1 方法提要 振實(shí)密度的測(cè)定方法，振實(shí)的活性氧化鋁質(zhì)量和其相應(yīng)的體積之比。5.6.2 步驟分析 選用（25010）下烘干

8、3h或活化于干燥器中冷卻至恒重的樣品，裝入干燥的100mL量筒中，裝至近100mL處，塞上橡皮塞，在墊有膠皮板的桌面上傾斜15反復(fù)振實(shí)至體積不變，記錄體積數(shù)，并稱量樣品的質(zhì)量，精確至0.01g。5.6.3 結(jié)果計(jì)算 振實(shí)密度計(jì)，數(shù)值以g/cm表示，按公式（3）計(jì)算： 式中： m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;V振實(shí)后材料的體積的數(shù)值，單位為立方厘米（cm）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02g/cm3。5.7. 比表面積的測(cè)定5.7.1 儀器法（仲裁法） 步驟分析 稱取已在（1052） 烘干3h的約0.5g試樣，精確至0.0002g,將樣品在脫氣站

9、進(jìn)行脫氣處理，保證樣品的真空度達(dá)到儀器要求。樣品處理完畢后，移到分析站檢測(cè)，在20h內(nèi)完成分析。打印報(bào)告。5.7.2 重量法5.7.2.1 方法提要 采用乙醇和二甘醇混合液，使乙醇的相對(duì)壓力P/P0在0.050.35之間進(jìn)行吸附，吸附后采用BET方程處理，可得其比表面積，BET吸附公式如下： 式中： （P/P0）乙醇的相對(duì)壓力； a與P/P0對(duì)應(yīng)的平衡吸附量的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）； am1g吸附劑單分子層飽和吸附量的數(shù)值，單位為克每克（g/g）； C與吸附熱有關(guān)的常數(shù)。 將（P/P0）/a（1-P/P0）對(duì)P/P0做圖得一直線，從直線的斜率和截距可求出am。am=1/（斜率截距）。5.7.

10、2.2 試劑 乙醇和二甘醇混合溶液 折光指數(shù)D25=1.43501.4355，相對(duì)壓力（P/P0）為0.2095。于500mL容量瓶中加入70mL無水乙醇和430mL二甘醇，搖勻。5.7.2.3 儀器5.7.2.3.1 旋片式真空泵。5.7.2.3.2 真空表.0MPa0.1MPa,精度1.5級(jí)。5.7.2.3.3 稱量瓶.25mm25mm。5.7.2.3.4 電熱恒溫干燥箱.溫度能控制在（25010）。5.7.2.4 分析步驟 按圖1將儀器連接好，用已質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約0.3g試樣，置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)，于（25010）烘干4h,稱量瓶在干燥器中冷卻后稱量，精確至0.0002g。將稱量瓶

11、打開蓋一起放入真空干燥器的篩板上，蓋上真空干燥器的蓋子。抽真空一0.1MPa,關(guān)閉抽真空管路玻璃閥門7。然后先后打開閥門12、15，慢慢將貯液瓶中乙醇和二甘醇混合液200mL吸入真空干燥器的燒杯中，關(guān)閉閥門12。靜態(tài)吸附20h22h后將空氣導(dǎo)入干燥器中，移開干燥器蓋子，迅速蓋上稱量瓶蓋子，稱量。5.7.2.5 結(jié)果計(jì)算 比表面積以SBET計(jì)，數(shù)值以/g表示，按公式（4）計(jì)算. 式中： m1試料吸附的乙醇的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；考慮空白稱量瓶吸附的吸附系數(shù)；3478.65 一比表面積的換算數(shù)值，單位為每克平方米（/g）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)

