1、傅里葉變換紅外光譜法操作的常見問題及注意事項1. 壓片法 KBr 的處理和保存壓片使用的 KBr 不一定要光譜純的, 國外也常常使用分析純的。 但是必須注意以下幾點:選擇正規的產品 , 有水份是沒有關系的 , 關鍵是沒有無雜質, 尤其是有機物峰。 還有 SO42-, NO3-等?？梢韵茸鰝€紅外看看純度。如果符合要求的話 . 可以處理一大批 KBr 。 首先用干凈的瑪瑙研缽仔細研磨細 , 然后在 120 烘干 24h ,或馬弗爐中 400燒 30分鐘 , 置于專用的干燥器中冷卻。再做個 KBr 紅外 , 看看吸收 . 如果沒有特殊吸收,就放干燥器中,可以統一保存。另外使用個小稱量瓶和專用藥勺,取

2、出一小部分 KBr 供平常使用,與統一保存的 KBr 要 分開。保存的 KBr 要盡量減少開啟次數。做紅外的 KBr 一定要專用, 不要和其它實驗合成的混用。 藥品遵循只許出, 不許進的原則。 處理過的 KBr 也是這樣,以免污染。使用光譜純的也可 , 但也要進行上述處理。打破的,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來壓片。 2. 液膜 KBr 晶片的處理溴化鉀單晶片鹽片用時間久了,不太透明或不平整,有幾個辦法可以徹底處理 :可以用附帶的拋光附件拋光?？梢韵扔米罴毜慕鹣?(顏色最淡的那種 , 物理系常常有 砂紙拋光 , 然后再用平絨布面上蹭。 國外有用一份蒸餾水 +5份

3、異丙醇混和 , 先滴加在絨布面拋光 , 然后迅速轉移在干燥的絨布 面上蹭 . 效果也很好。處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。3. 操作注意事項a. 理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長,這樣才能避免產生色散譜。注意研磨過程盡 量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。b. 做紅外放樣品時候,注意輕開輕關樣品室,同時不要面對樣品室呼氣,可以使背景的吸收 扣的很好。c. 擦洗鹽片要由里向外,有機溶劑,比如丙酮不要沾的很多。d. 液體樣品要控制好厚度。e. 手洗干凈和干燥是很重要的。4. 一些特殊樣品的處理方法a. 有些在溶液中生成的樣品,如配合物一類等,不易提取出來?？梢园讶芤旱渭釉诘?KBr

4、中干燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑 揮發后,再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。b. 有些含水的樣品,如果沒有氟化鈣的鹽片,可以用 KBr 粉末壓片,把樣品滴加在上面,測 完后拋棄。c. 平時用壞了的 KBr 片,比如摔裂的半個片都行,專門用來測含水樣品。如果光面不好了, 可以用異丙醇 5份加水 1份,滴加在絨布上拋光后使用。d. 根據樣品的特點來處理樣品。舉個例子,輪胎橡膠制品無法研磨,一般壓片法很難制樣。 1. 普通制樣方法得到的譜圖透過 率差,看不到特征吸收。 2. 使用全反射方法測全反射紅外譜,不僅需要附件,而且由于橡膠 制品是 黑色 的,得

5、 到的 譜圖 效果也 差, 即使 放大以 后的 譜圖 ,吸收 峰透 過率 仍然在 98%-100%。而且樣品的平坦度不夠,不成形,不平整就無法做。 3. 采用普通的壓片方法, 利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,對比了不同幾種溶劑,達到了較為滿意的效果。 5. 一些異常譜帶的介紹波數 化合物或結構 來源668 CO2 大氣中 CO2吸收,正或負697 聚苯乙烯 磨損的聚苯乙烯瓶子或其他機械處理樣品過程中719 聚乙烯 實驗室中常使用聚乙烯產品,有時候作為污染物出現 730 聚乙烯 同上787 CCl4 使用 CCl4后沒有處理干凈794 CCl4 CCl4氣體,同上823 KNO3 無機硝酸鹽與

