1、 有 機 化 學 實 驗 報 告實 驗 名 稱： 無水乙醇的制備 學 院： 化學工程學院 專 業： 化學工程與工藝 班 級： 姓 名： 學 號： 指 導 教 師： 日 期： 一、實驗目的1、通過常見的氧化鈣法制取無水乙醇2、了解最基本的蒸餾技術，初步掌握回流操作3、學會檢測無水乙醇的簡單方法二、實驗原理1、工業酒精是含有99.6乙醇和4.4水的恒沸混合物，其沸點為78.15，所以不能用蒸餾法制備。2、為了制得乙醇含量為99.5的無水乙醇，實驗室中常用的制備方法是生石灰法，即利用生石灰與工業酒精中的水反應生成不揮發、一般加熱不分解的熟石灰（氫氧化鈣），以得到無水乙醇。3、氧化鈣法的化學方程式：C

2、aO+H2O=Ca(OH)24、在回流操作中，需要注意：燒瓶中的溶夜一般約為燒瓶容積的1/31/2，不超過2/3為合適。為了確保回流效率和安全，對用水冷凝管時應先通水后加熱及先停止加熱后關冷卻水，中途不得斷水；要通過控制冷卻水流量及加熱速度來控制回流速度，使液體蒸汽的浸潤界面不超過冷凝管有效冷卻長度的1/3。5、蒸餾裝置的安裝順序一般由左至右，由下至上，首先從左下側的熱源開始安裝。安裝冷凝管時，要使冷凝水從下口進入，上口流出，保證“逆流冷卻”。三、主要試劑及物理性質1、主要藥品：95乙醇、生石灰、NaOH固體、無水硫酸銅2、主要儀器：100ml圓底燒瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、100ml錐形瓶

3、、量筒、玻璃棒、干燥管、鐵架臺、電爐等3、相關藥品的物理性質： 乙醇：俗稱酒精，它在常溫、常壓下是一種易燃、易揮發的無色透明液體，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略帶刺激性。在醫療上也常用體積分數為70%-75%的乙醇作消毒劑。 生石灰：本名氧化鈣，表面呈白色粉末，不純者為灰白色，含有雜質時呈灰色或淡黃色，具有吸濕性。 氫氧化鈉：俗稱燒堿、火堿、苛性鈉，常溫下是一種白色晶體，具有強腐蝕性。易溶于水，其水溶液呈強堿性，能使酚酞變紅。氫氧化鈉是一種極常用的堿，是化學實驗室的必備藥品之一。它的溶液可以用作洗滌液。四、試劑用量規格1、95乙醇（工業酒精）取40.5ml2、稱取生石灰8.02g3

4、、4小片氫氧化鈉固體4、豆粒大沸石小顆粒5、少量無水硫酸銅（用以檢驗無水乙醇）五、實驗裝置5-1、無水乙醇制備的回流裝置圖（水浴法） 注：在本次實驗中，采用的是空氣浴法進行回流。5-2、無水乙醇制備的蒸餾裝置圖（空氣浴）六、實驗步驟及現象步驟 現象1、烘干所有在本實驗中需要使用到的玻璃儀器。2、用量筒量取工業酒精40.5ml，并稱取生石灰8.02g。酒精無色透明，生石灰為白色粉末。3、在100ml圓底燒瓶中依次加入生石灰、4小片NaOH固體及工業酒精。NaOH固體為白色片狀晶體，燒瓶內呈渾濁狀態。4、連接回流裝置后，先通水，在加熱，并開始回流計時1h。燒瓶內微沸，呈乳白色濁液，冷凝管下端有水滴

5、滴下，約1d s。5、結束回流，先移開電爐，再拆開裝置，并取下圓底燒瓶稍冷，往里面加入少許沸點。沸石為白色小顆粒。6、組裝蒸餾裝置，先通水，在加熱，并開始觀察蒸餾過程，記錄相關溫度和時間。燒瓶內乳白色濁液漸漸凝固，右邊錐形內形成無色透明液體，液滴滴速約2d s7、收集蒸餾出的產品，并計算產率。8、加無水硫酸銅檢驗無水乙醇。無水乙醇無現象產生。七、產率計算1、乙醇產率的計算公式：產率=蒸餾出的乙醇體積（工業酒精體積*95）實際產率=33.2ml(40.5 ml*95)=86.3八、結果與討論1、本次實驗中，我收集到的無水乙醇有33.2ml，其實際產率為86.3，與理論值相比，應該是偏小的，其誤差主要在于操作過程中的回流和蒸餾不夠完整。2、在蒸餾操作中，溫度計安裝時要確保蒸餾時水銀球能完全被蒸汽包圍，從而獲得準確的蒸汽溫度讀數。3、為了減少實驗產率的誤差，在操作方面，儀器在使用前必須先干燥，回流時間控制的要得當，在接引管后接上干燥管，防止空氣中的水分對實驗造成干擾。4、裝置連接時可以在接口涂上凡士林，防止玻璃儀器由于化學反應而