1、膽礬中膽礬中Cu含量的測定含量的測定 (間接碘量法間接碘量法) 一、實驗目的一、實驗目的1. 掌握間接碘量法測定銅含量的原理和方法。掌握間接碘量法測定銅含量的原理和方法。2. 掌握淀粉指示劑在碘量法中的使用。掌握淀粉指示劑在碘量法中的使用。二、實驗原理二、實驗原理 碘量法：利用碘量法：利用I2的氧化性和的氧化性和I-的還原性來進行滴定的還原性來進行滴定分析的方法。分為直接碘量法分析的方法。分為直接碘量法(I2滴定法滴定法)和間接碘和間接碘量法量法(滴定滴定I2法法)。 以淀粉作為專屬指示劑以淀粉作為專屬指示劑 在以在以HAc或或H2SO4為介質的微酸性溶液中為介質的微酸性溶液中(pH34)，

2、Cu2+與過量的與過量的I-作用生成不溶性的作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出沉淀并定量析出I2，生成的，生成的I2用用Na2S2O3標準標準溶液滴定可間接求得銅含量。溶液滴定可間接求得銅含量。反應式反應式 2Cu2+ +I- CuI + I2 I2 +2S2O32- 2I- + S4O62-以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍色剛好消失以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍色剛好消失為終點。為終點。 CuI沉淀表面強烈吸附沉淀表面強烈吸附I2導致分析結果偏低，導致分析結果偏低，為減少為減少CuI沉淀對沉淀對I2的吸附，可在大部分的吸附，可在大部分I2被被Na2S2O3溶液滴定后，再加入溶液滴定后，再加入

3、KSCN，使，使CuI沉沉淀轉化為更難溶的淀轉化為更難溶的CuSCN沉淀。沉淀。反應式反應式 CuI + SCN- = CuSCN + I- CuSCN吸附吸附I2的傾向較小，因而可以提高測的傾向較小，因而可以提高測定結果的準確度。定結果的準確度。三、儀器與試劑三、儀器與試劑1.儀器儀器堿式滴定管；碘量瓶；量筒；分析天平等。堿式滴定管；碘量瓶；量筒；分析天平等。2.試劑試劑硫酸溶液硫酸溶液(1 mol/L)；KSCN溶液溶液(10)；KI (固體固體)；NaF(飽和飽和)；1的淀粉溶液；的淀粉溶液；Na2S2O3溶液溶液(0.1mol/L；使用前準確標定好；使用前準確標定好)；膽礬樣品。；膽礬

4、樣品。 四、實驗步驟四、實驗步驟1. 準確稱取準確稱取CuSO45H2O試樣試樣0.50.7 g三份，三份，分別置于碘量瓶中，加分別置于碘量瓶中，加5mL 1 mol / L H2SO4溶液和溶液和100 mL水使其溶解后，加入水使其溶解后，加入10 mL飽飽和和NaF溶液及溶液及1 g KI 固體，搖勻。固體，搖勻。 2. 立即立即用用0.1 mol/L Na2S2O3溶液滴定析出的溶液滴定析出的I2當滴定溶液由當滴定溶液由棕紅色棕紅色變為變為土黃色土黃色，再變為，再變為淺淺黃色時黃色時，表明已接近終點表明已接近終點3. 然后加入然后加入2 mL淀粉作指示劑，繼續滴至淀粉作指示劑，繼續滴至淺

5、藍色淺藍色。4. 再加再加10KSCN 10mL，搖勻后，溶液的，搖勻后，溶液的藍色加深，再繼續用藍色加深，再繼續用Na2S2O3標準溶液滴定標準溶液滴定至藍色剛好消失即為終點，記錄下消耗的至藍色剛好消失即為終點，記錄下消耗的Na2S2O3標準溶液的體積標準溶液的體積V(mL)。5. 平行測定三份，計算出膽礬試樣中平行測定三份，計算出膽礬試樣中Cu的的含量。含量。五、結果與分析五、結果與分析記錄數據于表中，并計算出膽礬樣品中記錄數據于表中，并計算出膽礬樣品中Cu的含量。的含量。1. 在膽礬試樣溶解加入過量在膽礬試樣溶解加入過量KI后，應把碘量瓶后，應把碘量瓶的瓶塞蓋好，并及時進行滴定，在滴定時應避的瓶塞蓋好，并及時進行滴定，在滴定時應避免劇烈搖動碘量瓶，以防止生成的免劇烈搖動碘量瓶，以防止生成的I2揮發造成揮發造成負誤差。負誤差。2. KSCN應在接近終點時加入，否則可能直接應在接近終點時加入，否則可能直接還原還原Cu2+，使結果偏低。，使結果偏低。3. 大量大量I3-存在時，淀粉易發生聚合并強烈吸附存在時，淀粉易發生聚合并強烈吸附I2，生成不易解吸的藍色復合物，造成較大的，生成不易解