1、第十章 電子衍射一、概述透射電鏡的主要特點(diǎn)是可以進(jìn)行組織形貌與晶體結(jié)構(gòu)同位分析。若中間鏡物平面與物鏡像平面重合（成像操作），在觀察屏上得到的是反映樣品組織形態(tài)的形貌圖像；而若使中間鏡的物平面與物鏡背焦面重合（衍射操作），在觀察屏上得到的則是反映樣品晶體結(jié)構(gòu)的衍射斑點(diǎn)。本章介紹電子衍射基本原理與方法，下章將介紹衍襯成像原理與應(yīng)用。電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)，單晶衍射花樣由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)所組成。而非晶態(tài)物質(zhì)得衍射花樣只有一個漫散得

2、中心斑點(diǎn)（圖1，書上圖10-1）。由于電子波與X射線相比有其本身的特性，因此，電子衍射和X射線衍射相比較時具有下列不同之處：（1）電子波的波長比X射線短的多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角很小，約102rad；而X射線產(chǎn)生衍射時，其衍射角最大可接近90。（2）在進(jìn)行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點(diǎn)會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。（3）因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球德半徑很大，在衍射角較小德范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致

3、分布在一個二維倒易截面內(nèi)。這個結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀的反映晶體內(nèi)各晶面的位向，給分析帶來不少方便。（4）原子對電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對X射線的散射能力（約高出四個數(shù)量級），這使得二者要求試樣尺寸大小不同，X射線樣品線性大小位103cm，電子衍射樣品則為106105cm，且電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘，而X射線以小時計。（5）X射線衍射強(qiáng)度和原子序數(shù)的平方（Z2）成正比，重原子的散射本領(lǐng)比輕原子大的多。用X射線進(jìn)行研究時，如果物質(zhì)中存在重原子，就會掩蓋輕原子的存在。而電子散射的強(qiáng)度約與Z4/3（原子序數(shù)）成正比，重原子與輕原子的散射本領(lǐng)相差不十分明顯，這使得

4、電子衍射有可能發(fā)現(xiàn)輕原子。此外，電子衍射因子隨散射教的增大而減小的趨勢要比X射線迅速的多。（6）它們的穿透能力大不相同，電子射線的穿透能力比X射線弱的多。這是由于電子穿透能力有限，比較適合于用來研究微晶、表面、薄膜的晶體結(jié)構(gòu)。由于物質(zhì)對電子散射強(qiáng)，所以電子衍射束的強(qiáng)度有時幾乎與透射束相當(dāng)。所以電子衍射要考慮二次衍射和其他動力學(xué)效應(yīng)；而X射線衍射中次級過程和動力學(xué)效應(yīng)較弱，往往可以忽略。圖1 單晶體、多晶體及非晶態(tài)得電子衍射花樣（a）單晶c-ZrO b）多晶Au c）SiN陶瓷中的非晶態(tài)晶間相）二、電子衍射原理晶體的衍射條件（布拉格定律）：晶體內(nèi)部排列成規(guī)則的點(diǎn)陣，（一）布拉格定律由X射線衍射原

5、理得出布拉格方程的一般形式：這說明，對于給定的晶體樣品，只有當(dāng)入射波長足夠短時，才能產(chǎn)生衍射。而對于電鏡的照明源高能電子束來說，比X射線更容易滿足。通常的透射電鏡的加速電壓為100200kV，即電子波的波長為102103nm數(shù)量級，而常見晶體的晶面間距為100101nm數(shù)量級，于是：這表明，電子衍射的衍射角總是非常小，這是它的花樣特征之所以區(qū)別X射線衍射的主要原因。（二）倒易點(diǎn)陣與愛瓦爾德球圖解法1、倒易點(diǎn)陣的概念晶體的電子衍射（包括X射線單晶衍射）結(jié)果得到的是一系列規(guī)則排列的斑點(diǎn)。這些斑點(diǎn)雖然與晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)有一定對應(yīng)關(guān)系，但又不是晶體某晶面上原子排列的直觀影像。人們在長期實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，晶體點(diǎn)陣