12、定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于20/g。1一機(jī)械真空泵， 7，12，15一玻璃閥門，2一真空壓力表， 8一真空干燥箱，3一緩沖瓶， 9一稱量瓶及樣品，4一玻璃三通， 10，14一乙醇（二甘醇）丙三醇混合液，5一活性炭干燥箱， 11一篩板，6一硅膠干燥箱， 13一乙醇-（二甘醇）丙三醇儲(chǔ)液瓶。 圖1 儀器連接示意5.8 孔容積的測(cè)定5.8.1 方法提要 根據(jù)開爾文公式，當(dāng)溫度一定，改變吸附質(zhì)的相對(duì)壓力P/P0時(shí)吸附質(zhì)在不同孔徑的細(xì)孔中凝聚成液體，此時(shí)稱出試樣的增重量，即可算出吸附劑的孔容積。5.8.2 試劑 乙醇丙三醇溶液 乙醇的相對(duì)壓力（P/P0）為0.97（D25=1.36850.

13、0002）。 配置方法 量取481.5mL無水乙醇加入1.85mL丙跑醇搖勻。5.8.3 設(shè)備5.8.3.1 測(cè)定裝置見圖1。5.8.3.2 電熱恒溫干燥箱 溫度能控制在（25010）。5.8.4 分析步驟用已質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約0.5g試樣，置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)，于（25010）下烘干4h,稱量瓶在干燥器中冷卻后稱量，精確至0.0002g。 將稱量瓶打開放在干燥器的篩板上，蓋上真空干燥器蓋子，抽真空1h（真空度0.1MPa）。關(guān)閉抽真空管路閥門7。然后先后將閥門12、15打開，慢慢將貯液瓶中乙醇和丙三醇混合液200mL吸入真空干燥器的燒杯中，關(guān)閉閥門12。靜態(tài)吸附20h22h后將空氣導(dǎo)入干

14、燥器中，移開干燥器蓋子，迅速蓋上稱量瓶蓋子，稱量。5.8.5 結(jié)果計(jì)算 孔容積以V1計(jì)，數(shù)值以cm3/g表示，按公（5）計(jì)算： 式中: m2試料和稱量瓶吸附乙醇的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m1空白稱量瓶吸附乙醇的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； 乙醇的密度的數(shù)值，單位為每克立方厘米（/g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02cm3/g。5.9 靜態(tài)吸附容量的測(cè)定5.9.1 方法提要 以水蒸氣為吸附質(zhì)，在2025，相對(duì)濕度約60%的環(huán)境下，達(dá)到吸附平衡時(shí)，樣品所吸附的水量為吸附容量。5.9.2 試劑溴化鈉飽和溶液。

15、稱取250g無水溴化鈉加250g水配置而成。5.9.3 儀器5.9.3.1 電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在（25010）。5.9.3.2 真空干燥器200。5.9.3.3 磨口稱量瓶.2540。5.9.3.4 恒溫水浴.溫度能控制在2025。5.9.4 分析步驟 將真空干燥器置于2025恒溫水浴中，其他裝置與圖1相同。 將樣品放在稱量瓶中，置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)于（25010）下烘干3h,稱量瓶在干燥器中冷卻后，稱取約2g試樣，精確至0.0002g。打開稱量瓶的蓋子，放入真空干燥器中的篩板上。蓋上干燥器蓋子緩緩抽氣，抽至真空度為一0.1MPa時(shí)，關(guān)閉抽真空管路玻璃閥門7。然后先后打開玻璃閥門12、

16、15，慢慢將貯液瓶中溴化鈉飽和溶液200mL吸入真空干燥器的燒杯中，關(guān)閉玻璃閥門7。使真空干燥器在2025水浴中，靜態(tài)吸附22h24h后，打開真空干燥器放空閥，待壓力平衡后，迅速蓋好稱量瓶蓋，稱量。5.9.5 結(jié)果計(jì)算 靜態(tài)吸附容量以V2計(jì)，數(shù)值%表示，按公式（6）計(jì)算： 式中:m1試料吸附水分的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）,m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。5.10 吸水率的測(cè)定5.10.1 方法提要 根據(jù)其吸水前后質(zhì)量變化，確定其吸附水的量。5.10.2 分析步驟稱取在（25010）干燥3h或剛活化的樣品50g

