1、精選文檔空氣中一氧化碳檢驗方法   一、不分光紅外線氣體分析法1原理一氧化碳對不分光紅外線具有選擇性的吸取。在肯定范圍內，吸取值與一氧化碳濃度呈線性關系。依據吸取值確定樣品中一氧化碳的濃度。2 試劑和材料2.1變色硅膠:于120下干燥2h。 2.2無水氯鈣：分析純。 2.3高純氮氣：純度99.99%。  2.4霍加拉特（Hopcalite）氧化劑：1020目顆粒。霍加拉特氧化劑主要成份為氧化猛（MnO）和氧化銅（CuO），它的作用是將空氣中的一氧化碳氧化成二氧化碳，用于儀器調零。此氧化劑在100以下的氧化效率應達到100%。為保證其氧

2、化效率，在使用存放過程中應保持干燥。 2.5一氧化碳標準氣體：貯于鋁合金瓶中。  3、 儀器和設備  3.1一氧化碳不分光紅外線氣體分析儀。 3.1.1儀器主要性能指標如下： 測量范圍：030ppm；0100ppm兩檔 重現性：0.5%(滿刻度) 零點漂移：±2%滿刻度/4h 跨度漂移：±2%滿刻度/4h 線性偏差：±1.5%滿刻度 啟動時間：30min1h 抽氣流量：0.5L/min左右  響應時間：指針指示或數字顯示到滿刻的90%&

3、lt;15S 3.2記錄儀010mV  4 采樣 用聚乙烯薄膜采氣袋，抽取現場空氣沖洗34次，采氣0.5L或1.0L，密封進氣口，帶回試驗室分析。也可以將儀器帶到現場間歇進樣，或連續測定空氣中一氧化碳濃度。  5分析步驟  5.1儀器的啟動和校準  5.1.1啟動的零點校準：儀器接通電源穩定30min1h后，用高純氮氣或空氣經霍加拉特氧化管和干燥管進入儀器進氣口，進行零點校準。  5.1.2終點校準：用一氧化碳標準氣（如30ppm）進入儀器進樣口，進行終點刻度校準。 5.1.3零點與終點校準復復23次，使儀器處于正

4、常工作狀態。5.2樣品測定  將空氣樣品的聚乙烯薄采氣袋接在裝有變色硅膠或無水氯化鈣的過濾器和儀器的進氣口相連接，樣品被自動抽到氣室中，表頭指出一氧化碳的濃度（ppm）。假如儀器帶到現場使用，可直接測定現場空氣中一氧化碳的濃度。儀器接上記錄儀表，可長期監測空氣中一氧化碳濃度。  6 結果計算  一氧化碳體積濃度ppm，可按下列公式換算成標準狀態下質量濃度mg/m3 。mg/m3 =ppm/B×28  式中：B標準狀態下的氣體摩爾體積。當0（101Kpa）時，B=22.41 當25（101Kpa）時，B=24.46 

5、28一氧化碳分子量  7 測量范圍、精密度和精確度  7.1測量范圍  030ppm；0100ppm兩檔 7.2檢出下限  最低檢出濃度為0.1ppm 7.3干擾和排解  環境空氣中非待測組份，如甲烷，二氧化碳，水蒸汽等能影響測定結果。但是接受串聯式紅外線檢測器，可以大部分消退以上非待測組份的干擾。7.4重現性小于1%，漂移4h小于4%。  7.5精確度取決于標準氣的不確定度（小于2%）和儀器的穩定性誤差（小于4%）  二、氣相色譜法 1 原理一氧化碳在色譜柱中與空氣的其它成

6、份完全分別后，進入轉化爐，在360鎳觸媒催化作用下，與氫氣反應，生成甲烷，用氫火焰離子化檢測器測定。 CO+3H2在360高溫下用Ni催化生成CH4+H2O  2試劑 2.1碳分子篩:TDX-01 60目-80目,作為寄存定相。  2.2純空氣：不含一氧化碳或氧化碳含量低于本方法檢出下限。 2.3鎳觸媒：30-40目，當CO<180mg/m3 ，CO2<0.4%時，轉化率>95%。  2.4一氧化碳標準氣：一氧化碳含量1040ppm（鋁合金鋼瓶裝）以氮氣為本底氣。  3 儀器與設備3.1氣相色譜儀

