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文檔簡介

1、精選優質文檔-傾情為你奉上第一節 計量法規和計量認證1計量法和法定計量單位1計量法第一條 為了加強計量監督管理,保障國家計量單位制的統一和量值的準確可靠,有利于生產、貿易和科學技術的發展,適應社會主義現代化建設的需要,維護國家、人民的利益,制定本法。 第五條 國務院計量行政部門負責建立各種計量基準器具,作為統一全國量值的最高依據。 第八條 企業、事業單位根據需要,可以建立本單位使用的計量標準器具,其各項最高計量標準器具經有關人民政府計量行政部門主持考核合格后使用。第二十二條 為社會提供公證數據的產品質量檢驗機構,必須經省級以上人民政府計量行政部門對其計量檢定、測試的能力和可靠性考核合格。2計量

2、法實施細則第三十二條 為社會提供公證數據的產品質量檢驗機構,必須經省級以上人民政府計量行政部門計量認證。 第三十三條 產品質量檢驗機構計量認證的內容:(一)計量檢定、測試設備的性能;(二)計量檢定、測試設備的工作環境和人員的操作技能;(三)保證量值統一、準確的措施及檢測數據公正可靠的管理制度。 第三十四條 產品質量檢驗機構提出計量認證申請后,省級以上人民政府計量行政部門應指定所屬的計量檢定機構或者被授權的技術機構按照本細則第三十三條規定的內容進行考核。考核合格后,由接受申請的省級以上人民政府計量行政部門發給計量認證合格證書。未取得計量認證合格證書的,不得開展產品質量檢驗工作。3法定計量單位是強

3、制性的,各行業、各組織都必須遵照執行,以確保單位的一致。我國的法定計量單位是以國際單位制(SI)為基礎并選用少數其他單位制的計量單位來組成的。(1)國際單位制的基本單位; (2)國際單位制的; (3)國際單位制中具有專門名稱的導出單位; (4)國家選定的非國際單位制單位; (5)由以上單位構成的組合形式的單位; (6)由詞頭和以上單位所構成的十進倍數和分數單位。 法定單位的定義、使用辦法等,由國家另行規定。國際單位制的基本單位量的名稱量的符號 單位名稱 單位符號長度 lL 米 m質量 m 千克公斤 kg時間 t 秒 s電流 I 安培 A熱力學溫度 T 開爾文 K物質的量 n 摩爾 mol 發光

4、強度 Iv 坎德拉 cd國際單位制的輔助單位 量的名稱 單位名稱 單位符號平面角 弧度 rad立體角 球面度 sr3國際單位制中具有專門名稱的導出單位4.國家選定的非國際單位制單位 量的名稱 單位名稱 單位符號 換算關系和說明時間 分 min 1min=60s 小時 h 1h=60min=3600s 天(日) d 1d=24h=86400s平面角 度 (°)旋轉速度 轉每分 r/min體積 升 L, l 1L=1dm3 =10-3m3 能 電子伏 eV級差 分貝 dB6國際單位制中詞頭 因數 中文 符號106 兆 M103 千 k102 百 h101 十 da10-1 分 d10-2

5、 厘 c10-3 毫 m10-6 微 u10-9 納 n10-12 皮 p2 計量認證/審查認可和實驗室能力認可1 計量認證/審查認可和實驗室能力認可的依據計量認證是我國通過計量立法,對為社會出具公證數據的檢驗機構(實驗室)進行強制考核的一種手段。計量法 第二十二條:為社會提供公正數據的產品質量檢驗機構,必須經省級以上人民政府計量行政部門對其計量檢定、測試的能力和可靠性考核合格。計量法實施細則 第三十二條:為社會提供公正數據的產品質量檢驗機構,必須經省級以上人民政府計量行政部門計量認證。第三十三條:產品質量檢驗機構計量認證的內容:1.計量檢定、測試設備的性能;2.計量檢定、測試設備的工作環境和

6、人員的操作技能;3.保證量值統一、準確的措施及檢測數據公正可靠的管理制度。“GB/T 154812000 檢測和校準實驗室能力的通用要求”和“檢測和校準實驗室能力認可準則”(CNAS合格評定國家認可委員會制定)等同采用ISO/IEC 17025 :20052 認證認可的主要內容1.組織和管理(1)實驗室應具有明確的法律地位。(2)實驗室應滿足以下要求:1)有管理人員。2)有措施保證所有工作人員不受任何來自商業、財務和其他回影響其工作質量的壓力。3)其組織形式在任何時候都能保證判斷的獨立性和誠實性。4)有負責技術工作的技術主管。5)有負責質量體系及其實施的質量主管等。2.質量體系、審核和評審(1

7、) 實驗室應建立和保存與其承擔的檢測工作類型、范圍和工作量相適應的質量體系。(2) 質量手冊以及相關質量文件的主要內容應包括實驗室質量體系的方針和目標、含技術程序在內的支持性程序、界定技術管理層和質量主管的作用和責任等。(3)實驗室應定期對其工作進行審核。(4)管理者應對建立的質量體系每年至少評審一次,以確保其持續使用和有效性。(5)在審核和評審中發現的問題和采取的糾正措施應形成文件。(6)使用時還應采取其他有效的的檢查方法來確保提供給委托方機構的質量,并對這些檢查方法的有效性進行評審,內容主要包括:1)盡可能采用統計技術的內部質量控制方案;2)參加能力驗證試驗或其他實驗間的比對;3)定期使用

