1、黏度測定法操作指南文件類別管理規程文件屬性0新建口修訂（版本號/,第/次修訂）變更信息修訂號執行日期變更歷史02015.10.12新建。/部門姓名簽名日期制定人質量控制部李巖審核人質量控制部尹文批準人質量控制部劉羽發放范圍：質量控制部1.目的5.5.3.3如需采用錐板式流變儀測定供試品或公式品溶液的動力黏度,而具體品種下的黏度測定標準僅提供測量系統的尺寸和轉子角速度或轉速,可采用以下公式計算所需要的剪切應力或剪切速率的值。3MT=2nR3D=-=na30a式中：t為剪切應力，Pa；D為剪切速率，sH；3為內筒自轉角速度，rads；n為內筒轉速，r/min；其他參數的意義和單位同前。5.5.4轉

2、子型旋轉黏度計（相對黏度計）5.5.4.1轉子行年度及通過將某些類型的轉子（見圖7,轉子的類型繁多，在此僅舉例說明）浸入待測樣品中，并以恒定的角速度（）轉動，測定馬達轉動產生的扭矩（M）,根據下列公式計算出待測樣品的黏度,n=KxM通常情況下，轉子型黏度計常數K是通過采用標準黏度液校準得到的，故其測定結果為相對黏度。圖7轉子型旋轉黏度計配備的轉子5.6黏度計常數測定5.6.1用平氏黏度計或旋轉式黏度計測定供試品時，均需應用該支（臺）黏度計的常數K或履，故事先應送計量檢定單位檢定。5.6.2黏度計常數檢定周期為2年。每支（臺）黏度計上應標志檢定時間、溫度及實測黏度計常數值。5.6.3按國家計量檢

3、定規程JJG155-91規定，供測定黏度計常數用的標準液共有15個牌號（即2、5、10、20、50、100、200、500、1000、2000、5000、10000、20000、50000、100000等），可根據需要選用，標準液及其運動黏度定值由法定計量檢定單位提供。5.6.4為使檢驗人員了解黏度計常數測定方法，現根據國家計量檢定規程摘錄如下：5.6.4.1平氏黏度計常數測定（摘自國家計量檢定規程JJG155-91）根據毛細管內徑選用適宜牌號的標準液，如下表：表1：毛細管內徑與標準液牌號毛細管內徑（mm）標準液牌號0.810及201.020及501.250及1001.5100及2002.02

4、00及500 取標準液照第一法項下規定，依法重復測定4次，其流出時間的最大值與最小值之差未超過平均值的0.2%（KW1mm2/s2者）或0.3%（K1mm2/s2者）時，取平均值；若有一個數超差，棄去可疑數，求其余3個數的平均值，即得tl。取另一牌號標準液同樣操作，即得t2。兩次測定的t值（tl和t2）分別按下式計算黏度計常數K1和K2,二者之差未超過平均值的0.3%（KW1mm2/s2者）或0.4%（K1mm2/s2者）時，取平均值K；即為該黏度計的常數。分析K=v/t式中：v為標準液的運動黏度，mm2/s2;t為流出時間，s；K為黏度計常數。5.6.4.2旋轉式黏度計常數測定（摘自國家計量

5、檢定規程JJG215-81）根據儀器型號、轉筒及轉速，選用適當牌號的標準液。 取標準液，照第二法項下規定，依法測定，得al；取另一牌號的標準液同樣操作，得a2。兩次測定的a值（a1和a2）分別按下式計算黏度計常數K1和K2,二者與平均值之差未超過平均值的5%時，取平均值K，即為該黏度計常數。分析K，=n/a式中：n為標準液的動力黏度，Pas；a為偏轉角；K為黏度計常數。5.7注意事項5.7.1實驗室溫度與黏度測定溫度相差不應太大，當室溫高于測定溫度時，應注意降低室溫。5.7.2在抽氣吸取供試液時，不得產生斷流或氣泡。5.7.3黏度計應垂直固定于恒溫水浴中，不得傾斜，以免影響流出時間。5.7.4

6、用烏氏黏度計測定T2（或T。）時，應再將黏度計內壁清洗潔凈，并用待測溶液（溶劑）分次淋洗。6.參考文件N/A序號名稱和/編號1中國藥典2015年版四部2中國藥品檢驗標準操作規范2010年版7.附件N/A8.變更歷史建立黏度測定法操作指南，指導檢驗員正確操作，確保檢驗結果準確可靠。2. 范圍適用于黏度測定操作。3. 責任3.1檢驗員：按本文件執行。3.2恒廣路實驗室負責人：監督本文件正確實施。4. 縮寫/定義黏度：系指流體對流動的阻抗能力，本法以動力黏度、運動黏度或特性黏數表示。5. 程序5.1概述5.1.1液體以lm/s的速度流動時，在每Im，平面液層與相距血的平行液層間所產生的剪應力的大小，