7、：配備氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。 3.2轉化爐；可控溫360±1。  3.3注射器：2ml，5ml，10ml，100ml，體積誤差±1。3.4兼鋁箔復合膜采樣袋：容積400600ml。3.5色譜柱：長2m內徑2mm不 鋼管內填充TDX-01碳分子篩，柱管兩端填充玻璃棉。新裝的色譜柱在使用前，應在柱溫150，檢溫器溫度180，通氫氣60ml/min條件下，老化處理10h。3.6轉化柱：長15cm、內徑4mm不銹鋼管內，填充鎳觸媒（3040目），柱管兩端塞玻璃棉。轉化柱裝在轉化爐內，一端與色譜柱連通，另一端與檢測器相連。使用前，轉化柱應在爐溫36.，通

8、氫氣60ml/min條件下，活化10h。轉化柱與色譜柱老化同步進行。當CO180mg/m³時，轉化率95。4、采樣用橡膠二連球，將現場空氣打入采樣袋內，使之脹滿后放掉。如次反復四次，最終一次打滿后，密封進樣口，并寫上標簽，注明采樣地點和時間等。5、分析步驟5.1色譜分析條件由于色譜分析條件常因實施條件不同而有差異，所以應依據所用氣象色譜儀的型號和性能，制定能分析一氧化碳的最佳的色譜分析條件。附錄所列舉色譜分析條件上一個實例。5.2繪制標準曲線和測定校正因子在作樣品分析是的相同條件下，繪制標準線或測定校正因子。5.2.1配置標準氣在5支100ml注射器中，用純空氣將已知濃度的一氧化碳標

9、準氣體，稀釋成0.440ppm（0.550mg/m³）范圍的4個濃度點的氣體。另取純空氣作為零濃度氣體。5.2.2繪制標準曲線每個濃度的標準氣體，分別通過色譜儀的流通進樣閥，量取1ml進樣，得到各濃度的色譜峰和保留時間。每個濃度作三次，測量色譜峰高的平均值。以逢高（mm）作縱坐標，濃度（ppm）為橫坐標，繪制標準曲線，并計算中心回歸的斜率，以斜率倒數Bg（ppm/mm）作樣品測定的計算因子。5.2.3測定校正因子用單點校正法求校正因子。取與樣品空氣中含一氧化碳濃度相接近的標準氣體。按6.2.2項操作，測量色譜的平均峰高（cm）和保留時間。用公式（1）計算校正因子（f）:f=h/C (

10、1)式中：f 校正因子，ppm/mmC 標準氣體濃度，ppmh 平均峰高，mm5.3樣品分析通過色譜儀六通進樣閥，進樣品空氣1ml，按6.2.2項操作，以保留時間定性，測量一氧化碳的峰高。每個樣品作三次分析，求峰高的平均值。并記錄分析時的氣溫存大氣壓力。高濃度樣品，應用清潔空氣稀釋至小于40ppm（50mg/m³），再分析。6、結果計算6.1用標準曲線法查標準曲線定量，或有公式（2）計算空氣中一氧化碳濃度。C=h×Bg （2）式中：C 樣品空氣中一氧化碳濃度，ppmh 平均峰高，mmBg 由6.2.2項得到的計算因子，ppm/mm6.2用校正因子公式（3）計算濃度：C=h&

11、#215;f （3）式中：C 樣品空氣中一氧化碳濃度，ppmh 平均峰高，mmf 由6.2.3項得到的校正因子，ppm/mm6.3一氧化碳體積濃度ppm可按公式（4）換算成標準狀態下的質量濃度mg/m³；mg/m³=ppm/B×28 （4）7測量范圍、精密度和精確度7.1測定范圍進樣1ml時，測定濃度范圍是0.5050.0mg/m³7.2檢出下限進樣1ml時，最低檢出濃度為0.50 mg/m³7.3干擾和排解由于接受了氣相色譜分別技術，空氣、甲烷。二氧化碳及其他有機物均不干擾測定。7.4重現性一氧化碳濃度在6 mg/m³。10次進樣分析，變異系數為2。7.5回收率一氧化碳濃度在325 mg