8、有證標準物質和(或)在內部質量控制中使用副標準物質;4)用相同或不同的方法進行重復檢驗;5)一個樣品不同特性檢驗結果的相關性。3.人員(1)實驗室應有足夠的人員,這些人員應經過與其承擔的任務相適應的教育、培訓,并有相應的技術知識經驗。(2)實驗室應確保其人員得到及時培訓。檢驗人員應考核合格持證上崗。 (3)實驗室應保持技術人員有關資格、培訓、技能和經歷等的技術業績檔案。 4.設施和環境(1)實驗室的設施、經營場地以及能源、照明、采暖和通風等應便于檢驗工作的正常進行。(2)檢驗處所的環境不應影響檢驗結果的有效性或對其所要求的測量準確度產生不利的影響。(3)進入和使用有影響檢測質量的區域應有明確的

9、限制和控制。(4)實驗室應符合有關人身健康和環保要求。5.儀器設備和標準物質計量檢定標志:合格證(綠色)計量檢定合格者。準用證(黃色)一般為不必檢定的設備,經檢查其功能正常著;多功能檢測設備的一些功能已喪失,但檢測工作所用功能正常,且經校準合格者;測試設備個別量程精度不合格,但檢驗工作所用量程合格者。設備無法檢定,經比對或鑒定適用者。停用證(紅色)檢測儀器、設備損壞者;檢測儀器、設備經計量檢定不合格者;檢測儀器、設備性能超過檢定期限者。6.量值溯源和校準(1)凡對檢測準確性和有效性有影響的測量和檢驗儀器設備,在投入使用前必須進行校準和檢定。(2)應制定和實施儀器設備的校準和檢定和確認的總體計劃

10、,以確保實驗室的測量可溯源已有的國家計量基準。(3)如不可溯源到國家計量基準時,實驗室應提供結果相關性的滿意證據。(4)實驗室建立的測量參考標準只能用于校準。(5)如可能,標準物質應能溯源到國家或國際計量基準。或溯源到國家或國際標準參考物質。應使用有證標準物質(有效期內)。7.檢驗方法(1)應編制檢驗指導書。(2)檢驗方法和程序應與所要求的準確度和有關檢驗的標準規范一致。(3)盡可能使用國際、國家、行業、地方規定的檢驗方法。(4)需要使用非標準方法時,應征得委托方同意,并形成有效文件。(5)當取樣作為檢驗方法的一部分時,實驗室應按有關程序文件的規定和適當的統計技術抽取樣品。(6)實驗室應確保數

11、據的完整性和保密性。 8.檢驗樣品的處置 (1)建立樣品的唯一標識系統。 (2)接受樣品時應記錄樣品狀態。 (3)實驗室應編制對檢驗樣品接收、保存或安全處置的質量程序文件。9.記錄(1)實驗室應有適合自身情況的記錄制度。所有的原始記錄、計算和導出數據、記錄以及檢驗報告副本均應歸檔,并保存適當期限。檢驗記錄應包含足夠的信息以保證能再現。記錄應包括參與取樣、樣品準備、檢驗人員的標識。記錄的更改應按適當程序規范進行。(2)所有記錄和報告都應安全儲存、妥善保管并為委托方保密。10.證書和報告(1)實驗室應準確、清晰、明確和客觀地報告每一項檢測或一系列檢測的結果,并符合檢測方法中規定的要求。(2)應采用

12、法定計量單位。3產品質量檢驗機構的檢驗工作要求1 對于檢驗工作公正性的措施:(1) 聲明對所有檢測提供相同質量的服務。(2) 檢測結果不受行政的、經濟的和其他方面的干預;為用戶保守技術秘密。(3) 檢驗人員不從事所檢產品的技術開發工作。2 產品質量檢驗機構的質量方針和質量目標:(1) 在檢測過程中貫徹質量第一的方針。(2) 當質量與數量發生矛盾時,堅持質量第一。(3) 考核人員工作成績時首先考核檢驗質量。3 保證檢驗質量的要求 在檢測過程中,為保證檢測質量和檢測數據的準確性和可靠性而制定的規定:(1) 檢驗工作至少應兩人參加。(2) 檢測人員應經培訓考核合格持有檢驗員證。(3) 操作大型貴重精

13、密設備的人員應有操作證。(4) 規定檢測貴重設備按產品技術標準規定的方法或檢測實施細則進行。(5) 數據傳輸應采用復頌法。(6) 關于數據的校核和復測方面的規定。4 檢測記錄的要求(1) 原始記錄要規范化。(2) 原始記錄是檢測結果的紀實,不容許隨意更改,不許刪減。(3) 原始記錄不能用鉛筆書寫,所有項目都應填寫完整,應有檢測人和校核人簽名。(4) 校核人應真正起到校核的作用。(5) 更改原始記錄應有統一的規定。(6) 原始記錄應集中保管,確定一個保管單位,保管期一般不得少于2年。第二節 理化檢測有關的衛生法規1衛生標準1衛生標準意義該辦法自2006年8月1日起實施,衛生部1981年3月26日

14、發布的衛生標準管理辦法同時廢止。 第二條 本辦法所稱衛生標準是指為實施國家衛生法律法規和有關衛生政策,保護人體健康,在預防醫學和臨床醫學研究與實踐的基礎上,對涉及人體健康和醫療衛生服務事項制定的各類技術規定。第四條 對下列事項應制定衛生標準: (一)食品、化妝品、生活飲用水以及涉及飲用水衛生安全的產品、消毒產品、衛生防護用品,其他各種與健康相關或含有毒有害因素產品的衛生及相關技術要求; 上述產品生產、包裝、貯存、運輸、銷售和使用過程中的衛生技術要求; (二)職業活動、職業病防治的衛生技術要求; (三)生活環境、工作場所、學校和公共場所的衛生技術要求; (四)衛生與健康評價的技術規程與方法; (

