1、精品文檔核磁共振實驗室操作規程1 .打開空壓機電源（電源開關向上推）；2 .打開空壓機的排氣口；3 .取下磁體樣品腔上端的蓋子4 .將樣品管插入轉子中，然后用定深量筒控制樣品管的高度。這個步驟不能缺少，如果樣品管插入的太長，有可能會損壞探頭。二、常規樣品的測試1 .雙擊桌面上的圖標，進入topspin2.1主界面，調出最近做過的一張譜圖。2 .在命令行中輸入new”回車，跳出一窗口，建立一個新的實驗，輸入name、SolventExperiment等實驗參數。其中1H選proton,13C選C13CPD,點擊OK。3 .“ej”回車，打開氣流，放入樣品管；“ij”回車，關閉氣流，樣品管落入磁體

2、底部。4 .“locksokent（選用的溶劑）”回車，進行鎖場，待鎖場完場后，進行探頭匹配調諧和自動勻場。7. “ased回車，調出采樣參數，卞據具體的樣品設置NS、DS、D1等。8. “getprosol”回車，調脈沖參數。所有參數不用改動，尤其PL1不能修改。9. “rga”回車，自動增益，“zg”回車，開始采樣。帶采樣完畢后，按進行傅立葉變換和自動相位校正13.實驗完畢后，脫鎖、停止旋轉，輸入“ej”命令，把樣品管吹出，取出樣品管；“ij”關掉氣流。14、對樣品數據處理，然后打印圖譜填寫實驗記錄三、注意事項1 .實驗前空壓機必須打開，保證氣流流暢；2 .打開氣流前，查看樣品腔的上蓋是否

3、取下；3 .不要帶具有磁性的物質靠近磁體；4 .本臺電腦數據轉移使用光盤，不允許使用其它工具如U盤等常見問題1 .購買核磁管和笊代溶劑？答：核磁管和常用的溶劑可以在校試劑庫購買。也可向試劑代理公司購買，例如：青島騰龍、百靈威、創美、柏卡、騰達遠等公司，聯系方式網上搜索即可。2 .核磁管如何清洗？答：a.用原先的溶劑（非笊代）清洗；b.不知道原先的溶劑時，則用二氯甲烷、丙酮清洗；c.如果仍洗不掉，在適當的溶劑中用超聲波振蕩，或者用棉棒擦洗（可能會損壞核磁管）；d.如果必要的話，用混酸（HNO3/H2SO4,不可用銘酸）溶解；e.上述一步或多步完成后，再用蒸儲水、丙酮反復洗三次，空氣中干燥或低溫烘

4、干。3 .樣品需要避光怎么辦？答：可用錫箔紙包裹核磁樣品管，并在登記本上注明樣品需要避光，我實驗室的自動進樣器設置有避光裝置，可盡量減少樣品檢測時被光照。4 .難以溶解的樣品怎么辦？答：a. 更換其他溶劑，或使用混合溶劑；b. 根據溶劑的沸點，適當提高溫度；c. 用固體核磁譜儀檢測。NMR數據處理方法（VNMR6.1C）一、調用圖譜點擊主菜單mainmenufile（setdirectoryparent-changeloadwft）。此時如果能看到你需要打開的文件，則選擇該文件（注意:每次只能選定一個文件,選定兩個以上不能調用），然后點菜單中的load,顯示屏上方輸入wft/,如果此時看不到你

5、需要打開的文件，則setdirectoryparentchange來改變路徑，直到進入正確的路徑，然后點return,選擇你需要打開的文件，點擊菜單中的load,輸入wft/,此時已經能夠看到圖譜了。二、圖譜的處理1、相位校正及相關處理圖譜調出后,輸入aph進行相位自動校正（也可以點擊菜單中的phase手動調整相位）f輸入vsadj自動調整峰高到滿屏的最大峰高（也可以手動調整峰高）點擊或輸入dscale顯示標尺點擊full顯示完整譜圖，dg顯示參數。2、定標輸入ds,顯示圖譜，把光標移到TMS附近-輸入nl-點擊reff輸入0。也可定溶劑峰的化學位移值如:D2O:4.75（H譜）;碳譜:CDC

