1、藥物分析公式匯總- -比旋度：比旋度： 在一定波長與溫度下，偏振光透過在一定波長與溫度下，偏振光透過1dm1dm且每且每1ml1ml中含有中含有旋光性物質旋光性物質1g1g的溶液時測得的旋光度的溶液時測得的旋光度稱為比旋度。稱為比旋度。 LCtD LCtD100指百分濃度指百分濃度 是手性藥物特性及其純度的主要指標是手性藥物特性及其純度的主要指標。可以用于可以用于區別藥品、檢查純度或測定制劑的含量。區別藥品、檢查純度或測定制劑的含量。 在給定波長、溫度、溶劑條件下，吸光物質在單位濃在給定波長、溫度、溶劑條件下，吸光物質在單位濃度（度（C)C)、單位液層厚度（、單位液層厚度（L L）時藥品的吸光

2、度，稱為吸收）時藥品的吸光度，稱為吸收系數（系數（ E E1%1%1cm1cm 或或）。）。- -吸收系數：吸收系數：A=-lgT=-lgI/IA=-lgT=-lgI/I0 0=ECL=ECLE E1%1%1cm1cm=A/(C=A/(CL)L)C=1%C=1%或或1mol/ml1mol/ml，L=1cmL=1cm 由于供試品中所含雜質的量是由于供試品中所含雜質的量是通過與一定量雜質標準溶液來比通過與一定量雜質標準溶液來比較確定的，雜質的最大允許量也較確定的，雜質的最大允許量也就是雜質標準溶液的濃度與體積就是雜質標準溶液的濃度與體積的乘積，因此藥物雜質的限量也的乘積，因此藥物雜質的限量也可用以

3、下公式計算：可用以下公式計算： %100ScVL供試品量標準溶液濃度標準溶液體積雜質限量6ppm10ScVL一、容量分析計算一、容量分析計算1 1、以、以% %表示：表示：V V F FT/WT/W 100% =100% =樣品樣品% %濃度校正因子濃度校正因子F F = N = N實實/N/N理理滴定度（滴定度（T T）- -與與1m1m規定濃度的滴定液所相當規定濃度的滴定液所相當的被測物的質量的被測物的質量(mg)(mg)T T = = M M( (被測物）被測物）（b/ab/a）mol/Lmol/L標準液標準液( (理論）理論）a a為滴定液的濃度，為滴定液的濃度，b b為被測物的摩爾數

4、為被測物的摩爾數2、以相當于標示量、以相當于標示量%表示表示片劑：片劑：%100標示量平均片重WTFV針劑：針劑：%1001標示量WTFV間接滴定法（回滴定法；剩余滴定法）間接滴定法（回滴定法；剩余滴定法） 樣品樣品% = % = （V VO OV VB B) ) F F T T/ /W W 100%100%例：取標示量為例：取標示量為0.5g0.5g阿司匹林阿司匹林1010片，稱出總重為片，稱出總重為5.7680g5.7680g，研細后，精密稱取，研細后，精密稱取0.3576g0.3576g，按藥典規定用兩，按藥典規定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定（次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定

5、（0.05020mol/L0.05020mol/L）22.92ml22.92ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液，空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml39.84ml，每，每1ml 1ml 氫氧化鈉滴定液氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相當于相當于18.02mg 18.02mg 的阿司匹林，的阿司匹林，求阿司匹林的含量為標示量的多少？求阿司匹林的含量為標示量的多少？3 3、以重量、以重量/ /片計的計算公式片計的計算公式V V F FT/WT/W 平均片重平均片重 = =重量重量/ /片片取維生素取維生素C20C20片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（相當片，精密稱定，研細，