15、五)衛生信息技術要求; (六)與疾病預防控制有關的衛生技術要求; (七)與醫療衛生服務質量和安全以及醫療機構管理有關的衛生技術要求; (八)與血液的采集、制備、臨床應用過程及與血液安全有關的衛生技術要求; (九)與保證衛生技術要求相配套的檢測檢驗方法和評價方法; (十)其他與保護國民健康相關的衛生技術要求。 第五條 衛生標準按適用范圍可分為國家標準、行業標準和地方標準。原則上,對需要在全國范圍內統一的衛生技術要求,應制定國家衛生標準;對需要在全國衛生行業范圍內統一的技術要求,應制定行業衛生標準;對局部地區適用的衛生技術要求,應制定地方衛生標準。 第六條 衛生標準按實施性質可分為強制性標準和推薦

16、性標準。保障人體健康、安全的標準和法律、行政法規規定強制執行的標準是強制性標準。其他標準是推薦性標準。 2全國衛生標準技術委員會章程第一條衛生標準(以下簡稱標準)是國家一項重要的技術法現,是保障人民健康,促進四化建設的重要手段,是進行衛生監督和管理的法定依據。標準符號 國家標準 GB 國家推薦性標準GB/T國家職業衛生標準GBZ國家職業衛生推薦性標準GBZ/T 衛生行業標準WS衛生行業推薦性標準 WS/T3 衛生檢驗與衛生標準的關系2衛生標準檢驗方法要求 靈敏度和最低檢出濃度必須滿足衛生檢驗要求,檢驗方法能夠檢驗出0.5倍的衛生標準的量值。檢測上限至少滿足2倍的衛生標準量值。3衛生法1傳染病防

17、治法律制度1.1傳染病防治法概念傳染病防治法是調整預防、控制和消除傳染病的發生與流行,保障人體健康和公共衛生活動中產生的各種社會關系的法律規范的總和。包括現在,我國傳染病防治法律體系已初步形成,主要包括中華人民共和國傳染病防治法、中華人民共和國國境衛生檢疫法、中華人民共和國傳染病防治法實施辦法、中華人民共和國國境衛生檢疫法實施細則、國境口岸衛生監督辦法艾滋病防治條例、血吸蟲病防治條例、病原微生物實驗室生物安全管理條例、疫苗流通和預防接種管理條例、醫療廢物管理條例、突發公共衛生事件應急條例、預防接種工作實施管理辦法、性病防治管理辦法、結核病防治管理辦法食品衛生法、獻血法、消毒管理辦法、傳染病非典

18、型肺炎防治管理辦法、突發公共衛生事件與傳染病疫情監測信息報告管理辦法、等部門規章,以及相關的衛生標準等。1.2中華人民共和國傳染病防治法中華人民共和國傳染病防治法已由中華人民共和國第十屆全國人民代表大會常務委員會第十一次會議于2004年8月28日修訂通過,現將修訂后的中華人民共和國傳染病防治法公布,自2004年12月1日起施行。第一章 總則 第一條 為了預防、控制和消除傳染病的發生與流行,保障人體健康和公共衛生,制定本法。第二條 國家對傳染病防治實行預防為主的方針,防治結合、分類管理、依靠科學、依靠群眾。第三條 本法規定的傳染病分為甲類、乙類和丙類。甲類傳染病是指:鼠疫、霍亂。乙類傳染病是指:

19、傳染性非典型肺炎、艾滋病、病毒性肝炎、脊髓灰質炎、人感染高致病性禽流感、麻疹、流行性出血熱、狂犬病、流行性乙型腦炎、登革熱、炭疽、細菌性和阿米巴性痢疾、肺結核、傷寒和副傷寒、流行性腦脊髓膜炎、百日咳、白喉、新生兒破傷風、猩紅熱、布魯氏菌病、淋病、梅毒、鉤端螺旋體病、血吸蟲病、瘧疾。 丙類傳染病是指:流行性感冒、流行性腮腺炎、風疹、急性出血性結膜炎、麻風病、流行性和地方性斑疹傷寒、黑熱病、包蟲病、絲蟲病,除霍亂、細菌性和阿米巴性痢疾、傷寒和副傷寒以外的感染性腹瀉病。 上述規定以外的其他傳染病,根據其暴發、流行情況和危害程度,需要列入乙類、丙類傳染病的,由國務院衛生行政部門決定并予以公布。 第四條

20、 對乙類傳染病中傳染性非典型肺炎、炭疽中的肺炭疽和人感染高致病性禽流感,采取本法所稱甲類傳染病的預防、控制措施。其他乙類傳染病和突發原因不明的傳染病需要采取本法所稱甲類傳染病的預防、控制措施的,由國務院衛生行政部門及時報經國務院批準后予以公布、實施。 省、自治區、直轄市人民政府對本行政區域內常見、多發的其他地方性傳染病,可以根據情況決定按照乙類或者丙類傳染病管理并予以公布,報國務院衛生行政部門備案。 各級人民政府和衛生行政部門的職責:縣級以上人民政府制定傳染病防治規劃并組織實施,建立健全傳染病防治的疾病預防控制、醫療救治和監督管理體系。縣級以上地方人民政府衛生行政部門負責本行政區域內的傳染病防

21、治及其監督管理工作。縣級以上人民政府其他部門在各自的職責范圍內負責傳染病防治工作。醫療衛生專業機構職責 (一)傳染病疫情報告和管理; (二)傳染病預防和控制工作; (三)衛生行政部門指定的衛生防疫機構交付的傳染病防治和監測任務第三節 衛生理化檢驗中的質量保證1檢驗數據的統計處理衛生檢驗中的質量保證知識點檢驗誤差 按照誤差的性質和產生原因可分為:偶然誤差(隨機誤差)和系統誤差兩大類。1系統誤差為可測誤差,是由檢驗過程中固定的原因引起的,只要檢驗條件不變,系統誤差會以不變的大小和符號出現在每次檢驗結果中。包括:(1)方法誤差:由檢驗方法的缺陷所致。(2)儀器誤差:由儀器不夠精確所致。&#

