1、精餾實驗操作規程基本信息參 與 對 象： 本科生 二、三年級規程制定者： 張平，張秀瑾，史賢林 制定 時間：2014-3-1用房安全員： 事故緊急聯系電話： 適 用 地 點：實驗7樓-102室實驗過程及目標1、本實驗測定板式精餾塔在全回流操作條件下的全塔效率；依據精餾過程的基本原理進行連續精餾操作并獲得合格產品。2、讓學生了解精餾過程基本原理和基本流程以及精餾設備的結構特點；掌握精餾操作的基本技能；通過實驗了解精餾過程的各種影響因素，能正確的根據靈敏板溫度、塔釜液位、塔釜壓力變化進行精餾過程的調節。3、本實驗要求學生正確使用色譜儀、比重計等分析儀器測定樣品組成；采用y-x圖獲得精餾塔的理論板數

2、并求取精餾塔的全塔效率。4、本實驗有手控操作和計算機儀表控制操作兩種操作模式，可以切換。危險性及預防措施(1) 本實驗裝置中以乙醇為原料，乙醇為易燃、易爆化學品。(2) 本實驗裝置使用電加熱器且加熱溫度達到100度左右，如操作不當或設備故障將引起電加熱器燒毀乃至造成火災。在實驗開始之前，必須檢查塔釜液位，保證實驗中塔釜再沸器液位至少有2/3高度，不能過低。(3) 塔釜液體樣品溫度較高，注意戴上防護手套以防燙傷。 危險性 預防措施塔釜再沸器電加熱器危險特性如果操作不當使塔釜再沸器液位過低，會導致電加熱器燒毀甚至會引起火災危險防護措施實驗過程中必須經常觀察塔釜液位變化，一般應使塔釜再沸器液位保持在

3、2/3左右。一旦發現再沸器液位過低，應及時通過補料等措施調節。乙醇為易燃易爆化學品防護措施（1） 實驗室裝有排風設備和乙醇濃度報警器。（2） 實驗室內嚴禁明火。塔釜取樣樣品危險特性溫度較高，一般會略高于100度。防護措施塔釜取樣操作時注意戴上防護手套以防燙傷設備儀器設備部件：不銹鋼精餾塔；塔釜電加熱再沸器；塔頂水冷凝器；原料罐，產品罐，廢水罐；原料泵，回流泵； PT100（鉑）熱電阻及溫度顯示儀；進料、回流、塔頂餾出流量計；塔底壓力表；塔釜液位計。設備防護：儀表箱安裝漏電保護。配套儀器：色譜儀；比重計。使用說明不銹鋼精餾塔（1）塔內徑為150mm，內裝15層篩板塔板；（2）上部設有水冷凝器；（

4、3）下部電加熱再沸器：恒定加熱器3000W，可調加熱器0-3000W。檢測系統（1）設置塔頂、塔釜、靈敏板測溫點，采用PT100（鉑）熱電阻測溫，儀表顯示。（2）設置塔釜壓力計計，測定塔底壓力或全塔壓降。（3）設置塔釜液位計，測定塔釜液位（4）設置進料、回流、塔頂餾出液流量計，測定相應流量。漏電保護實驗室電源箱安裝漏電保護開關。色譜儀分析塔頂樣品（質量）組成。比重計分析原（進）料和塔釜液體（體積）組成。（一）人工手控實驗操作步驟1檢查原料罐原料是否充足、塔釜再沸器的初始液位是否過低；2檢查塔釜流出管路的出口閥門，處于關閉狀態；塔頂餾出液管路閥門應處于關閉狀態；3打開冷凝水總閥門；打開各裝置塔頂