6、l3:77（C譜）。3、 窗函數的應用對于氫譜，輸入lb=1，或者lb=n，對于碳譜，輸入lb=1或者2，然后輸入wft/,目的使譜圖的S/N加大，但是它是以犧牲分辨率為代價的。4、 基線調平對所有的峰進行積分，然后輸入bc即可。5、 查看圖譜的精細結構點擊box，選定要查看的部分，點expand進行放大，點full顯示整個圖譜。6、 積分點擊partintergral進行積分-輸入cz對積分清零點擊Lvl/Tlt對基線進行調平，點擊reset進行分段積分-鼠標左鍵在所需積分峰的左右兩邊點擊即可，積分完畢后再輸入dc調平，輸入vp=12，抬高譜圖的高度,輸入dpir以便顯示分段積分值。7、 化

7、學位移的顯示圖譜調出經1-2-3后,點擊th調節閾值（門檻）的高度（門檻（顯示黃線）以上化學位移值可以顯示出來），輸入dpf顯示th以上各峰的化學位移值。8、 局部放大圖譜的處理圖譜調出經過步驟1-2-3后,點擊box選定所要放大的范圍，輸入inset回車-選定位置，左鍵定位，右鍵調整大小，中鍵調整高度-s1（或者s2,s3等）保存當前圖譜,r1（或者r2,r3等）調出相應的圖譜，其它步驟和處理同正常的一維譜圖。9、 DEPT的處理調出譜圖后,輸入wft進行處理，處理過程同前，處理完畢后輸入dssa同時顯示DEPT的四組圖譜。也可以自動處理，自動處理過程如下：點擊菜單中的mainmenuana

8、lyzeDEPTfullanalysis（這個菜單不僅包括分析，還包括打印全套dept圖譜）。10、二維圖譜的處理調出譜圖后,輸入wft、wti進行窗函數處理、wft1da進行變換、wti再進行窗函數處理、wft2da進行二維譜圖的變換、對于HH二維可以進行對稱化處理,用foldt命令處理即可,如再要顯示二維譜圖可用dconi命令,dconi相當于一位譜圖的處理命令ds。（具體處理過程從略）三、打印圖譜1、一維圖譜的打印輸入vp=12，這樣就可以在譜圖下方留出空間打印積分值。輸入plpltext（譜圖的文本文件名）pscale（譜圖的標尺）pir（譜圖的積分）ppf（譜圖的化學位移）page（

9、打印標志）進行打印，其中pscale為打印標尺，pir打印積分，ppf打印化學位移值，pltext打印文本參數，除了這個命令之外還可以自己編輯宏命令進行打印，本工作站編輯了一個名為zjzh的宏命令，它的內容是：vp=12plpltextpscalepirvp=vp+90ppf（top）vp=vp-90page。因此，在打印時，輸入zjzh即可;zjzh4打印不需積分的譜圖，如:碳譜。zjzh5打印為積分豎著顯示。2、局部放大圖的打印（1）處理完一維譜圖后（過程同前）,輸入s1保存此圖譜,輸入plpscalepirpltextppf回車打印當前處理的圖譜（注意此時打印機并沒有執行打印命令,其中p

10、ir,pltext,ppf為可選項）。（2）然后按照前面的方法（見二、7）處理局部放大圖，處理完畢后輸入s2保存當前局部放大圖，然后輸入plpscalepirpltextppf打印當前局部放大圖（注意此時打印機并也沒有執行打印命令,其中pir,pltext,ppf為可選項）。（3）如果要繼續添加其它局部放大圖,輸入r1調出用s1保存過的圖譜,然后重復步驟（2）。（4）處理完局部放大圖之后，輸入page執行打印命令。3、DEPT的打印用dssa顯示圖譜后，輸入pl（all）pscalepltextpage進行打印。也可以輸入pldept進行打印。4、二維圖譜的打印同核二維的打印命令為plcosy（25,1.3,1），其中1表示氫譜所在的工作區，25表示打印圈數，1.3表示相鄰兩圈之間的間隔。異核二維的打印命令為plhxcor（25,1.3,1,2）其中1、2分別表示氫譜和碳譜所在的工作區。四、數據傳輸及數據保存在pc機上打開LeapFTP軟件，依次點擊FTP服務器我的服務器核磁（由管理員首先設置好），此時就可以訪問工作站上的數據。也可以在即輸入器右側輸入IP地址：,用戶名：xxx，密碼：xxx，端口：21（默認值），然后回車即可連接到工作站。在地址欄的下方分為四個區域，左上角為本地路徑，即將要存放