22、160; (3)試劑誤差:由試劑實驗用水不純所致。(4)操作誤差:由操作的差異等所致。可以用檢測標準物質發現系統誤差。只要找出產生系統誤差的原因,逐一加以減小或消除,系統誤差可以減至可忽略的程度。2偶然誤差是不可測誤差,是由檢驗過程中隨機因素引起的。其大小和方向都不是固定的,有正誤差和負誤差,數值時大時小。隨機因素很多,而且多變,操作者不能控制,但它的出現是呈正態分布的。重復多次平行測定,并用平均值為檢測結果,可以減小偶然誤差,但不能避免和消除。3過失誤差是在檢驗過程中由于操作過失引起的誤差。這種誤差的數值一般都很大,是可以發現和避免的。但不能隨意刪除檢測中出現的過大值,應通過統計檢驗證明是離

23、群數據,才能刪除。衛生檢驗中的質量保證知識點準確度與精密度(一)準確度1真值是指一個客觀存在的真實數值,常用符號“”表示。一個樣品某一成分的真值是不可知的,因不能測定出來。標準物質的標準值,可視作“真值”,但并非真值,而是接近真值的最佳值,是由多個實驗室用多種原理測定方法測得的平均值。2平均值是一組測定值的平均水平,有算術平均值、幾何平均值和加權平均值等。在衛生檢驗中,常用算術平均值(X)。3準確度是指測定值與真值之間的符合程度。表示檢驗結果的準確程度和可靠性。它包含了檢驗方法或測量系統的系統誤差和偶然誤差。其高低常用絕對誤差和相對誤差表示,絕對誤差為(X),相對誤差為(X)×100

24、。可以通過檢測標準物質和測定加標回收率等方法來評價。4通常用不確定度近似表達測量結果或測量方法的準確度。二者有如下關系: 絕對測量方法的準確度通常用總不確定度表達。對復雜的化學測量過程,應通過研究測量方法的原理、回收率、化學空白、校正曲線、基體效應和精密度等,估計分析方法的準確度。目前,各種測量方法對分析測定復雜樣品可能達到的準確度水平為: 在實際檢測工作中,直接對測定結果作出準確度的估計是十分困難的。一般用測定標準物質來判斷是否存在系統誤差;若無明顯系統誤差,則用測量的隨機誤差近似地表達其準確度。 (二)精密度 1精密度是指用同一檢驗方法在規定條件下,

25、對均勻穩定的樣品進行多次重復檢驗所得測定結果的l一致程度,由檢驗方法或測量系統存在的偶然誤差決定。在衛生理化檢測中,精密度常用標準偏差或相對標準偏差(RSD)。或變異系數CV)表示。精密度的大小往往與待測物的含量水平有關。2精密度分為實驗室內精密度和實驗室問精密度,實驗室內精密度又分為批內精密度和批間精密度。批內精密度(又叫平行性)指在同一實驗室內、同一操作者、使用相同的檢驗方法和分析儀器,同一時間內對同一樣品進行兩份或兩份以上的測定時,各次測定結果之間的符合程度。批問精密度(又叫重復性)指在同一實驗室內,操作者、分析儀器和檢驗時間三項中至少有一項不相同時,用同一檢驗方法對同一樣品進行多次測定

26、,各次測定結果之間的符合程度。實驗室間精密度(又稱再現性)指在不同實驗室,用同一檢驗方法和分析儀器對同一樣品進行多次測定各次測定結果之間的符合程度。3只有精密度好,才能得到高的準確度;在消除系統誤差的情況下,提高精密度才能提高準確度,多次測定結果的平均值將接近真值。衛生檢驗中的質量保證知識點數據處理1有效數字(1)有效數字的確定:一個檢驗結果的數值,除了起定位作用的零以外,所包含的數字都是有效數字,有效數字由準確數字和一位可疑數字組成。(2)有效數字的修約:在計算有效數字位數不同的數據之前,應先按照確定了的有效數字將多余的數字修約或整化。所用法則為“4舍6入,5成雙”。(3)有效數字的運算規則

27、:幾個數字相加減時,計算結果保留有效數字的位數應以小數點后位數最少的一個數據為準。幾個數值相乘除時,計算結果應以有效數字位數最少的一個數據為準。2可疑值(離群數據)的處理(1)確知原因的可疑值應棄去。(2)不知原因的可疑值應通過檢驗后決定取舍。取舍準則可選用:4d法、拉依達準則、肖維勒準則或Q檢驗法。(3)4d法:適用于46個平行數據的取舍。做法:除可疑值外,計算其余數據的平均值x和平均偏差d;(可疑值一x)4d,則可疑值應棄去。(可疑值一x)4d,則可疑值應保留。(4)拉依達準則做法:求出平均值x和標準偏差s;可疑值一x3s,則可疑值應棄去。(5)肖維勒準則做法:求出平均值x和標準偏差s;可

28、疑值一xWn·s,則可疑值應棄去。 Wn數值表(n為測量次數) (6)Q檢驗法做法:將所有數據按大小順序排列;計算Q值;查Q表,QQ0.90,則可疑值應棄去。Q值表測定次數345678910Q0.900.940.760.640.560.510.470.440.4l3“未檢出值”的處理由于待測物的濃度低或檢驗方法的靈敏度低,檢驗結果得不到數值時,不能表示為“O”,應在記錄中用“未檢出”表示,在檢測報告中,用低于檢出限”或“低于最低檢出濃度”表示。在統計計算時,通常以12的檢出限參加統計處理。在生物監測中,也以110的生物限值參加統計。4t檢驗用于檢驗兩個平均數之間差

