1、腐植酸含量的測定一、實驗試劑 1、2mol/l的硫酸溶液： （1）量取30ml硫酸慢慢注入600mL燒杯內的400mL水中，混勻。冷卻后轉移入1L量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存于密閉的玻璃容器內。（2）準確稱量已在250干燥過4h的2.200.01g無水碳酸鈉置于250mL錐形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基紅指示液(稱取0.10g甲基紅，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100mL)，用硫酸溶液滴定至紅色剛出現，小心煮沸溶液至紅色褪去，冷卻至室溫。繼續滴定、煮沸、冷卻，直至剛出現的微紅色在再加熱時不褪色為止。 2、0.1mol/l氫氧化鈉溶液 ： （1）溶解162g氫氧化鈉在150mL無二氧化碳

2、水(將水注入燒瓶中(水量不超過燒瓶體積的2/3)，煮沸10min，放置冷卻，用裝有堿石灰干燥管的橡皮塞塞緊)中，冷卻至室溫。通過合格的介質(例如：玻璃毛)過濾，清液貯存于密閉的聚乙烯容器內；或溶液貯存于密閉的聚乙烯容器，放置至上層溶液清澈（放置時間一周），使用時吸取清液。 （2）量取氫氧化鈉飽和溶液清液5.4ml，用無二氧化碳的水稀釋至1L，混勻，貯存在帶有堿石灰干燥管的密閉的聚乙烯瓶中，防止吸入空氣中的二氧化碳。(3)標定氫氧化鈉溶液，準確稱取干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀9.00.05g，置于250mL錐形瓶中，加100mL無二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示液稱取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀

3、釋至100mL)，用氫氧化鈉溶液1mol/l滴定至溶液呈淺紅色為終點。 3、1mol/l的重鉻酸鉀溶液：稱取重鉻酸鉀49.031g，溶于500ml水中（必要時可加熱溶解），冷卻，定容至1L，搖勻。 4、0.2mol/l重鉻酸鉀標準溶液 ：稱取經120烘至恒重的重鉻酸鉀基準試劑9.807g，用水溶解，定容至1L，搖勻。 5、硫酸亞鐵標準溶液：稱取硫酸亞鐵56g榮譽600ml800ml的蒸餾水中，加入20ml硫酸定容至1l，處于棕色瓶中保存，硫酸亞鐵容易氧化使用時應標明濃度。6、鄰菲羅啉指示劑：稱取鄰菲羅啉1.490g溶于含有0.70g硫酸鹽鐵的100ml水溶液中，密封于棕色瓶中。二、實驗儀器1、

4、 通常實驗室儀器；2、 離心機:4000r/min ,配有50ml 聚四氟乙烯或圓底玻璃離心管3、 恒溫水浴鍋，溫度可達1002三、實驗步驟取樣23g(精確至0.001)100mL容量瓶中，加入1mL 0.1mol/l氫氧化鈉溶液溶解、定容、混勻取50ml試樣溶液于離心管中加入5ml 2mol/l 硫酸溶液混勻以3000r/min4000r/min轉速離心10min，傾去上清液（如溶液中任由固體漂浮物，需延長離心時間至固體全部沉淀）向離心管中加入5ml 0.2mol/l重鉻酸鉀緩慢加入5ml硫酸，輕搖離心管使內容物混合均勻離心管置于架子上，蓋上漏斗，置于沸騰的水溶中加熱30min取出冷卻后將內容物轉移至250mL三角瓶中（體積在6080ml）三角瓶中加入35滴鄰菲羅啉指示劑硫酸亞鐵標準溶液滴定剩余的重鉻酸鉀溶液顏色由橙黃藍綠棕紅，即達到終點（如滴定所消耗的體積不到滴定空白所消耗體積的1/3時，則應較少試樣量，重