6、結(jié)構(gòu)與其電子衍射斑點(diǎn)之間可以通過另外一個假象的點(diǎn)陣很好的聯(lián)系起來，這就是倒易點(diǎn)陣。通過倒易點(diǎn)陣可以把晶體的電子衍射斑點(diǎn)直接解釋成晶體相應(yīng)晶面的衍射結(jié)果，也可以說，電子衍射斑點(diǎn)就是與晶體相對應(yīng)的倒易點(diǎn)陣中某一截面上陣點(diǎn)排列的像。倒易點(diǎn)陣是與正點(diǎn)陣相對應(yīng)的量綱為長度倒數(shù)的一個三維空間（倒易空間）點(diǎn)陣，它的真面目只有從它的性質(zhì)及其正點(diǎn)陣的關(guān)系中才能真正了解。（1）倒易點(diǎn)陣中單位矢量的定義 設(shè)正點(diǎn)陣的原點(diǎn)為O，基矢為a、b、c，倒易點(diǎn)陣的原點(diǎn)為O*，基矢為a*、b*、c*（圖2，書上圖10-2），則有：（10-1）式中，V為正點(diǎn)陣中單胞的體積：表明某一倒易基矢垂直于正點(diǎn)陣中和自己異名的二基矢所成平面。

7、圖2 倒易基矢和正空間基矢之間的關(guān)系（2）倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)（a）根據(jù)式（10-1）有：10-2）（10-3）即正倒點(diǎn)陣異名基矢點(diǎn)乘為0，同名基矢點(diǎn)乘為1。（b）在倒易點(diǎn)陣中，由原點(diǎn)O*指向任意坐標(biāo)為hkl的陣點(diǎn)的矢量ghkl（倒易矢量）為：（10-4）式中hkl為正點(diǎn)陣中的晶面指數(shù)，上式表明：1、倒易矢量ghkl垂直于正點(diǎn)陣中相應(yīng)的（hkl）晶面，或平行于它的法向Nhkl；2、倒易點(diǎn)陣中的一個點(diǎn)代表的是正點(diǎn)陣的一組晶面（圖3，書上圖10-3）；3、倒易矢量的長度等于正點(diǎn)陣中相應(yīng)晶面間距的倒數(shù)，即：ghkl1/dhkl （10-5）。4、對正交點(diǎn)陣，有：（10-6）5、只有在立方點(diǎn)陣中，晶面法向和

8、同指數(shù)的晶向是重合（平行）的，即倒易矢量ghkl是與相應(yīng)指數(shù)的晶向hkl平行的。圖3 正點(diǎn)陣和倒易點(diǎn)陣的幾何對應(yīng)關(guān)系2、愛瓦爾德球圖解法在了解倒易點(diǎn)陣的基礎(chǔ)上，便可以通過愛瓦爾德球圖解法將布拉格定律用幾何圖形直觀的表達(dá)出來，即愛瓦爾德球圖解法是布拉格定律的幾何表達(dá)形式。在倒易空間中，畫出衍射晶體的倒易點(diǎn)陣，以倒易原點(diǎn)O*為端點(diǎn)作入射波的波矢量k（即圖4中的矢量OO*），該矢量平行于入射束方向，長度等于波長的倒數(shù)，即：k1/以O(shè)為中心，1/為半徑作一個球，這就是愛瓦爾德球（或稱反射球）。此時，若有倒易點(diǎn)陣G（指數(shù)為hkl）正好落在愛瓦爾德球的球面上，則相應(yīng)的晶面組（hkl）與入射束的方向必滿足布

9、拉格條件，而衍射束的方向就是OG，或?qū)懗裳苌洳ǖ牟ㄊ噶縦/，其長度也等于反射球的半徑1/。根據(jù)倒易矢量的定義，O*Gg，于是得到：k/kg （10-7）由圖4的簡單分析即可證明，式（10-7）與布拉格定律是完全等價的。由O向O*G作垂線，垂足為D，因?yàn)間平行于（hkl）晶面的法向Nhkl，所以O(shè)D就是正空間中（hkl）晶面的方位，若它與入射束方向的夾角為，則有：同時，由圖可知，k/與k的夾角（即衍射束與透射束的夾角）等于2，這與布拉格定律的結(jié)果也是一致的。圖4 愛瓦爾德球作圖法圖4中應(yīng)注意矢量ghkl的方向，它和衍射晶面的法線方向一致，因?yàn)橐呀?jīng)設(shè)定ghkl矢量的模是衍射晶面面間距的倒數(shù)，因此位