29、異顯著性的方法。在衛生檢驗中,常用此法檢驗兩種檢驗方法或兩個實驗室檢驗結果有無顯著性差異。現在,常用電子計算機的統計軟件進行t檢驗。二 實驗室質量控制衛生檢驗中的質量保證知識點標準方法和標準物質1標準方法(即分析方法標準)(1)標準方法的內容包括方法的適用范圍、原理、試劑、儀器、采樣、分析操作、結果計算和結果的數據處理以及方法的說明等。(2)標準方法在技術上并不一定是最先進的,準確度也可能不是最高的,而是具有一定可靠性,在一般條件下簡便易行、經濟實用的成熟方法。一個理想的分析方法應是準確度好、精密度高、靈敏度高、檢出限低、分析空白低、線性范圍寬、基體效應小和特異性強,此外,作為一個實用的方法,

30、還要求具有適用性強、操作簡便、容易掌握、消耗費用低等。因此,標準方法不一定滿足理想分析方法的要求。 (3)衛生理化檢測中,應該優先選用與檢測內容相應的標準方法。如職業衛生工作場所空氣檢測應優先選用GBZT 160的標準方法,食品衛生理化檢測應優先選用GB5009的標準方法。每個實驗室還應根據標準方法的原理和分析操作,結合本實驗室所用儀器,編寫適用于本實驗室的作業指導書,作為操作人員的書面操作文件。2標準物質(1)標準物質是標準的一種形式,它具有一種或多種良好特性,這種特性可用來鑒定和標定儀器的準確度,確定原材料和產品的質量,評價檢測方法的水平、檢測數據的準確度等。我國將標準物質分為一

31、級和二級。一級標準物質的代號為GBW,是用絕對測量方法或兩種以上不同原理的準確可靠檢測方法或一種檢測方法多個實驗室定值,有國內最高水平的不確定度。二級標準物質的代號為GBW(E),其定值與一級相同,但不確定度和均勻性未達到一級標準物質的要求,能滿足一般測量的需要。(2)標準物質的基本特征1)標準物質的材質應是均勻的。2)標準物質在有效期內,理化性質和特性量值應穩定不變。標準物質的有效期是有條件的(包括保存條件和使用注意事項),通常,指密封保存條件下的有效期。3)標準物質必須具有量值的準確性。4)標準物質必須有證書。 (3)標準物質在實驗室檢測質量保證中的作用:1)用標準物質做質量控制

32、圖;2)用二級標準物質做標準曲線;3)用標準物質檢查檢測方法和檢測數據的準確度;4)用標準物質來考核檢測人員的檢測技能和操作水平;5)用于實驗室之間的考核,提高實驗室的檢測水平。衛生檢驗中的質量保證知識點標準(工作)曲線1繪制準確有效的標準(工作)曲線的必要條件 (1)使用準確可靠的標準與樣品基體相同或相似,與待測物的化學形態相同或相似。(2)消除或測定干擾及機體效應的影響應作干擾實驗和基體影響實驗。(3)控制實驗條件,合理設計實驗。標準系列的標準點最好5個,而且量值范圍盡可能寬,以提高標準曲線的可靠性和穩定性。各標準點最好重復測定,取平均值;至少應在端點作重復測定,以減少實驗誤差。(4)應在

33、較短時間間隔內制作與使用標準(T作)曲線。2直線回歸:在制備標準曲線或工作曲線時,一般是將待測物濃度或含量作橫坐標,儀器的響應值(如吸光度、峰高、峰面積等)作縱坐標,繪制標準曲線或工作曲線。現在,通常用電子計算器或電子計算機作直線回歸,求得回歸直線在Y軸上的截距a和回歸系數(即回歸直線的斜率)b,回歸方程:Y=a+bX。回歸直線的斜率代表檢驗方法的靈敏度,b值越大,靈敏度越高。3線性范圍和測定范圍(1)線性范圍:是待測物濃度與測量參數之間成正比關系時標準曲線的濃度范圍。相關系數:為了表示兩個變量間直線關系的密切程度和相關方向(正相關或負相關),可以計算兩個變量間的相關系數。用“r”表示,是一個

34、沒有單位、其值介于1+1之間,其絕對值越大,相關性(線性)越好。不同的檢測方法有不同的線性范圍,可在101106之間。(2)測定范圍:檢測方法的測定范圍是由方法的特性和測定的需要決定的。測定范圍可線性范圍,也可線性范圍。衛生檢驗中的質量保證知識點檢查檢驗方法的精密度、準確度和偏差來源1測定空白的批內標準差,計算出檢驗方法的檢出限 分析空白的來源:(D環境對樣品的沾污。空氣中污染氣體和沉降微粒引起。普通實驗室的空氣中,微粒達數百gm3。試劑對樣品的沾污。各種試劑通常含有微量或痕量的待測物質。器皿的樣品的沾污。操作者對樣品的沾污手(Pb、Na、K、Ca、Mg、Cl、SO42、PO43、N

35、H+)、手表和金銀首飾(Cu、Cr、Fe、Ag、Au、Pt)、化妝品(Hg、Pb、Zn、Bi)、藥物、衣服、抽煙(Pb、Fe、K、B)、頭發(Pb、Zn、Cu、Cr、Bi)。空白值較穩定時,可以多次作平行空白,算出平均值和標準差,加以扣除;波動較大時,空白難以扣除。通常以3倍空白的標準差為方法的檢出限。 2比較每個濃度的標準氣或標準溶液(不包括空白)的批內變異和批間變異,檢驗變異的顯著性,以判斷方法的精密度。 3比較標準、樣品和加標樣品的標準差,以便發現樣品中是否存在影響精密度的干擾物質,并確定是否需要除干擾。4測定加標樣品的回收率。回收率測定的目的:(1)發現樣品損失的關

