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文檔簡介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上甲醛不確定度評定報告一、編制目的:1、給出紡織品甲醛含量的測量結(jié)果的不確定度。2、在測量結(jié)果處于臨界狀態(tài)時,用于對測量結(jié)果作出正確的判定。3、用于評價實驗室測量比對結(jié)果的質(zhì)量。二、適用范圍:按GB/T2912.1-2009紡織品 甲醛的測定 第1部分:游離水解的甲醛(水萃取法)方法測試的各類紡織品甲醛含量。三、概述: 1、原理稱取定量剪碎的試樣,加入一定量的水萃取液,于40水浴中萃取一定時間后,織物上的甲醛被水吸收。水萃取液用乙酰丙酮指示劑顯色,用分光光度計測量其吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2、測量方法 按GB/T2912.1-2009紡織品 甲醛的測定 第1部分:游
2、離水解的甲醛(水萃取法)方法測試。2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備 S1:用移液槍吸取0.38ml濃標(biāo)液到100ml容量瓶中,稀釋到刻度,得約1500 ug/ml的甲醛標(biāo)液。S2:用移液槍吸取5.0ml S1到100 ml容量瓶中,稀釋到刻度,得約75 ug/ml的甲醛標(biāo)液;經(jīng)標(biāo)定S2濃度為75.2 ug/ml再用移液槍分別吸取0.4ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、到100ml容量瓶中,得到標(biāo)準(zhǔn)工作液(S3)系列,甲醛濃度分別為0.30、0.75、1.50、2.25、3.00ug/ml2.2樣品制備 將樣品剪碎、混勻,稱取0.5000g,加入萃取液(水)V=50ml,平行測定3次。
3、3測定結(jié)果3.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測定結(jié)果,見表1。表1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測定結(jié)果C(g/ml)0.00.300.751.502.253.00A0.0000.03600.08640.18470.28110.38783.2樣品測定結(jié)果,見表2。表2 樣品平行測試3次的結(jié)果序號ASC 值(g/ml)甲醛含量(g/g)10.38463.0372303.720.38473.0375303.830.3847 3.0381303.8平均0.38473.0376303.8注:1 AS:樣液的吸光度(已扣空白)3 C值:讀自工作曲線上萃取液中的甲醛濃度,g/ml。五、建立數(shù)學(xué)模型 F -樣品中甲醛含量,g/g m
4、-樣品質(zhì)量 V -樣品萃取時的加水量 六、引入不確定度的因素分析1、樣品質(zhì)量m 的不確定度u (m); 2、萃取加水體積V的不確定度u(V)3、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u(C) 4、擬合工作曲線的不確定度u(A)七、標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定1. 樣品質(zhì)量m的不確定度u(m)1.1天平的最大誤差為0.0002g,按平均分布,考慮天平稱量分兩次進(jìn)行,一次是空盤,一次是毛重,因此: 1.2所用天平為數(shù)顯式,其分辨率為0.0001,按平均分布,由分辨率產(chǎn)生的不確定度為: 1.3樣品質(zhì)量m的不確定度u(m)2、樣品萃取加水體積V的不確定度u (V) 2.1所用50 ml的量筒允許差0.25ml,按平均分布
5、2.2量筒的校準(zhǔn)溫度一般為20,水的膨脹系數(shù)為2.110-4-1,實驗室室溫為(205),溫度變化平均分布,則: 2.3 u(V)的合成不確定 3、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u(C)3.1 100ml的B級容量瓶的體積不確定度3.1.1 100ml的B級容量瓶20時體積允差0.20ml,按平均分布3.1.2該容量瓶的校準(zhǔn)溫度為20,實驗室室溫(205),溫度變化為平均分布,則3.1.3該容量瓶的體積不確定度 3.2同理1.0ml、5.0ml移液槍按上計算: 3.3 標(biāo)液S1的不確定度為: u(S1)= =0.29%3.4同理得S2的不確定度為: u(S2)= =0.29%3.5配制標(biāo)液的不確定度為
6、: u(C)=0.41%4、擬合工作曲線的不確定度u(A) 工作曲線為一次曲線,根據(jù)最小二乘法原理,由上表可得分析物含量與吸光度有如下關(guān)系: Ci=A1*Ii+A0式中: A1 , A0 -回歸直線系數(shù); Ci -分析物濃度, ug/ml Ii -測得吸光度.由曲線擬合引入的待測樣的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定為: 式中: A1= 0.1232 -工作曲線斜率S=0.7031 -回歸曲線的標(biāo)準(zhǔn)差P= 3 -未知試樣平行測定次數(shù)n= 6 -參與回歸的點的數(shù)目= 3.0376-工作曲線系列標(biāo)樣的含量平均值 所以: u(A)=1.61% 八.相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定 =1.7%九.擴(kuò)展不確定度: 取包含因子k=2, U=k*u(w)=2*1.7=3.4% 本方法中測量不確定度評定報告可表示為: (303.810
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