5、水冷凝器閥門，并調至適當開度；4打開塔釜再沸器加熱器開關（開始時恒定加熱器開通，可調加熱器適當開度）；全回流操作步驟：1待塔釜液沸騰，塔頂回流罐積存一定液層后，啟動回流泵，并調節回流流量計使回流罐液層高度保持恒定；（在該階段建議：可將可調加熱器功率調至最小，以恒定加熱器工作為主，回流流量計流量控制在8L/h左右，可基本保證回流罐液位恒定）。此外，要求學生根據塔釜壓力變化或通過塔體視鏡觀察塔板上的漏液或霧沫夾帶情況，適當調節塔釜加熱功率，使塔板上汽液兩相保持正常流體力學狀態。2待精餾塔穩定操作15-20min后，可通過取樣口分別采取塔頂回流液樣品和塔釜液體樣品。用色譜儀分析塔頂回流液樣品組成，用

6、比重計分析塔釜液體樣品組成；部分回流連續精餾操作步驟：1啟動原料進料泵，通過進料流量計調節進料流量（建議流量范圍在5-8L/h之間）2打開塔釜出料閥門至適當開度，使廢水由塔底流出至廢水罐；用塔頂餾出液流量計調節塔頂產品流量，產品流至產品罐。在此階段，要求學生保持進料流量計流量穩定，密切注意觀察靈敏板溫度、塔釜液位、和塔底壓力和塔板上汽液兩相流動接觸的變化情況，根據精餾操作原理分析實驗現象產生的原因并采取正確的操作措施，通過調節再沸器加熱功率、回流比、塔頂塔底的采出率（流量）來保證精餾塔在連續、穩定的狀態下正常操作運行。3待收集塔頂餾出產品約達300-500ml左右，可以對塔頂產品和塔底廢水取樣

7、分析4實驗結束時，依次關閉進料流量計，進料泵，再沸器的加熱器，各出料閥，冷卻水閥。5檢查安全并經指導教師驗收后，學生方能離開實驗室（二）計算機儀表控制操作實驗操作步驟1檢查原料罐原料是否充足、塔釜再沸器的初始液位是否過低；2關閉各手控操作閥門。3打開冷凝水總閥門。開通冷卻水。全回流操作步驟：1將控制儀表屏板上的手動/自動開關旋鈕轉動切換至自動模式；點擊打開計算機桌面上的精餾實訓裝置計算機在線操作系統軟件。2依據請檢查提示，檢查各項無誤后，點擊經檢查，上述操作均已完成按鈕3點擊參數設定，將塔頂儲槽液位設定為40%左右并確認。4點擊 恒加熱器開關，恒加熱器(3000W)工作。并根據需要，輸入可調加

8、熱器的加熱功率比例值（0-100%大約對應0-3000W）。5裝置處于全回流自動操作狀態。要求學生根據操作界面中的塔釜壓力變化或通過塔體視鏡觀察塔板上的漏液或霧沫夾帶情況，適當調節塔釜加熱功率，使塔板上汽液兩相保持正常流體力學狀態。6待精餾塔穩定操作15-20min后，可通過取樣口分別采取塔頂回流液樣品和塔釜液體樣品。用色譜儀分析塔頂回流液樣品組成，用比重計分析塔釜液體樣品組成；部分回流連續精餾操作步驟：1手動選擇進料通道，開啟對應的進料閥。同時，點擊電腦界面中對應的進料閥圖標2根據實驗需要，確定F、D、Tf的設定值并確認，調節塔釜加熱功率設定值3待收集塔頂餾出產品約達300-500ml左右，可以對塔頂產品和塔底廢水取樣分析4實驗結束時，依提示關閉操作界面各設定值。最后關閉進料泵，進料料閥，冷卻水閥，關閉儀表屏總電源。5檢查安全并經指導教師驗收后，學生方能離開實驗室應急處理應急設施走廊內： 安裝沖淋裝置、醫藥急救箱、泡沫、二氧化碳、砂土滅火器；311-313室： 提供防燙手套和防塵口罩。滅火急救滅火方法泡沫、二氧化碳、砂土燙傷急救皮膚燙傷輕微立即敷燙傷膏，如果傷勢嚴重須送醫救治。個人防護用品(1)進入實驗室需穿實驗大衣；(2)進入實驗室需配戴化學安全防護眼鏡，在實驗室進門處自取；(