6、精密稱取細粉適量（相當于維生素于維生素C C約約0.4g0.4g），置），置100ml 100ml 量瓶中，加新沸過的冷水量瓶中，加新沸過的冷水100ml 100ml 與稀醋酸與稀醋酸10ml10ml的混合液適量，振搖使的混合液適量，振搖使 維生素溶解并稀釋至維生素溶解并稀釋至刻度，搖勻，經干燥濾紙迅速濾過，精密量取續濾液刻度，搖勻，經干燥濾紙迅速濾過，精密量取續濾液50ml50ml，加，加淀淀 粉指示液粉指示液1ml1ml，用碘滴定液，用碘滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)滴定，至溶液顯藍色滴定，至溶液顯藍色并持續并持續3030秒鐘不褪。每秒鐘不褪。每1ml1ml碘碘 滴定液滴定

7、液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相當于相當于8.806mg8.806mg的維生素的維生素C C。已知：維生素已知：維生素C C的規格的規格100mg/100mg/片，片，2020片重片重2.1020g2.1020g，取細粉，取細粉0.4012g0.4012g，消耗碘滴定液，消耗碘滴定液22.36ml22.36ml，碘滴定液濃度，碘滴定液濃度0.1008mol/L0.1008mol/L，計算每片含維生素計算每片含維生素C C多少多少mgmg？1.1. 原理：原理： 郎伯比爾定律：郎伯比爾定律：A=A=ECLECLE E為吸收系數，以為吸收系數，以E E1%1%1cm1cm表示，其物理意

8、義為溶液表示，其物理意義為溶液濃度為濃度為1%1%（g/mlg/ml），溶液厚度為），溶液厚度為1cm1cm時的吸光度值時的吸光度值C C為每為每100ml100ml溶液中所含被測物質的重量（按干溶液中所含被測物質的重量（按干燥品或無水物計算，燥品或無水物計算，g g）100g/ml g/100ml %11%11%11LEACLEACCLEAcmcmcm）（）（4.4.在含量測定中的應用在含量測定中的應用（1）吸收系數法（絕對法）吸收系數法（絕對法）吸光度吸光度百分吸收系數百分吸收系數液層厚度，液層厚度，cm，如無特，如無特別注明，別注明，L=1cm可在手冊或文獻中查到可在手冊或文獻中查到（2

9、）對照法）對照法 RXRXRXRXAACCCCAALCELCEAARXRX%1cm1%1cm1供試品溶液的吸光度供試品溶液的吸光度對照品溶液的吸光度對照品溶液的吸光度供試品溶液的濃度供試品溶液的濃度對照品溶液的濃度對照品溶液的濃度LCEALCEARcmRXcmX%11%115. 5. 百分含量的計算百分含量的計算 原料藥原料藥（1）吸收系數法）吸收系數法%100100%11WVDLEAcm含量溶液體積ml稀釋倍數%100%WVDAACRXR含量（2）對照法）對照法對照品比較法對照品比較法RC rbrXbXrXrXrbrXbXRRRRCCCCRRRR供試品溶液試劑空白的熒光強度供試品溶液試劑空白

10、的熒光強度片劑含量測定結果的計算片劑含量測定結果的計算 %100/%100%片）標示量（片）平均片重（）供試品重（）測得量（標示量每片實測含量標示量gggg100% % 標示量標示量WWVDRRRRCrbrXbXr片劑，熒光法片劑，熒光法平均片重，平均片重，g/片片（2）分離度）分離度 藥典要求藥典要求 R 應應1.521WW2R12RRtt 用對照溶液，連續進樣用對照溶液，連續進樣5次，峰面積次，峰面積RSD應應2.0%；或配制相當于；或配制相當于80%、100%、120%的的對照液，加入規定的內標，分別進樣對照液，加入規定的內標，分別進樣3次，計算次，計算平均校正因子，平均校正因子，RSD

11、2.0%。 （3 3）重復性）重復性（4）拖尾因子）拖尾因子105. 02dWTh 峰高法定量時峰高法定量時T應在應在0.951.05之間之間（1）內標法加校正因子測定供試品中主成分含量）內標法加校正因子測定供試品中主成分含量方法：內標物+對照品對照溶液，進樣，測定，計算校正因子 2. 在含量測定中的應用在含量測定中的應用RRssCACAf ）校正因子（供試品+內標供試品溶液，進樣，測定供試品和內標物質的峰面積或峰高，計算含量%100%WVDCX含量sSXXCAAfC）含量（ （2）外標法測定供試品主成分含量供試品供試品溶液；對照品對照品溶液進樣，測定，計算含量 RXRXAACC）含量（%10

