1、分析測試測定內墻涂料含水量的氣相色譜法摘要：介紹了測定內墻涂料含水量的氣相色譜法，并考察了該方法的準確度和精密度。該方法簡單可行，準確可靠，適用于各種內墻涂料樣品。關鍵詞：氣相色譜法;內標法；含水量0 引言自國家強制性標準GB185822001頒布以后，為了達到其有害物質VOC指標要求，必修準確測定內墻涂料含水量。內墻涂料含水量約40%，如果用卡爾.費休法測定其含水量，稱樣量難以控制，且吸取卡爾.費休試劑多次，幾次讀數會造成滴定誤差；再者，內墻涂料中成膜物是高分子聚合物乳液，在滴定過程中乳液不斷的破乳，釋放水分子，這樣也會帶來滴定誤差。為了解決這一問題，我們采用小口徑毛細管弱極性柱，用熱導池檢

2、測器（TCD）檢測程序升溫，分離效果十分理想，其加標回收率>99%，分析結果的精密度、準確度均符合GB 185822001的要求。該方法可操作性強，適用于各種內墻涂料樣品。測定內墻涂料含水量的氣相色譜法1實驗部分1.1 儀器和試劑儀器：電子分析天平（十萬分之一）、GC5890T氣相色譜儀（需配置分流裝置）、1.0L微量進樣器、10mL帶膠塞小玻璃瓶若干、醫用玻璃注射器（2mL、5mL各一支）、2mL移液管一根、小口徑毛細管柱子ECTM-5（30m×0.32mm×1.0L）、積分儀或色譜工作站。試劑：水（純凈水或二次蒸餾水）；二甲基甲酰胺（色譜純）；內標物：無水乙醇（色

3、譜純）。乙醇和二甲基甲酰胺使用前應先用卡爾.費休法測定其含水量，如含水量>0.01%，則須干燥脫水直至符合要求。1.2 測定原理于混合均勻的試樣中加入適量的內標物，用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后，取上層清液（0.3L）注入氣相色譜儀，樣品被載氣（H2）帶入色譜柱，在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發物分離開，用熱導池檢測器并記錄色譜圖，用內標法計算試樣的含水量。1.3 測定條件 汽化溫度：200；參比氣：35kPa;輔助氫氣：60kPa；檢測溫度：180；橋流：150mA；載氣：氫氣，純度99.99%，硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓60kPa；程序升溫：初始溫度65，保持12min，升溫

4、速率50/min至200，保持3min;分流比：50：1；進樣量：0.3L。1.4相對質量校正因子的測定標準樣品的配制在10mL樣品瓶中分別稱取純凈水1.15g（精確至0.0002g），稱取內標物色譜純無水乙醇0.2g（精確至0.0002g使試樣和內標物的峰面積比值接近于1），用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無水二甲基甲酰胺作為稀釋劑，密封并搖勻（注：每次稱樣后迅速將樣品瓶蓋緊，以防止樣品揮發損失）。相對質量校正因子的測定待儀器穩定后，用1.0L微量進樣器吸取0.3L標準樣品注入氣相色譜儀，記錄色譜圖和色譜數據。色譜儀按分析條件運行一次程序，可持續進標準樣45針（因水和內標物在2min內出

5、完峰，而溶劑二甲基甲酰胺則在12min左右才出峰，故可連續進樣）。典型內墻涂料的色譜圖見圖1.圖1 典型內墻涂料的色譜圖相對質量校正因子的計算純凈水對無水乙醇的先對質量校正因子Fi計算式如下：Fi= 式中：mi純凈水的質量，g; ms內標物無水乙醇的質量，g； Ai純凈水的峰面積; AS內標物乙醇的峰面積。若乙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑，則以相同用量的乙醇和二甲基甲酰胺混合液（不加水）作為空白，準確取0.3L此空白液注入氣相色譜儀，并記錄空白水的峰面積，可連續進針5次，取其平均值作為空白水的峰面積B。按下式計算水的相對校正因子Fi：Fi=式中：A水的峰面積； Fi水的相對質量校正因子 ； B

6、空白水的峰面積；ms、mi、As表述意義同前。 連續平行測得水對內標物乙醇的相對質量校正因子Fi的平行偏差均應小于0.05.1.5該方法的線性范圍 按上述測定方法配制一系列標準溶液，按上述色譜條件分析，以Ai/As為橫坐標，mi/ms為縱坐標作工作曲線，見圖2.其數據見表1.圖2 水相對內標物乙醇的工作曲線表1 水相對內標物乙醇線性范圍水的質量/gAi/Asmi/ms內標物（乙醇）0.01060.072580.053750.19720.03300.22760.16430.20080.04780.33380.23980.19930.06400.41400.31080.20590.09630.60

7、720.44920.21440.13240.86590.65940.20080.19141.16960.87120.21970.20612.01861.0024230.20561.6 加標回收率試驗 為了證明測定結果的可靠性，稱取一定量純凈水，并加2mL二甲基甲酰胺，配制幾組已知濃度溶液，按上述分析方法測定個溶液的含水量，計算其回收率，結果見表2.表2 加標回收率試驗結果配制液中水的理論值/%水的實測值/%加標回收率/%30.2330.45100.7328.3028.96102.331.7 樣品的測定將樣品攪拌均勻后，于10mL樣品瓶中準確稱取0.40.6g（精確至0.0002g）樣品和0.2

8、g(精確至0.0002g)內標物，用移液管加入2mL二甲基甲酰胺，密封，劇烈搖勻10min，放置5min使其沉淀。用1.0L微量進樣器吸取樣品瓶中上層清液0.3L，在相同于測定校正因子的色譜條件下對樣品進行測定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數據，并根據水相對于內標物的保持時間進行定性。測定內墻涂料含水量的氣相色譜法1.8 結果的計算樣品中水分的質量分數Xi（%）按下式計算：Xi%=×100式中：Fi水相對于內標物的質量校正因子； ms內標物的質量，g； Ai試樣中水的峰面積； mi試樣的質量，g; As內標物的峰面積。 取平行測定4次結果的算術平均值作為試樣含水量的測定結果。1

9、.9 重現性 同一操作者2次測定結果的平行偏差應不大于1.0%。1.10 測度結果的精密度 測定結果的精密度數據如表3所示。表3 測定結果的精密度稱樣量/g測定結果/%平均值/%相對偏差/%標準偏差/%0.675840.3640.73-0.00920.31590.598440.70-0.000740.472740.930.00490.381540.910.0044由表3可見，該方法的精密度很高，其準確度十分理想。2 結果與討論（1）該分析方法選用弱極性小口徑毛細管柱，進樣量不得大于0.3L，且分流比要足夠大，否則分離效果較差，峰行的對稱性也較差，也已損壞毛細柱。（2）汽化室配有玻璃襯管，內填適量經處理的玻璃棉，以過濾殘留物，并根據做樣頻率，2天換一次襯管為妥。（3）運行一次程序升溫，可進針5次，即讓內標物乙醇出峰完畢后可迅速進第2針樣。每次做樣必須讓一次程序運行完畢，因溶劑二甲基甲酰胺沸點較高，在上述分析條件下出峰時間1112min.（4）如果實驗室沒用配置毛細管柱或無分流裝置，也可選用2m×0.3mm不銹鋼填充柱，內填國產GDX-102、80/100目填料。（5）若