36、鍵步驟,以便改進處理方法;(2)判斷方法的可靠性(準確度)。以便發現樣品中是否存在不影響精密度,但能改變方法準確度的成分。加標回收率不需要標準物質;加入的化合物最好是與待測物的形態相同,化合物形態不同可能影響回收率。 5將各標準氣或標準溶液的總標準差與檢出限濃度的標準差比較,以評價檢驗方法的適應性和檢查操作人員掌握檢驗方法的情況。每天分析空白、標準、現場樣品和加標現場樣品四種溶液,共分析六批,每批按隨機順序取樣。每個溶液同時取兩份進行分析。標準溶液選0.9C(C為方法測定范圍的上限),加標現場樣品溶液的加入量不要超過分析誤差的限度,加標后的待測物總量不超過測定范圍。4種溶液的體積應相

37、同。分析結果先減去空白值,計算平均值、標準差、加標回收率,與檢驗方法的原始數據比較,或用質控圖評價。樣品預處理知識點樣品預處理的常用方法 (一)稀釋和濃縮1稀釋當樣品中待測物濃度超過檢測方法的測定范圍時,或有利于測定,而且稀釋后不影響測定結果時,用溶劑(如純水和有機溶劑)或溶液(如基體改進劑溶液)將樣品稀釋,達到滿足測定的要求。2濃縮當樣品中待測物濃度低于檢測方法的測定范圍時,可通過蒸發或蒸餾等方法將樣品濃縮,達到滿足測定的要求。(二)灰化法和消解法 灰化法是將樣品基體破壞的方法,有干灰化法和濕消解法。1干灰化法將樣品放在坩堝內,先烘干,然后將坩堝放入高溫爐內于700800

38、C灰化812小時,使有機成分完全破壞,樣品成粉末狀;通常用稀酸溶解粉末后供測定。 此法用于待測物為不易揮發的重金屬元素化合物的測定。 2濕消解法通常用氧化性酸或氧化劑將樣品中的有機物破壞,保留無機組分,供測定。常用的酸有硝酸、高氯酸、硫酸,氧化劑有過氧化氫、高錳酸鉀等。根據樣品的性質和待測物的性質,可選擇兩種或三種氧化性酸或化合物作為消解液,如硝酸一高氯酸、硫酸一硝酸一高氯酸、硝酸一過氧化氫、硫酸一高錳酸鉀等。酸消解法可室溫消解和加熱消解。室溫消解有利于易揮發性元素的消解。加熱可以加快消解速度,一般在電熱板或沙浴上加熱。加熱的溫度和速度應根據樣品的性質和使用酸的性質而定。在

39、加熱消解前,最好在室溫下消解一段時間,以便縮短加熱消解時間,減少揮發性元素的損失。對易揮發性元素,如汞、砷、硒、鎘、鉛,可以采用回流裝置進行消解。在一些情況下,可以在密閉容器內加熱消解,造成在高壓條件下消解,可加快消解,避免揮發性元素的損失。在消解中,加入較大量的酸或氧化性試劑,可能會帶入待測元素或干擾元素,因此,消解用的酸和試劑應有一定的純度,加入的量也應加以控制。 消解操作中,使用的酸和氧化性試劑都有強的腐蝕性,高氯酸與有機物會發生爆炸,必須采取相應的保護措施,如戴防酸手套,不能單獨用高氯酸消解有機物含量高的樣品等。3微波消解法是濕消解法的一種。在微波消解爐內,用微波加熱在密閉的

40、消解管內完成酸消解。常用硝酸一過氧化氫消解液。消解速度快,幾分鐘能消解完全,揮發性元素不易損失。操作時要控制好消解用功率和時間,消解后的消解管應冷卻后打開!(三)洗脫法和解吸法1洗脫法將采集在濾料上的待測物用溶劑洗脫下來,洗脫液供測定。2解吸法(1)溶劑解吸法用溶劑將采集在固體吸附劑上的待測物解吸下來,解吸液供測定。解吸液的性質和用量、解吸時間等影響解吸效率。(2)熱解吸法用加熱的方法將采集在固體吸附劑上的待測物解吸下來,解吸氣供測定。解吸溫度和時間以及體積等影響解吸效率。(四)溶劑和固相萃取法1溶劑萃取法用與樣品不相溶的溶劑,將樣品中的待測物溶解提取出來。可以直接萃取,也可將待測物先與絡合劑

41、或螯合劑反應生成容易萃取的絡合物或螫合物,再用有機溶劑萃取。萃取用的溶劑根據待測物的性質選擇,極性待測物用極性溶劑。萃取使用的溶劑,空白應低,不含干擾測定的化合物。2固相萃取法用固體吸附劑通過吸附、分配或離子交換的原理,從樣品溶液中萃取待測物,然后再用少量溶劑解吸,解吸液供測定;或直接測定固體吸附劑中的待測物。適用于無機物和有機物的富集和分離。例如,樣品溶液通過巰基棉柱子,As、Cd、Co、Cu、Hg、Ni、Pb、Se等離子被吸附,然后用少量稀鹽酸溶液洗脫,供測定。用于有機物萃取的吸附劑常用的有C18s、高分子多孔微球等。3固相微萃取技術是用固相微萃取器的萃取針頭,插入樣品溶液中,或頂空樣品氣

42、中,萃取樣品中的待測物;然后,將針頭注入氣相色譜儀的進樣器,進行測定。用于有機物的測定,操作簡單,但需要固相微萃取器。(五)衍生和水解有些化合物本身不易被萃取、吸附,不易被測定,可以采用衍生或水解反應,使它們生成容易被萃取、吸附和測定的化合物。第六節 有機化學有機化學知識點烴類(一)物理和化學性質1烷烴(1)定義:烷烴是飽和烴。通式:是CnH2n+2。(2)系統命名法和習慣命名法。(3)同系物、同分異構體的定義。(4)烷烴的結構特點:分子中的碳原子都是sp3雜化,所有的鍵都是鍵,它的化學性質不活潑。(5)雜化軌道理論。(6)物理性質:熔點、沸點的變化規律。(7)化學性質:鹵代反應(鹵代反應是游