12、0 %100%WVDAACWVDCRXRX含量缺點：不易準確控制進樣量，宜用定量環進樣 （一）（一） 準確度（準確度（accuracy） 準確度準確度是指用該方法測定的結果與真實值或參是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，用百分回收率表示。考值接近的程度，用百分回收率表示。 測定回收率R（recovery）的具體方法可采用“回收試驗法”和“加樣回收試驗法”。 回收試驗回收試驗 空白空白+ +已知量已知量A A的對照品（或標準品）的對照品（或標準品）測定，測定值為測定，測定值為M M%100AMR 加樣回收試驗加樣回收試驗 已準確測定藥物含量已準確測定藥物含量P P的真實樣品的真實樣

13、品+ +已知量已知量A A的對照品（或標準品）測定，測定值為的對照品（或標準品）測定，測定值為M M%100APMR 數據要求 規定的范圍內，至少用規定的范圍內，至少用9次測定結果次測定結果評價，如制備三個不同濃度樣品各測三次。評價，如制備三個不同濃度樣品各測三次。 （二）精密度（二）精密度（precision） 精密度是指在規定條件下，同一個均勻樣品，經精密度是指在規定條件下，同一個均勻樣品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差（d）、標準偏差）、標準偏差(SD)、相對標準偏差、相對標準偏差(RSD)（變異（變異系數，系數，CV）表示。）表示

14、。 偏差（d）：測量值與平均值之差xxdi標準（偏）差（SD或S）12nxxSi相對標準（偏）差（相對標準（偏）差（RSDRSD），也稱變異系數），也稱變異系數（CVCV）%100 xSRSD 原料藥：直接滴定法（空白校正） %100)(0smFVVT百分含量T滴定度，每1ml滴定液相當于被測組分的mg數 V滴定時供試品消耗滴定液的體積（ml） V0滴定時空白消耗滴定液的體積（ml）ms供試品的質量 F濃度校正因子 標準實測ccF 原料藥：直接滴定法 %100smTVF百分含量原料藥：剩余滴定法 %1000smFVVT）（百分含量mlmg01.132molg27.260Lmol1 . 0nCM

15、T1. 吸收系數法吸收系數法2. 標準曲線法標準曲線法 lEAC1%1cm)g/100ml(ClEA%1cm1100)g/ml(1%1cmlEAC3. 對照法 lCElCEAA對%1cm1供%1cm1對供對供對供AACC對供對供CCAA091.120091.120055001000）（對供對對供對對供對供對供對供AACAACmgmVnAACVCmnCCAACC對照法對照法n稀釋倍數 %100標示量平均裝量%標示量對供對smVnAAC 注射用滅菌粉末 ClAAAAAAAAAyxyxzyzx)( )()(參比樣品 供試品在兩種不同的化學環境中分別以供試品在兩種不同的化學環境中分別以x x、y y

16、表示，干擾物用表示，干擾物用 z z 表示表示3. 定量依據定量依據CA 片劑含量測定結果的計算片劑含量測定結果的計算 %100/%100%片）標示量（）平均片重（）供試品重（）測得量（標示量每片含量標示量gggg兩步滴定法 %100%0標示量平均片重）（標示量smFVVT含量測定結果的計算含量測定結果的計算%100%標示實測標示量cc紫外分光光度法 吸收系數法 紫外分光光度法 吸收系數法 %100100%11標示量平均片重標示量scmmVnlEA4. 離子交換后紫外分光光度法離子交換后紫外分光光度法 氯貝丁酯氯貝丁酯 強堿性陰離子交換樹脂吸附酸性雜質強堿性陰離子交換樹脂吸附酸性雜質后，對照法

