1、蛋殼中碳酸鈣含量的測定（一）背景介紹：蛋殼中的主要成分為碳酸鈣（CaC03）,約占93%,有制酸的作用。 碳酸鈣俗稱石灰石，石粉，是一種化合物，呈堿性，在水中幾乎不溶, 在乙醇中不溶。可以用過量的濃鹽酸與之碎粒反應，然后用氫氧化鈉 去中和過量的鹽酸。根據反應比例，就可以計算出碳酸鈣的含量。但 是，必須知道鹽酸和氫氧化鈉的準確濃度，由于實驗室的鹽酸是濃鹽 酸，取用后會揮發，導致濃度的不確定，而氫氧化鈉易吸水，還易和 二氧化碳反應，致使無法準確彌量其質量，故應配成溶液后，用基準 物對其進行標定。（二）實驗目的：1 . 了解實際試樣的處理方法（如粉碎、過篩等）2 .掌握返滴定的方法原理及操作。3 .

2、熟練滴定操作和終點判斷。（三）實驗原理：1 .滴定分析法是將滴定劑（已知準確濃度的標準液）滴加到含有被測 組分的試液中，直到化學反應完全為止，然后根據滴定劑的濃度和消 耗的體積計算被測組分的含量的一種方法。，因此，在滴定分析實驗 中，必須學會標準溶液的配制、標定、滴定管的正確使用和滴定終點 的判斷。濃鹽酸濃度的不確定、易揮發，氫氧化鈉不易制純，在空氣中易 吸收二氧化碳和水分。因此，NaOH和HC1標準溶液要采用間接配制法配制，即先配制近似濃度的溶液，再用基準物質標定。2 .先加入一定量的標準液，使其與被測物質反應完全后，再用另一種 滴定剩余的標準液，從而計算出被測物質的物質的量，因此返滴定法

3、又叫剩余滴定法。在蛋殼中碳酸鈣含量的測定的實驗中，由于找不到 適合的指示劑，故采用酸堿滴定法。碳酸鈣不溶于水而溶于鹽酸溶液, 且鹽酸溶液遇氫氧化鈉溶液發生中和反應，反應式為：CaC（）3+2HC1=CaC 1HCl+Na0H=NaCl+H203,標定堿的基準物質：鄰苯二甲酸氫鉀（KHCJiA）KHQH4O4+ Na0H=KNaC8H404+H20反應產物為二元弱堿，在水溶液中顯微堿性，可選用酚歆作為指示劑。4.標定酸的基準物質：無水碳酸鈉（Na2c。3）Na2C03+2HCl=2NaCl+H20+C02可選用甲基橙作指示劑,滴定終點溶液呈橙色。2mC(HC1)=(Na2co3)C(hC1)v(

4、Na2CO3) v(HCI)avm(KHP)(Na°H)- M(KHP)V(NaOH)xl0-(60 - V(NaOH) C(HC1)M(CaCO3)xl0 3例 CaCO3)m試樣乙xlOO%（五）試劑與儀器：雞蛋殼（多個），濃鹽酸，NaOH（g）分析純，鄰苯二甲酸氫鉀（干燥）,Na2c03（s）分析純，酚歆，甲基橙。臺秤，電子天平，250mL燒杯（2個），250mL錐形瓶（6個），500mL 燒杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸堿滴定管，膠頭滴管， 研缽，玻璃棒，鑲子，烘干箱，稱量瓶（干燥），501nL小燒杯 （五）實驗步驟：1 .蛋殼的處理：用鑲子去除蛋殼中的膜層，

5、洗凈后放入烘干箱中烘 干，取出后于研缽中研細均勻，倒入潔凈烘干過的稱量瓶，放入 烘干箱備用。2 . 0. 6moL/L NaOH溶液的配制與標定：用臺秤稱取6gNaOH固體于250mL燒杯中，加250mL水攪拌使 其完全溶解。然后用電子天平分別稱取鄰苯二甲酸氫鉀 （0. 5-0. 6g）三份于250mL錐形瓶中。分別加水25mL,攪拌使其 溶解，加入2滴酚猷指示劑，用配好的NaOH溶液滴定至溶液呈 微紅色，半分鐘不褪色，即為終點。平行測定三份，記錄NaOH溶 液的用量，計算出其濃度，相對平均偏差不應大于0.2%。3 . 0. 6moL/L HC1溶液的配制與標定：用電子天平秤取1.3-1. 4

6、g無水碳酸鈉于250mL燒杯中，加少 量水溶解后，轉移至250mL容量瓶定容，搖勾備用。再用25. 00mL 移液管量取25. 00mL 12moL/L濃鹽酸加入大燒杯配成500mL溶液, 混勻。用25. 00mL移液管移取25. OOmLNa2c標準溶液于2501nL錐 形瓶中，加1-2滴甲基橙。用HC1溶液滴定至溶液有黃色變成橙 色，即為終點，平行測定三份。記錄HC1的用量，計算出其濃度,相對平均偏差不應大于0.3%。4 .蛋殼中碳酸鈣含量的滴定（返滴定操作）：用電子天平秤取研碎的雞蛋殼（1.0-1. 2g）三份于250mL錐 形瓶中，分別加入601nL已標定的HC1標準溶液，蓋上表面皿至

7、不 再有氣泡產生，用洗瓶將表面皿上附著的HC1洗入錐形瓶中，加 入2滴甲基橙，用NaOH標準溶液滴定過量的HC1至溶液由紅色變為橙色，即為終點，平行測定三份。計算蛋殼中碳酸鈣的含量。（六）數據記錄與處理：1. 0. 6moL/L NaOH溶液濃度的標定項目123m <khp)/ g丫如刈終讀數/顯V （Na加初讀數/mLV (NaOH) /mLC (NaOH) /mol L 1C (NaOH)/mol , L 1|di|/%相對平均偏差/%2. 0. 6moL/L HC1溶液濃度的標定項目123Hl (Na2C03) /gV.D終讀數/mLVokd初讀數/mLV(hcd /mLC(hcd /mol L'1Qhci) /mol L-1|di| /%相對平均偏差/%3.蛋殼中碳酸鈣含量的測定項目123蛋殼的質量/gV(Hci) /mLV (N