43、離基反應)、氧化反應、熱裂反應(裂解)。(8)常用的烷烴:石油醚、液體石蠟、凡士林、石蠟。2烯烴(1)定義:烯烴是不飽和烴。 (2)通式:CnH2n。 (3)系統命名法和習慣命名法。 (4)結構特點:分子均含有碳一碳雙鍵,雙鍵碳原子為sp2雜化。(5)官能團:碳一碳雙鍵為烯烴的官能團。(6)物理性質:狀態、沸點的變化規律。(7)化學性質:加成反應、氧化反應、聚合反應。(8)導效應理論:定義、吸電子基、斥電子基、靜態誘導、動態誘導。(9)重要的烯烴化合物:乙烯。 3炔烴 (1)定義:炔烴是不飽和烴,分子均含有碳一碳叁鍵。(2)通式是CnH2n+2

44、。(3)系統命名法和習慣命名法。(4)結構特點:叁鍵碳原子為sp雜化。(5)官能團:碳一碳叁鍵為炔烴的官能團,這個叁鍵由一個-鍵和二個-鍵組成。(6)物理性質:狀態、沸點的變化規律。(7)化學性質:加成反應、氧化反應、生成炔銀、生成炔銅、聚合反應。(8)重要的炔烴化合物:乙炔。4脂環烴(1)定義、分類和命名:脂環烴分為飽和烴和不飽和烴。(2)飽和烴叫環烷烴,通式是CnH2n,與鏈狀烯烴互為同分異構體。(3)不飽和烴內有雙鍵和叁鍵,性質與鏈狀烯烴和炔烴相似,分別叫環烯烴和環炔烴。(4)物理性質:沸點、熔點、溶解性。(5)化學性質:加成反應、取代反應、氧化反應。(6)脂環的穩定性:三環、四環、五環

45、和六環。(7)重要的脂環化合物:環己烷、金剛烷。5芳香烴(1)定義、分類和命名:芳香烴分為含有苯環結構的苯系芳烴和不含苯環結構但具有芳香性的非苯系芳烴。(2)苯的結構特點:苯是芳烴的母體,苯的共軛體系是最典型最穩定的共軛體系。隨著苯環的增加,稠環芳烴的芳香性逐漸減弱。非苯系芳烴的穩定性不如苯。(3)苯及其同系物的物理性質:溶解性、熔點、沸點。(4)苯及其同系物的化學性質:取代反應、氧化反應、加成反應以及定位規則。(5)多環芳烴按照苯環的連接方式分為:聯苯類,苯基脂烴類和稠環芳烴類。(6)重要的化合物:苯、萘、蒽、菲。6鹵代烴(1)定義:烴類分子中的一個或幾個氫原子被鹵素原子取代的化合物稱為鹵代

46、烴。(2)分類和命名:鹵烴根據烴基的結構分為脂肪鹵烴(包括飽和鹵烴和不飽和鹵烴)和芳香鹵烴。根據分子中鹵原子數目的多少,又分為一鹵烴和多鹵烴。命名簡單的鹵烴可以把相應的烴作為母體,稱為鹵(代)某烴。(3)物理性質:熔點、沸點變化規律。鹵烴不溶于水,而溶于無水的醇、醚等有機溶劑中。鹵烴不溶于冷的濃硫酸,也不與它發生反應,因此用冷的濃硫酸處理可以去除混在鹵烴的烯、醇和醚等雜質。(4)化學性質:取代反應、消除反應、與金屬反應。各類鹵烴的反應活潑性順序為:鹵代丙烯型鹵代烷型鹵乙烯型,RIRBrRCl。(5)重要的鹵代烴:氯乙烯、氯仿、四氯化碳和二氟二氯甲烷。有機化學知識點醇、酚、醚(一)醇1定義、分類

47、和命名根據烴基分為脂肪醇、脂環醇、芳香醇、飽和醇和不飽和醇;根據羥基分為一元醇、多元醇;根據羥基所在的碳原子分為伯醇、仲醇和叔醇。2官能團羥基。3物理性質與結構的關系溶解性、沸點變化規律。氫鍵和締合。醇的沸點隨分子量的增加而上升,并高于相同分子量的烴。醇在水中的溶解度隨分子量的增加而降低。4化學性質與活潑金屬反應、脫水反應(分子內與分子間)、脂化反應、盧卡斯反應、氧化反應。 5酸性強弱順序水醇乙炔氨烷烴;醇的相對酸性強弱:甲醇伯醇仲醇叔醇。6多元醇的特性與高點酸的反應、與氫氧化銅的反應。乙二醇和甘油等具有鄰二醇結構的多元醇,能與氫氧化銅反應生成藍色產物,可以用于多元醇的鑒別。7重要的

48、化合物甲醇、乙醇、苯甲醇和丙三醇。8硫醇官能團、物理性質、化學性質(弱酸性、氧化反應)。硫醇的弱酸性比相應的醇強,比碳酸的酸性弱。(二)酚 1定義、分類和命名:酚分為一元酚和多元酚。 2官能團。3物理性質酚微溶于水,溶于乙醇,乙醚和苯等有機溶劑。4化學性質弱酸性、與三氯化鐵反應、氧化反應、與鹵代烴生成醚的反應、與酸生成脂的反應、芳環的取代反應、與甲醛的反應。酚的酸性比碳酸弱,比醇強。苯酚可以與氫氧化鈉、碳酸鈉反應,不能與碳酸氫鈉反應。酚遇三氯化鐵溶液呈藍紫色,利用此法可以鑒定酚類物質。5重要的化合物苯酚、苯二酚、萘酚。(三)醚1定義、分類和命名醚是兩個羥基通過氧原子連結起來