17、定量測定氯貝丁酯含量后，對照法定量測定氯貝丁酯含量原料藥 對照法 %100smVnAAc對供對百分含量 （二）紫外分光光度法（二）紫外分光光度法 本法主要用于制劑分析。例如鹽酸卡替洛爾注射液采用本本法主要用于制劑分析。例如鹽酸卡替洛爾注射液采用本法。法。采用對照品比較法：采用對照品比較法： C CX X = A= AX X/A/AR R C CR R 標示量標示量 C CX X D/VD/V取取mlml規格規格ml/ml/標示量標示量100100鹽酸卡替絡爾滴眼液含量測定方法鹽酸卡替絡爾滴眼液含量測定方法: : 取本品適量，加水定量稀釋取本品適量，加水定量稀釋16ug/ml16ug/ml含量，

18、含量，UVUV法法252nm252nm，取對照液同法測定。，取對照液同法測定。硫酸阿托品注射液硫酸阿托品注射液 ChP（2000）%100%標示對供對標示量cnAAc注射液注射液 對照法對照法（四）應用（四）應用%100%標示量平均片重標示量對供對smVnAAc片劑片劑 對照法對照法（2）定量依據 樣品在二波長下吸收度差值（A）： abbaaababababaCAAAlCAAAAAAAAA )()()(212121221121第三步第三步 求效價求效價換算因數換算因數）效價（效價（樣樣樣樣 %)(cm1)(Eg/IU換算因數由純品計算而得：換算因數由純品計算而得：%)(cm1Eg/IU純純）效

19、價（效價（換算因數換算因數醋醋酸酸酯酯維維生生素素Ag344. 0IU1 2907000g344. 0g101g/IU6 ）效價（效價g/IU%)(cm1 純純）效價（效價（換算因數換算因數1900 第四步：求標示量第四步：求標示量標示量標示量平均丸重平均丸重100g/IU 標示量標示量丸丸標示量標示量100/IU 標示量標示量平均丸重平均丸重換算因數換算因數100CA %)3%15(%7 . 3%100AAAf328328)(328 校正校正 %0 .99%1001000008262. 010020125022399. 01900605. 0%100)ml100/g

20、(C1900A%328 標示量標示量平均丸重平均丸重標示量標示量校正校正 ml/mg.nMcT861622733710 %WFTVV% 空空樣樣含量含量片劑、注射劑片劑、注射劑= 421%cmE11（每片）相當于標示量的（每片）相當于標示量的%=%WEA%cm100110011 標示量標示量平均片重平均片重稀釋度稀釋度A = ECL規格規格g/片片g/100ml稀釋度稀釋度稀釋倍數稀釋倍數1 gChP（每（每ml）相當于標示量的）相當于標示量的%=%VEA%cm1001110011 標示量標示量稀釋度稀釋度規格規格g/mlml1939022347927337221.MMVitB 沉淀沉淀換算因

21、數換算因數 硅硅鎢鎢酸酸）（硅硅鎢鎢酸酸VitBVitB2337.273479.22+ NaOH + 鐵氰化鉀鐵氰化鉀 + 異丁醇異丁醇+ NaOH + 異丁醇異丁醇+ NaOH + 鐵氰化鉀鐵氰化鉀 + 異丁醇異丁醇+ NaOH + 異丁醇異丁醇SdAb%WWdSbA%VitB1001 稀稀釋釋度度稀稀釋釋度度樣樣對對對照液對照液供試液供試液%100WTV% 限限量量2.15%15. 2%1001 . 0002154. 00 . 1% 限量限量限量限量（三）（三）對對樣樣內內對對內內樣樣樣樣樣樣內內內內對對對對內內內內相對相對WWAAAAWAWAWAWAf 校正因子：校正因子：1KAA 內內對對2KAA 內內樣樣%WWKK%VitE10012 稀釋度稀釋度稀釋度稀釋度樣樣對對實際工作中的計算方法實際工作中的計算方法%10001. 010025WC00236. 0V%100WFTV% 實際實際含量含量）（ml/mg36. 2247201. 0T 4、MVitE = 472測定對象測定對象血清中血