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文檔簡介
1、EDTA標準溶液1. 實驗原理乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)是一種很好的氨羧絡合劑,它能和許多種金屬離子生成很穩定的絡合物,常用作配位滴定的標準溶液。EDTA在水中的溶解度為120g/L,可以配成濃度為0.3mol/L以下的溶液。EDTA標準溶液一般不用直接法配制,而是先配制成大致濃度的溶液,然后標定。用于標定EDTA標準溶液的基準試劑較多,例如Zn、ZnO、CaCO3等,本實驗使用ZnO。用氧化鋅作基準物質標定EDTA溶液濃度時,以鉻黑T作指示劑,用pH=10的氨緩沖溶液控制滴定時的酸度,滴定到溶液由酒紅色轉變為純藍色,即為終點。ZnIn- + HY3- ZnY2- + HIn2-(紅色)
2、(無色) (無色) (藍色)2. 試劑和溶液鹽酸溶液(4mol/L):取20mL鹽酸加入40mL水,混勻。 氧化鋅標準溶液(0.1mol/L):準確稱取2.04002.0440g于800灼燒至恒重的氧化鋅基準試劑,加少量水潤濕,滴加HCl(4mol/L)至全部溶解,移入250mL容量瓶,加水定容。氧化鋅準確濃度(mol/L)為:c(ZnO) = 4m/81.38氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10):20g氯化銨溶于水,加100mL氨水(25%),加水至1L。指示劑0.2%鉻黑T:0.2g鉻黑T和2g鹽酸羥胺,無水乙醇稀釋至100mL,保存于棕色瓶內。3. 儀器分析天平、錐形瓶(250mL,4個)、
3、酸式滴定管4. 實驗步驟標準溶液EDTA(0.05mol/L)配置:37.3g二水合乙二胺四乙酸二鈉,溶于2L水中,搖勻,備用。標準溶液EDTA(0.05mol/L)標定:用移液管取10mL氧化鋅標準溶液(0.1mol/L)于250mL錐形瓶中,加5mL NH3-NH4Cl緩沖溶液、4滴鉻黑T指示劑,用EDTA滴定至溶液由酒紅色變為亮藍色。同時進行空白實驗。5. 結果計算c(EDTA) = c(ZnO)*10/Vc(ZnO) = 4m/81.38式中:V 滴定時消耗EDTA的體積,mLc(ZnO) 氧化鋅標準溶液的濃度,mol/Lm 氧化鋅稱量質量,g取3次平行測定結果的算術平均值為測定結果,
4、平行測定結果之差不得大于0.2%。6. 其他事項1) 氧化鋅基準試劑加HCL溶解時,速度要慢。2) 絡合絡合滴定反應進行較慢,因此滴定速度不宜太快,尤其臨近終點時,更應緩慢滴定,并充分搖動。滴定應在3040ºC進行,若室溫太低,應將溶液略加熱。3) EDTA的滴定是在溶液pH約為10時進行,而氧化鋅配置溶解時加入了過量的鹽酸,因此NH3-NH4Cl緩沖溶液如果不夠的話會導致滴定時顏色沒有變化,可以在加入NH3-NH4Cl緩沖溶液簡單測定一下溶液的pH值。4) 由于該實驗標定EDTA使用的標準溶液是Zn2+,在加入NH3-NH4Cl緩沖溶液后會有白色沉淀,該沉淀不影響滴定結果,因為在滴定過程中會溶解,但是在滴定終點時顏色會在純藍色與藍紫色之間反復,最后才會穩定在純藍色,這樣有時可能會誤判終點。所以可以在能預計EDTA滴定體積的前提下,先加入一半NH3-NH4Cl緩沖溶液,在接近滴定終點時再加入另外一半。5) 該滴定的顏色終點為純藍色,而在滴定過程中會發現初始的酒紅色消失后變成帶
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