17、,精確至0.01g。放入燒杯中，加水浸沒，不斷攪動(dòng)，1 h后用漏斗將水與樣品分離，放置10，再稱量吸水后樣品質(zhì)量，精確至0.01g。5.10.3 結(jié)果計(jì)算吸水率以Y1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（7）計(jì)算: 式中: m1吸水后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1%。5.11 磨耗率的測(cè)定5.11.1 方法提要將一定量試樣在磨樣桶內(nèi)按規(guī)定的條件旋轉(zhuǎn)，使試樣在筒內(nèi)摩擦碰撞，測(cè)定試樣粉化的百分比表示磨耗率。5.11.2 儀器5.11.2.1 多功能磨耗測(cè)定儀.轉(zhuǎn)動(dòng)速率（302）r/；轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間19

18、9，振動(dòng)頻率:1次/s30次/s;震動(dòng)時(shí)間 1s99s。5.11.2.2 磨樣桶規(guī)格.50L3005.11.3 分析步驟5.11.3.1 試樣制備 將試樣在（25010）下烘干2h,放入干燥器中冷卻后，分別倒入兩個(gè)已準(zhǔn)確稱量的50ml稱量瓶中，稱量（252）g或（402）g試樣，精確至0.01g。5.11.3.2 測(cè)定 將樣品按編號(hào)裝入磨耗筒內(nèi)，旋緊兩端壓蓋，裝入磨耗儀的卡盤上。轉(zhuǎn)數(shù)（302）r/mm,轉(zhuǎn)動(dòng)次數(shù)500r , 然后按“磨耗”啟動(dòng) 儀器。磨耗停止后，取出1號(hào)磨耗筒，將物料倒入篩中，裝好，按“篩振”分離物料，稱量篩上物料質(zhì)量。再取出2號(hào)磨耗筒，將物料倒入篩中，裝好，按“篩振”分離物料

19、，稱量篩上物料質(zhì)量。5.11.4 結(jié)果計(jì)算磨耗率以Y2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（8）計(jì)算： 式中：m1篩上物料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。5.12 抗壓強(qiáng)度的測(cè)定5.12.1 方法提要 以樣品氧化鋁剛剛碎裂時(shí)所承受的力，作為樣品的抗壓強(qiáng)度。5.12.2 儀器 顆粒強(qiáng)度測(cè)定儀:量程范圍為1N500N。5.12.3 分析步驟取待測(cè)氧化鋁樣品一粒，放在強(qiáng)度測(cè)定儀的承壓頂上，按下“啟動(dòng)”鈕，直至破裂為止，記下數(shù)字顯示欄中的讀數(shù)，重復(fù)上述測(cè)定20次。5.12.4 結(jié)果計(jì)算抗壓強(qiáng)度以F

20、計(jì)，數(shù)值以N/粒表示，按公式（9）計(jì)算： .（9）式中:Pi每一顆氧化鋁樣品測(cè)出的抗壓強(qiáng)度的數(shù)值，單位為牛頓（N）,20樣品顆粒數(shù)。5.13 顆粒合格率的測(cè)定5.13.1 儀器 試驗(yàn)篩 符合GB/T 6003 1的規(guī)定。5.13.2 分析步驟稱取約20g試樣，精確至0.01g,置于產(chǎn)品粒度上限的試驗(yàn)篩上，下面有粒度下限的試驗(yàn)篩和試驗(yàn)篩底，蓋上試驗(yàn)篩蓋。裝入振篩機(jī)上，篩分5min。稱量粒度下限的試驗(yàn)篩中的篩余物。5.13.3 結(jié)果計(jì)算粒度合格率以Y3計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（10）計(jì)算： 式中:m1下限試驗(yàn)篩中篩余物料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）,m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2。6 檢測(cè)規(guī)定6.1 本標(biāo)準(zhǔn)要求中所列指標(biāo)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。6.2 生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一般組生產(chǎn)的工