6、溴化鉀反應物837 NaNO3 氧化氮與窗片上的水汽生成,光源點燃有時候出現980 K2SO4 無機硫酸鹽與溴化鉀離子交換的反應物1110-1053 Si-O 使用玻璃研缽,由玻璃粉末引起的譜帶,寬峰1110 Me-O 研缽或其它物品的灰塵造成的污染,寬1265 Si-CH3 使用硅樹脂有此污染1365 NaNO3 同 8371380,14502800-2900 (CH2n 烴類物質1378 NO3- 溴化鉀的雜質,與 CH3位置相近1428 CO32- 溴化鉀的碳酸鹽,及其它雜質1613-1515 COO- 堿金屬鹵代鹽,溴化鉀與羧酸反應生成的羧酸陰離子引起,壓片 時能產生1639 H2O

7、少量夾帶水的吸收1764-1696 >C=O 藥品的瓶蓋,涂層,增塑劑等等的污染1810 COCl2 氯仿暴露在空氣中,或日光氧化生成少量光氣的譜帶 1996 BO3- 堿金屬鹵代鹽, NaCl 中的偏硼酸離子引起2326 CO2 CO2吸收2347 CO2 正或負的大氣中 CO2吸收3450 H2O 壓片中 KBr 含的微量水的譜帶,寬,常見3650 H2O 石英管出現附著水引起的銳譜帶3704 H2O 近紅外區厚吸收池使用四氯化碳或烴類溶劑中非締合水的 -OH 吸收,譜帶銳6. 一些紅外透光材料介紹選擇紅外透光材料要根據測定波長, 機械強度, 穩定性和經濟性來考慮, 文獻報導的透光材

8、 料很多,但是實際應用的并不太多。 溴化鉀 KBr ;易潮解,透過波長 7800-400cm-1, (25um 以下透過率大于 92%,不易低 溫。 氯化鈉 NaCl ;易潮解,透過波長 500-625cm-1, (2-16um 不易低溫。 氟化鈣 CaF 2;不易潮解 , 透過波長 7800-1100cm-1 (1-9um,透過率大于 90%,不耐機 械沖擊。 氟化鎂 MgF2;不易潮解,透過波長 0.11-8.5um ,透過率大于 90% 氟化鋇 BaF2;不易潮解,透過波長 7800-800cm (1-12um透過率大于 90% 金剛石;碳的一種 , 有型和型兩種 , 透光波長 10cm

9、-1, (1000um。它們在 4-6um (2300-1660cm-1 有吸收 , 型還在 19-22um 和 7-11um 有兩個吸收帶 , 據此可以鑒別金剛 石的類型。 鍺 Ge ;純度越高透光越好,透光性受純度和厚度的影響。 23um 和 40um 以外可以使用, 在 120時不透明。 硅 Si ;耐機械和熱沖擊,可達 15um ,但是在 9um(1110cm-1時有一吸收帶 . 熱壓塊;用紅外晶體的粉末加壓成型 , 有 MgF2, ZnS,CaF2, ZnSe,MgO 等等,混合熱壓塊 的機械性能超過晶體。 塑料; 高密度聚乙烯在 20-1000um 的遠紅外區可以使用, 還有聚乙烯, 聚四氟乙烯等薄片 也可以使用。 氯化銀 AgCl ;軟,不易破裂, 435cm-1(23um 以下 ,易變黑,貴。 溴化銀 AgBr ;軟,不易破裂, 285cm-1(35um 以下 ,作為全反射材料。 硫化鋅 ZnS ;不易潮解,透過波長 7800-700cm-1, (1-14um 透過率大于 85% 溴 (碘 化鉈 KRS-5; TiI58%和 TiBr42%混晶, 不易裂, 透過波長 7800-200cm-1, (1-50um , 透過率大于 92%,折射率高,全反射材料,貴,有毒