10、于倒易空間中的ghkl矢量具有代表正空間中（hkl）衍射晶面的特性，所以它又叫衍射晶面矢量。愛瓦爾德球內(nèi)的三個矢量k、k/和ghkl清楚的描繪了入射束、衍射束和衍射晶面之間的相對關(guān)系。愛瓦爾德球圖解法是一個有效的工具。在作圖過程中，首先規(guī)定愛瓦爾德球的半徑1/，又因ghkl1/dhkl，由于這兩個條件，使愛瓦爾德球本身已置于倒易空間中去了，在倒易空間中任一ghkl矢量就是正空間中（hkl）晶面代表，如果能記錄到各ghkl矢量的排列方式，就可以通過坐標(biāo)變換，推測出正空間中各衍射晶面間的相對方位，這就是電子衍射分析要解決的主要問題。3、晶帶定理與零層倒易截面在正點(diǎn)陣中，同時平行于某一晶向uvw的一

11、組晶面構(gòu)成一個晶帶，而這一晶向稱為這一晶帶的晶帶軸。圖5 晶帶和它的倒易面圖5（書上圖10-5）為正空間中晶體的uvw的一組晶帶及其相應(yīng)的零層倒易截面（通過倒易原點(diǎn)）。圖中晶面（h1k1l1）、（h2k2l2）、（h3k3l3）的法向N1、N2、N3和倒易矢量gh1k1l1、gh2k2l2、gh3k3l3的方向相同，且各晶面面間距dh1k1l1、dh2k2l2、dh3k3l3的倒數(shù)分別和gh1k1l1、gh2k2l2、gh3k3l3的長度相等，倒易面上坐標(biāo)原點(diǎn)O*就是愛瓦爾德球上入射電子束和球面的交點(diǎn)。由于晶體的倒易點(diǎn)陣是三維點(diǎn)陣，如果電子束沿晶帶軸uvw的反向入射時，通過原點(diǎn)O*的倒易平面只

12、有一個，這個二維平面稱為零層倒易面，（uvw）0*。顯然（uvw）0*的法線正好和正空間中的晶帶軸uvw重合。進(jìn)行電子衍射分析時，大都是以零層倒易面作為主要分析對象的。因?yàn)榱銓拥挂酌嫔系母鞯挂资噶慷己途лSruvw垂直，固有：即：這就是晶帶定理。根據(jù)晶帶定理，我們只要通過電子衍射實(shí)驗(yàn)，測得零層倒易面上任意兩個ghkl矢量，即可求出正空間內(nèi)晶帶軸指數(shù)。由于晶帶軸和電子束照射的軸線重合，因此，就可能斷定晶體樣品和電子束之間的相對方位。圖6a（書上圖10-6a）示出一個立方晶胞，若以001作晶帶軸時，（100）、（010）和（120）等晶面均和001平行，相應(yīng)的零層倒易截面如圖6b（書上圖10-6b

13、）所示。此時，001 100001 010001 110001 2100。如果在零層倒易截面上任取兩個倒易矢量gh1k1l1和gh2k2l2，將他們叉乘，則有：標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像，倒易陣點(diǎn)的指數(shù)就是衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。相對于某一特定晶帶軸uvw的零層倒易截面內(nèi)各倒易陣點(diǎn)的指數(shù)受到兩個條件的約束。第一個條件是各倒易陣點(diǎn)和晶帶軸指數(shù)間必須滿足晶帶定理，即hukvlw0，因?yàn)榱銓拥挂捉孛嫔细鞯挂资噶看怪庇谒鼈兊木лS；第二個條件是只有不產(chǎn)生消光的晶面才能在零層倒易面上出現(xiàn)倒易陣點(diǎn)。圖6 立方晶體001晶帶的倒易平面（a）正空間；b）倒易矢量）圖7（書上圖10-7）為體心立方晶體