7、稱為動力黏度（n）,以Pas為單位。在相同溫度下，液體的動力黏度與其密度（kg/n?）的比值，即得該液體的運動黏度3,以m7s為單位，因虻/s太大，常使用rW/s。高聚物稀溶液的相對黏度的對數值與其濃度的比值，稱為特性黏數n。5.1.2黏度的測定用黏度計。黏度計有多種類型，本法采用毛細管式和旋轉式兩類黏度計。毛細管黏度計因不能調節線速度，不便測定非牛頓流體的黏度,但對高聚物的稀薄溶液或低黏度測定較方便；旋轉式黏度計適用于非牛頓流體的黏度測定。5.2儀器與用具5.2.1黏度計5.2.1.1平氏黏度計：毛細管內徑有（0.80.05、1.00.05、1.20.05、1.50.1、或2.00.1）mm

8、多種，可根據各該藥品項下規定選用（流出時間不小于200秒為宜）。5.2.1.2旋轉式黏度計：NDJ-1型或其他型號（中國藥典認可儀器）。5.2.1.3烏式黏度計:除另有規定外，毛細管E內徑為0.5mm0.05mm,長140mm5mm；測定球A的容量為3.5mm0.5ml（選用流出時間在120秒180秒之間為宜）。5.2.2恒溫水浴：精密在土0.1C以內。可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有機玻璃缸，附有電動攪拌器與電熱裝置。5.2.3溫度計：分度值為0.1C,50C，精度在1C以內，以周期檢定。5.2.4秒表：分度值為0.2秒，已周期檢定。5.3第一法(平氏毛細管黏度計測定法)5

9、.3.1儀器要求5.3.1.1平式毛細管黏度計(圖1)圖1平氏毛細管黏度計注釋1012E1. 主管2. 寬管3. 彎管A. 測定球B. 儲器C. 緩沖球D. 毛細管E. 支管mi,m2.環形測定線5.3.1.2根據待測樣品黏度范圍(表1)選擇適當內徑規格的毛細管黏度計,應定期檢定或校準，符合相關規定，且可獲得毛細管黏度常數K值。表1平氏毛細管黏度計測量范圍和規格注：0號平氏毛細管黏度計的最小流出時間為350秒，其他均為200秒。尺寸號標稱黏度計常數(mmVs2)測量范圍(mm2/s)毛細管E內徑(nrni)(2%)球體積(cm3)(5%)CA00.00170.6-1.70.403.73.710

10、.00851.7-8.50.603.73.720.0275.4270.803.73.730.06513651.003.73.740.1428-4001.203.73.750.35703501.503.73.761.020010002.003.73.772.6520-26002.503.73.785.31060-53003.003.73.799.91980-99003.503.73.710173400-170004.003.73.75.3.2測定法5.3.2.1黏度計的清洗和干燥：取黏度計，置銘酸洗液中浸泡2小時以上（沾有油漬者，應依次先用三氯甲烷、乙醇、自來水洗滌晾干后，再用銘酸洗液浸泡6小時

11、以上），自來水沖洗至內壁不掛水珠，再用水洗3次，120C干燥，備用。5.3.2.2按各該藥品項下規定的測定溫度調整溫水浴溫度。5.3.2.3取黏度計，在支管F上連接一橡皮管，用手指堵住管口2,倒置黏度計，將管口1插入供試品（或供試溶液）中，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球C與A并達到測定線m2處，提出黏度計并迅速倒轉，抹去黏附于管外的供試品，取下橡皮管使連接于管口1上，將黏度計垂直固定于恒溫水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球A并超過測定線ml,開放橡皮管口，使供試品在管內自然下落。5.3.2.4用秒表準確記錄液面自測定線ml下降至測定

12、線m2處的流出時間。依法重復測定3次以上，每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的0.25%。另取一份供試品同法操作，上。以先后兩次取樣測得的總平均值按下式計算，即得。5.3.2.5分析v=Ktn=10_6Kt-P式中：K為用己知黏度的標準液測得的黏度計常數，mmVs2；t為測得的平均流出時間，s；P為供試品溶液在相同溫度下的密度，g/cmL除另有規定外，測定溫度應為20C0.1C,此時，P=dX0.9982,d舞為供試品在20C時的相對密度。5.3.2.6結果判斷：如測定的黏度值未超過限度范圍，判為“符合規定”；如測定的黏度值超過限度范圍，判為“不符合規定二5.4第二法（烏氏毛細管黏度計測定

13、法）5.4.1儀器要求5.4.1.2可根據待測樣品黏度范圍（表2）選擇適當內徑規格的毛細管黏度計。應定期檢定或標準，符合相關規定，且可獲得毛細管黏度常數K值。表2烏氏毛細管黏度計測定范圍和規格注：最小流出時間為200秒。尺寸號標稱黏度計常數(mm7s2)測量范圍(mm2/s)毛細管E內徑(mm)(2%)球A體積cm3(5%)管4內徑mm(5%)0C0.0030.6-30.362.06.010.012100.584.06.01B0.0510500.884.06.020.120-1001.034.06.02B0.5100-5001.554.06.031.020010001.834.06.05.4.