49、的化合物。兩個羥基相同的醚叫簡單醚,兩個羥基不同的醚叫混合醚。  2物理性質溶解性、沸點。3化學性質樣鹽反應、醚鍵的斷裂、生成過氧化物的反應。4重要的化合物乙醚、環氧乙烷。5硫醚硫醚是兩個烴基通過硫原子連結起來的化合物。硫醚被氧化成亞砜和砜。二甲基亞砜。有機化學知識點醛和酮1定義、分類和命名。2官能團醛基和酮基。3物理性質在常溫下甲醛為氣體,其他低級醛和酮為液體,高級醛、酮和二苯甲酮為固體。醛酮的沸點比分子量相近的烴和醚稍高,比相應的醇為低。甲醛、乙醛和丙醛能與水混溶。其他醛、酮在水總的溶解度隨分子量的增加而減少。4化學性質醛的化學性比酮活潑。相同反應:親核加成反應、a一活潑氫反應和

50、還原反應。不同反應:氧化反應、縮醛反應、與希夫試劑反應、歧化反應。5重要的化合物甲醛、乙醛、苯甲醛和丙酮。有機化學知識點羧酸及其羧酸衍生物(一)羧酸1定義、結構、分類和命名分子中具有羧基的化合物稱為羧酸,通式為RCOOH和ArCOOH。根據烴基,羧酸分為脂肪羧酸、芳香羧酸、飽和羧酸和不飽和羧酸。根據羧基的數目,羧酸分為一元、二元和多元羧酸。 2官能團羧基。3物理性質水溶性:低級脂肪酸易溶于水,隨分子量的增加,在水中的溶解度降低。4化學性質弱酸性。飽和一元酸的酸性:甲酸苯甲酸其他羧酸碳酸。羧酸和幾類化合物的酸性強弱順序為:硫酸、鹽酸羧酸碳酸苯酚水醇。羥基取代反應、還原反應、-氫的取代反

51、應和脫羧反應。 二元酸的物理和化學性質。5重要的羧酸化合物甲酸、乙酸、乙二酸、苯甲酸、高級脂肪酸。甲酸俗名蟻酸;乙酸俗名醋酸,不含水的純醋酸叫冰醋酸;乙二酸俗名草酸;苯甲酸俗名安息香酸。高級脂肪酸分為:飽和高級脂肪酸(硬脂酸一十八酸、軟脂酸一十六酸)和不飽和脂肪酸(油酸-9-十八烯酸、亞油酸-9,12-十八碳二烯酸、蓖麻油酸-12-羥基-9-十八烯酸、花生四烯酸-5,8,11,14-二十碳四烯酸)。(二)羧酸衍生物 1命名酰鹵、酸酐、脂、酰胺。2物理性質沸點和溶解性。3化學性質水解反應、醇解和氨解反應、還原反應。 四種衍生物的活潑性次序:酰氯酸酐脂酰胺。異羥酸鐵鹽

52、試驗。4重要的衍生物乙酰氯、乙酐、乙酸乙脂、油脂、類脂。(三)取代羧酸1定義、分類和命名羧酸分子中羥基上的氫原子被其他原子或基團取代后的衍生物,稱為取代羧酸。主要的有鹵代酸、羥基酸、醇酸、醛酸和酮酸。2官能團。 3鹵代酸。4物理性質。5化學性質酸性、水解反應。6羥基酸羥基酸包括醇酸和酚酸。醇酸多為晶體或粘稠液體,易溶于水,為溶于石油醚。酚酸都為固體。羥基酸具有羥基和羧基的典型的化學性質。醇酸的酸性、脫水反應。乳酸(-羥基丙酸)、酒石酸(2,3-二羥基丁二酸)、檸檬酸(枸櫞酸,3-羥基-3-羧基戊二酸)。酚酸的酸性、與三價鐵離子的反應、脫羧反應。水楊酸(鄰羥基苯甲酸)。酮酸:是指羧酸分

53、子中含有酮基的化合物,其具有酮和羧酸的化學性質,主要有丙酮酸和-丁酮酸。分析化學分析的主要任務是確定物質()的組分根據對象的不同,可分無機定性分析和有機定性分析;根據分析手續的不同,可分系統分析和;根據操作方式的不同,可分干法分析和濕法分析;根據取樣量的不同,可分常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析,微量分析包括和顯微分析各種定性分析操作法所用的試樣體積約為:顯微分析0.01毫升;點滴試驗(用點滴板或濾紙)0.05毫升;微型試管中用1毫升;常量試管中用5毫升。如果某一試驗在濾紙上能檢出1微克的物質,那么這一試驗的鑒定極限為1微克;極限濃度為20微克/毫升;稀釋極限為1:50000。定量分

54、析的一般過程      定量分析的過程,一般有取樣、樣品的制備、分解、干擾組分得分離、分析測定、結果的計算及評價等幾個環節所組成。 一、取樣    在實際分析工作過程中,首先要保證采集的試樣均勻并具有代表性,否則,無論分析工作做的多么認真、準確,都毫無意義。因為這樣的分析結果,僅能代表分析部分的組成。有時由于提供了無代表性試樣的結果,則會帶來難以估計的后果。例如,取了幾塊含金量很高的礦石作了分析,根據這個結果,去開采一個實際含金量很低、根本沒有開采價值的礦山,必定導致人力、物力的浪費。通常,分析的對象是大量的、很不均勻的(如礦石、土壤等),而分析所取的試樣量很少(一般不足 1g )。另外,分析的對象也是多種多樣,有氣體、液體、固體等。在進行分析測定之前,必須根據具體情況,做好試樣的采集和處理,然后再進行分析。 1 、氣體、液體樣品的采集     氣體和液體大都是均勻的,在采集樣品時,主要考慮樣品的流動以及在貯存和預處理時可能發生的性質變化。一般常采用減壓法、真空法、流入換氣

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