14、001和011晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖。對001晶帶的零層倒易截面來說，要滿足晶帶定理的晶面指數(shù)必定是hk0型的，同時考慮體心立方晶體的消光條件是三個指數(shù)之和應(yīng)是奇數(shù)，因此，必須使h、k兩個指數(shù)之和是偶數(shù)，此時在中心點(diǎn)000周圍最近八個點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)是：再來看011晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面，滿足晶帶定理的條件是衍射晶面的k和l兩個指數(shù)必須相等和符號相反；如果同時再考慮結(jié)構(gòu)消光條件，則指數(shù)h必須是偶數(shù)，因此，再中心點(diǎn)000周圍的八個點(diǎn)是：圖7 體心立方晶體001和011晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面（a）001晶帶標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖b）011晶帶標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖）如果晶體是面心立方結(jié)構(gòu)，則服從晶帶定理的條件

15、和體心立方晶體是相同的，但結(jié)構(gòu)消光條件卻不同。面心立方晶體衍射晶面的指數(shù)必須是全奇或全偶時才不消光，001晶帶零層倒易截面中只有h和k兩個指數(shù)都是偶數(shù)時倒易陣點(diǎn)才能存在，因此再中心點(diǎn)000周圍的八個倒易陣點(diǎn)指數(shù)應(yīng)是：根據(jù)同樣的道理，面心立方晶體011晶帶的零層倒易截面內(nèi)，中心點(diǎn)000周圍的八個倒易陣點(diǎn)是：根據(jù)上面的原理可以畫出任意晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易平面。在進(jìn)行已知晶體的驗(yàn)證時，把攝得的電子衍射花樣和標(biāo)準(zhǔn)倒易截面（標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣）對照，便可直接標(biāo)定各衍射晶面的指數(shù)，這是標(biāo)定單晶衍射花樣的一種常用方法。應(yīng)該指出的是：對立方晶體（指簡單立方、體心立方、面心立方等）而言，晶帶軸相同時，標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣有

16、某些相似之處，但因消光條件不同，衍射晶面的指數(shù)是不一樣的。4、電子衍射基本公式電子衍射操作是把倒易陣點(diǎn)的圖像進(jìn)行空間轉(zhuǎn)換并在空間中記錄下來。用底片記錄下來的圖像稱之為衍射花樣。圖8 電子衍射花樣形成原理圖圖8（書上圖10-13）為電子衍射花樣形成原理圖。待測樣品安放在愛瓦爾德球的球心O處。入射電子束和樣品內(nèi)某一組晶面（hkl）相遇并布拉格條件時，則在k/方向上產(chǎn)生衍射束。ghkl是衍射晶面倒易矢量，它的端點(diǎn)位于愛瓦爾德球面上。在試樣下方距離L處放一張底片，就可以把入射束和衍射束同時記錄下來。入射束形成的斑點(diǎn)O/稱為透射斑點(diǎn)或中心斑點(diǎn)。衍射斑點(diǎn)G/實(shí)際上是ghkl矢量端點(diǎn)G在底片上的投影。端點(diǎn)G

17、位于倒易空間，而投影G/已經(jīng)通過轉(zhuǎn)換進(jìn)入正空間。G/和中心斑點(diǎn)O/之間的距離R（可把矢量O/G/寫成R）。因此，可以認(rèn)為OO*GOO/G/，因?yàn)閺臉悠返降灼木嚯x是已知的，故有：因?yàn)椋汗剩海?012）因?yàn)椋核允剑?0-12）還可寫成：）10-13）這就是電子衍射基本公式。式中KL稱為電子衍射的相機(jī)常數(shù)，而L稱為相機(jī)長度。在式（10-13）中，左邊的R是正空間中的矢量，而式左邊的ghkl是倒易空間中的矢量，因子相機(jī)常數(shù)K是一個協(xié)調(diào)正、倒空間的比例常數(shù)。這就是說，衍射斑點(diǎn)的R矢量是產(chǎn)生這一斑點(diǎn)的晶面組倒易矢量g按比例的放大，相機(jī)常數(shù)K就是比例系數(shù)（或放大倍數(shù)）。于是，對單晶體而言，衍射花樣簡單的