14、2測定法5.4.2.1黏度計的清洗和干燥：同第一法(5.3.2.1)項下。5.4.2.2除另規定外，調整恒溫水浴溫度在(250.1)C。5.4.2.3取供試品，照各該品種項下的規定制成一定濃度的溶液，用3號垂熔玻璃漏斗濾過，棄去初濾液(約1ml),取續濾液(不得少于7ml)沿潔凈、干燥的烏氏黏度計的管2內壁注入B中，將黏度計垂直固定于恒溫水浴中，并使水浴液面高于球C,放置15分鐘后，將管口1、3各接一乳膠管，夾住管口3的膠管，自管口1處抽氣，使供試品溶液的液面緩緩升高到球C的中部，先放開管口3,再放開管口1,使供試品溶液在管內自然下落。5.4.2.4用秒表準確記錄液面自測定線ml下降至測定線m

15、2處的流出時間，不重裝試樣，重復測定2次，2次測量的流動時間之差不得超過平均值的土0.5%o取2次的平均值為供試液的流出時間(T)o5.4.2.5取經3號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操作，重復測定2次，2次測定值應相同，取平均值為溶劑的流出時間(T。)。按下式計算特性黏數：Inn特性黏數n=-w式中：L為T/L；C為供試品溶液的濃度，g/mlo5.4.2.6結果判斷：如測定的黏度值未超過限度范圍，判為“符合規定”；如測定的黏度值超過限度范圍，判為“不符合規定”。5.5第三法（旋轉式黏度計測定法）5.5.1概述5.5.1.1旋轉黏度計測定法是通過測定轉子在流體內以一定角速度（3）相對運動時其表面受

16、到的扭矩（M）的方式來計算牛頓流體（剪切非依賴型）或牛頓流體（剪切依賴性）動力黏度的。當被測樣品為非牛頓流體時，在某一特定轉速（n）、角速度（3）或剪切速率（D）條件下測得的動力黏度又被稱為表觀黏度。5.5.1.2旋轉黏度計按照測量系統的類型可分為同軸圓筒旋轉黏度計、錐板型旋轉黏度計和轉子型旋轉黏度計三類。按測定結果的性質可分為絕對黏度計和相對黏度計兩類,其中絕對黏度計的測量系統具有確定的幾何形狀，其測定結果是絕對黏度值，可以用其他絕對黏度計重現，同軸圓筒旋轉黏度計和錐板型旋轉黏度計均屬于此類;相對黏度計的測量系統不具有確定的幾何形狀，其測量結果是通過和標準黏度液比較得到的相對黏度值，不能用其

17、他絕對黏度計或相對黏度計重現，除非是采用相同的儀器和轉子在相同的測定條件下獲得的測定結果，轉子型旋轉黏度計屬于此類。5.5.2同軸圓筒旋轉黏度計（絕對黏度計）。5.5.2.1同軸圓筒旋轉黏度計包括內筒轉動型黏度計（如Seqrle型黏度計）和外筒轉動型黏度計（如Couette型黏度計）等類型（圖3、圖4）。二者測定方法和計算公式相同，但內筒轉動型黏度計更為常用。圖3Seale型黏度計圖4Couette型黏度計7/,5.5.2.2取供試品或照各品種項下規定的方法制成的一定濃度的供試品溶液,注入同軸圓筒旋轉黏度計外筒中。將內筒浸入外筒內的樣品內，至規定的高度。通過馬達帶動內筒或外筒旋轉，測定轉動角速

18、度（3）和轉筒表面受到的扭矩（M）,根據以下公式代入測量系統的參數，計算樣品的動力黏度：1M11n=0）4nxhR?式中：n為動力黏度，Pa-s；M為轉筒表面的扭矩，Nm；h為內筒浸入樣品的深度，m；3為內筒自轉角速度，rads-iRi和Ro分別為內筒和外筒半徑,mo將式中關于測量系統的常數合并，公式可以簡化為:n=Kx-,其中K=35.5.2.3如需采用轉筒式流變儀測定供試品或供試品溶液的動力黏度,而具體品種下的黏度測定標準僅提供測量系統的尺寸和轉子角速度或轉速,可采用以下公式計算所需要的剪切應力或剪切速率的值：t=MRf+R*4nhR?RqD喘鬻十式中：t為剪切應力，Pa；D為剪切速率，s1；3為內筒自轉角速度，rad-s_1；n為內筒轉速，r/min；其他參數的意義和單位同前。5.5.2.4結果判斷：如測定的黏度值未超過限度范圍，判為“符合規定”；如測定的黏度值超過限度范圍，判為“不符合規定”。5.5.3錐板型旋轉黏度計（絕對黏度計）5.5.3.1錐板型旋轉黏度計的測量系統由圓錐和平板組成