18、說就是落在愛瓦爾德球面上所有倒易陣點(diǎn)所構(gòu)成的圖形的投影放大像，K就是放大倍數(shù)。所以，相機(jī)常數(shù)K有時也被稱為電子衍射的“放大率”。電子衍射的這個特點(diǎn)，對于衍射花樣的分析具有重要的意義。事實(shí)上，我們在正空間里表示量綱為L-1的倒易矢量長度g，比例尺本來就只能是任意的，所以僅就花樣的幾何性質(zhì)而言，它與滿足衍射條件的倒易陣點(diǎn)圖形完全是一致的。單晶花樣中的斑點(diǎn)可以直接被看成是相應(yīng)衍射晶面的倒易陣點(diǎn)。各個斑點(diǎn)的R矢量也就是相應(yīng)的倒易矢量g。圖9 c-ZrO2衍射斑點(diǎn)（a）111 b）011 c）001 d）112）在通過電子衍射確定晶體結(jié)構(gòu)的工作中，往往只憑一個晶帶的一張衍射斑點(diǎn)不能充分確定其晶體結(jié)構(gòu)，而

19、往往需要同時攝取同一晶體不同晶帶的多張衍射斑點(diǎn)（即系列傾轉(zhuǎn)斑點(diǎn)衍射）方能準(zhǔn)確的確定其晶體結(jié)構(gòu)。圖9為同一立方ZrO2晶粒傾轉(zhuǎn)到不同方位時攝取的4張電子衍射斑點(diǎn)圖。三、電子顯微鏡中的電子衍射（一）有效相機(jī)常數(shù)圖10 衍射花樣形成示意圖圖10（書上圖10-15）為衍射束通過物鏡折射在背焦面上會集成衍射花樣以及底片直接記錄衍射花樣的示意圖。根據(jù)三角形相似原理，OABO/A/B/。在前一節(jié)中講到一般衍射操作時的相機(jī)長度L和R在電鏡中與物鏡的焦距f0和r（副焦點(diǎn)A/到主焦點(diǎn)B/的距離）相當(dāng)。電鏡中進(jìn)行電子衍射操作時，焦距f0起到了相機(jī)長度的作用。由于f0將進(jìn)一步被中間鏡和投影鏡放大，故最終的相機(jī)長度應(yīng)是

20、f0MIMp（MI和Mp分別為中間和投影鏡的放大倍數(shù)），于是有：根據(jù)公式（10-12）有：我們定義L/為有效相機(jī)長度，則有：其中K/L/叫做有效相機(jī)常數(shù)。由此可見，透射電子顯微鏡中得到的電子衍射花樣仍滿足與式（10-13）相似的基本公式，但是式中L/并不直接對應(yīng)于樣品至照相底版的實(shí)際距離。只要記住這一點(diǎn)，我們在習(xí)慣上可以不加區(qū)別的使用L和L/這兩個符號，并用K代替K/。因?yàn)閒0、MI和Mp分別取決于物鏡，中間鏡和投影鏡的激磁電流，因而有效相機(jī)常數(shù)K/L/也將隨之而變化。為此，我們必須在三個透鏡的電流都固定的條件下，標(biāo)定它的相機(jī)常數(shù)，使R和g之間保持確定的比例關(guān)系。目前的電子顯微鏡，由于電子計算

21、機(jī)引入了控制系統(tǒng)，因此相機(jī)常數(shù)及放大倍數(shù)都隨透鏡激磁電流的變化而自動顯示出來，并直接曝光在底片邊緣。（二）選區(qū)電子衍射圖11（書上圖10-16）為選區(qū)電子衍射的原理圖。入射電子束通過樣品后，透射束和衍射束將會集到物鏡的背焦面上形成衍射花樣，然后各斑點(diǎn)經(jīng)干涉后重新在像平面上成像。圖中上方水平方向的箭頭表示樣品，物鏡像平面處的箭頭是樣品的一次像。如果在物鏡的像平面處加入一個選區(qū)光闌，那只有A/B/范圍的成像電子能夠通過選區(qū)光闌，并最終在熒光屏上形成衍射花樣。這一部分的衍射花樣實(shí)際上是由樣品的AB范圍提供的。選區(qū)光闌的直徑約在20300m之間，若物鏡放大倍數(shù)為50倍，則選用直徑為50m的選區(qū)光闌就可

22、以套取樣品上任何直徑d1m的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。圖11 選區(qū)電子衍射原理圖（1、物鏡；2、背焦面；3、選區(qū)光闌；4、中間鏡；5、中間鏡像平面；6、物鏡像平面）選區(qū)光闌的水平位置在電鏡中是固定不變的，因此在進(jìn)行正確的選區(qū)操作時，物鏡的像平面和中間鏡的物平面都必須和選區(qū)光闌的水平位置平齊，即圖像和光闌孔邊緣都聚焦清晰，說明他們在同一個平面上。如果物鏡的像平面和中間鏡的物平面重合于光闌的上方或下方，在熒光屏上仍能得到清晰的圖像，但因所選的區(qū)域發(fā)生偏差而使衍射斑點(diǎn)不能和圖像一一對應(yīng)。由于選區(qū)衍射所選的區(qū)域很小，因此能在晶粒十分細(xì)小的多晶體樣品內(nèi)選區(qū)單個晶粒進(jìn)行分析，從而為研究材料單晶體結(jié)構(gòu)提供了有利的條件。圖1

23、2（書上圖10-17）為ZrO2CeO2陶瓷相變組織的選區(qū)衍射照片。圖a為母相和條狀新相共同參與衍射的結(jié)果，而圖b為只有母相參與衍射的結(jié)果。圖12 ZrO2CeO2陶瓷選區(qū)衍射結(jié)果（a）基體相與條狀新相共同參與衍射的結(jié)果 b）只有基體母相衍射的結(jié)果）（三）磁轉(zhuǎn)角電子束在鏡筒中是按螺旋線軌跡前進(jìn)的，衍射斑點(diǎn)到物鏡的一次像之間有一段距離，電子通過這段距離時會轉(zhuǎn)過一定的角度，這就是磁轉(zhuǎn)角。若圖像相對于樣品的磁轉(zhuǎn)角為i，而衍射斑點(diǎn)相對于樣品的磁轉(zhuǎn)角為d，則衍射斑點(diǎn)相對于圖像的磁轉(zhuǎn)角為id。標(biāo)定磁轉(zhuǎn)角的傳統(tǒng)方法是利用已知晶體外形的MoO3薄片單晶體。圖13 利用MoO3晶體標(biāo)定磁轉(zhuǎn)角（a）衍射斑點(diǎn)與形貌

24、像照片 b）分析磁轉(zhuǎn)角示意圖）圖13為一張用雙重曝光法攝取的MoO3晶體（薄片單晶）和它的衍射花樣圖。MoO3晶體是正交點(diǎn)陣，a0.3966nm，b1.3848nm，c0.3696nm，外形為薄片梭子狀，010方向很薄，所以放在支撐膜上，它的010方向總是接近和入射電子束重合。當(dāng)樣品臺保持水平時，得到電子衍射花樣的特征四邊形是矩形。由于晶體的晶格常數(shù)ac，所以衍射花樣上矩形的短邊是100方向，長邊是001方向。在外形上，六角形MoO3梭子晶體的長邊總是001方向，g是衍射花樣上的001方向，兩者之間的交角就是磁轉(zhuǎn)角，它表示圖像相對于衍射花樣轉(zhuǎn)過的角度。也可以利用其它面狀結(jié)構(gòu)特征對磁轉(zhuǎn)角進(jìn)行標(biāo)定

25、，如柱狀TiB晶體柱面或?qū)\晶面。書上圖10-18給出了利用TiB晶體柱面和面心立方晶體孿晶面標(biāo)定磁轉(zhuǎn)角的方法。TiB晶體是正交結(jié)構(gòu)，a0.612nm，b0.306nm，c0.456nm，其晶體空間形態(tài)為橫截面為梭形的柱體，柱體的軸向?yàn)?10，柱面分別為（200）、（101）。標(biāo)定磁轉(zhuǎn)角時，利用雙傾樣品臺將TiB晶體的010調(diào)整到與入射電子束平行，此時TiB晶體與入射束平行，拍攝該取向下的電子衍射花樣和衍襯圖像，衍射花樣中（200）衍射斑點(diǎn)到中心斑點(diǎn)的連線（g200）與圖像中（200）面的法線間的夾角就是磁轉(zhuǎn)角，它表示圖像相對于衍射花樣轉(zhuǎn)過的角度，間圖a。用孿晶面標(biāo)定磁轉(zhuǎn)角時，只需將孿晶面傾轉(zhuǎn)至

26、與入射束平行，拍攝該取向下的電子衍射花樣和圖像，圖b的所示的方法標(biāo)定磁轉(zhuǎn)角。因磁轉(zhuǎn)角隨圖像放大倍數(shù)和電子衍射相機(jī)長度的變化而變化，故需標(biāo)定不同放大倍數(shù)和不同相機(jī)長度下的磁轉(zhuǎn)角，表10-1是利用上述標(biāo)定方法測得的PHILIPSCM12透射電鏡在常用相機(jī)長度和放大倍數(shù)下的磁轉(zhuǎn)角數(shù)據(jù)。目前透射電鏡安裝有磁轉(zhuǎn)角自動補(bǔ)正裝置，進(jìn)行形貌觀察和衍射花樣對照分析時可不必考慮磁轉(zhuǎn)角的影響，從而使操作和結(jié)果分析大為簡化。四單晶體電子衍射花樣標(biāo)定標(biāo)定單晶電子衍射花樣的目的是確定零層倒易截面上各ghkl矢量端點(diǎn)（倒易陣點(diǎn)）的指數(shù)，定出零層倒易截面的法向（即晶帶軸uvw，并確定樣品的點(diǎn)陣類型，物相及位向。（一）已知相機(jī)

27、常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)圖14 單晶電子衍射花樣的標(biāo)定1、測量靠近中心斑點(diǎn)的幾個衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離R1，R2，R3，R4（圖14，書上圖10-19）。2、根據(jù)衍射基本公式R=L（1/d），求出相應(yīng)的晶面間距d1，d2，d3，d4。3、因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的，每一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)hkl，即由d1查出h1k1l1，由d2查出h2k2l2，依次類推。4、測定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角。5、決定離開中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。若R1最短，則相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)為h1k1l1面族中的一個。對于h、k、l三個指數(shù)中有兩個相等的晶面族（例如112），就有24種標(biāo)法；兩個

28、指數(shù)相等另一指數(shù)為零的晶面族（例如110）有12種標(biāo)法；三個指數(shù)相等的晶面族（111）有8種標(biāo)法；兩個指數(shù)為零的晶面族有6種標(biāo)法，因此，第一個斑點(diǎn)的指數(shù)可以是等價晶面中的任意一個。6、決定第二個斑點(diǎn)的指數(shù)。第二個斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選，因?yàn)樗偷谝粋€斑點(diǎn)間的夾角必須符合夾角公式。對立方晶系來說，兩者的夾角可用公式（10-15）求得：（10-15）在決定第二個斑點(diǎn)指數(shù)時，應(yīng)進(jìn)行所謂嘗試校核，即只有h2k2l2代入夾角公式后求出的角核實(shí)測的一致時，（h2k2l2）指數(shù)才是正確的，否則必須重新嘗試。應(yīng)該指出的是h2k2l2晶面族可供選擇的特定（h2k2l2）值往往不止一個，因此第二個斑點(diǎn)的指數(shù)也帶有一定的任意性。7、一旦決定了兩個斑點(diǎn)，那么其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得。由圖14（書上圖10-19），R1+R2=R3，即：8、根據(jù)晶帶定理求零層倒易截面法線的方向，即晶帶軸的指數(shù)。為了簡化運(yùn)算可用：豎線內(nèi)的指數(shù)交叉相乘后相減得出u v w，即：（二）相機(jī)常數(shù)未知，晶體結(jié)構(gòu)已知時衍射花樣的標(biāo)定1、測量數(shù)個斑點(diǎn)的R值（靠近中心斑點(diǎn)，但不在同一直線上），用附錄H校核各低指數(shù)晶面間距dhkl值之間的比值，方法如下： 立方晶體中同一晶面族中各晶面的間距相等，例如123中（123）面間距和