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文檔簡介

1、1. SHS方法的優缺點及改進措施反應溫度高、能耗低、反應迅速, 從而可以有效地降低成本。燃燒引發的反應或燃燒波的蔓延相當快,一般為0.120.0cm/s,最高可達25.0cm/s,燃燒波的溫度或反應溫度通常都在21003500K以上,最高可達5000K。 SHS以自蔓延方式實現粉末間的反應,與制備材料的傳統工藝比較,工序減少,流程縮短,工藝簡單,一經引燃啟動過程后就不需要對其進一步提供任何能量。由于燃燒波通過試樣時產生的高溫,可將易揮發雜質排除,使產品純度高。同時燃燒過程中有較大的熱梯度和較快的冷凝速度,有可能形成復雜相,易于從一些原料直接轉變為另一種產品。并且可能實現過程的機械化和自動化。

2、另外還可能用一種較便宜的原料生產另一種高附加值的產品,成本低,經濟效益好。缺點:S H S 法目前存在的主要缺點是不易獲得高密度產品, 以及不能嚴格控制其反應過程和產品性能。此外S H S 法所用原料往往是可燃、易爆或有毒物質, 需要采取特殊的安全措施( 1) 控制SHS 的速度。這是SHS 法能否大力進行工業化推廣的關鍵。一般金屬粉末的燃燒反應都是不易控制的。如果SHS 反應速度不能控制, 就會帶來安全問題。我們通過實驗發現, 制樣壓力的大小可以有效地控制SHS 反應速度。在金屬的SHS 合成中也發現了相同的規律性。另外, 添加一定量的稀釋劑( 即已合成的色料) , 也可以控制SHS 速度。

3、但要適量, 否則SHS 反應不易發生。( 2) SHS 色料的熱處理。我們從實驗中發現, 由于SHS 反應時間短暫, 最高溫度持續時間更短, 盡管溫度很高, 如果沒有一定的時間保證某一新礦物完整晶型的形成還是困難的。所以由SHS 直接合成的色料一般要附加一個熱處理過程, 才能保證色料晶型的穩定, 顏色的純正。故SHS 色料的后期熱處理是很關鍵的。通常在1200 , 保溫30 分鐘。2. SHS色料的應用范圍 在大多數情況下, 生產什么樣的色料, 首先要考慮的是生產成本問題。SHS 過程點火溫度較低, 熱過程時間短, 相對傳統方法成本已經低得多, 而現代色料生產工藝還可以進一步降低成本。研究表明

4、, 許多色料的原料可以采用天然礦物及經過一定加工的工業生產廢渣, 通過SHS 過程可成功生產出許多色料。天然礦物包括各種含硫酸鹽和硫化物的礦物、各種氧化物的混合物和碳酸鹽礦物, 例如: 鋁釩土、大理石、黃鐵礦、含鉻的礦物和各種工業廢渣; 如鉛、鉻、鋁工業的副產品,這些原料中的天然著色離子經過熱處理, 可以提高呈色能力。人們還研究了這些色料在釉、陶瓷以及各種油漆、塑性涂料、塑料中的應用情況( 圖3) , 發現經過熱處理, 從鉛廢渣和鐵廢渣中獲得原料在釉、涂料和塑料中的顏色譜線是相似的。研究表明, 用各種鋁釩土礦及含鋁、含鐵的工業廢渣作原料能生產較理想的色料。3、SG法的優、缺點是什么? 優點:(

5、1)該方法的最大優點是制備過程溫度低。(2)溶膠-凝膠法增進了多元組分體系的化學均勻性。(3)溶膠-凝膠反應過程易于控制,可以實現過程的完全而精確的控制,可以調控凝膠的微觀結構。(4) 該法制備材料摻雜的范圍寬(包括摻雜的量和種類),化學計量準確且易于改性。(5)Sol-Gel制備技術制備的材料組分均勻、產物的純度很高。(6)在薄膜制備方面,Sol-Gel工藝更顯出了獨特的優越性。(7)在一定條件下,溶膠液的成纖性能很好,因此可以用以生產氧化物,特別是難熔氧化物纖維。(8)可以得到一些用傳統方法無法獲得的材料。(9)溶膠-凝膠法從溶膠出發,從同一種原料出發,通過簡單反應過程,改變工藝即可獲得不

6、同的制品。(10)是化學過程比較簡單、原料成本低、燒結后無有機殘渣;缺點:(1)所用原料可能有害。由于溶膠-凝膠技術所用原料多為有機化合物,成本較高,而且有些對人們的健康有害(若加以防護可消除)。(2)反應影響因素較多。反應涉及大量的過程變量,如PH值、反應物濃度比、溫度、有機物雜質等會影響凝膠或晶粒的孔徑(粒徑)和比表面積,使其物化特性受到影響,從而影響合成材料的功能性。(3)工藝過程時間較長。有的處理過程時間長達12月。(4)所得到半成品制品容易產生開裂。這是由于凝膠中液體量大,干燥時產生收縮引起。(5)所得制品若燒成不夠完善,制品中會殘留細孔及OH或C,后者易使制品帶黑色。(6)采用溶膠

7、-凝膠法制備薄膜或涂層時,薄膜或涂層的厚度難以準確控制,另外薄膜的厚度均勻性也很難控制。(7)在凝膠點處粘度迅速增加。8)通常要獲得沒有絮凝的均勻溶膠,對于含有許多金屬離子的體系來講,也是一件困難的事情。(9)對制備玻璃陶瓷材料而言溶膠-凝膠方法不能擴大玻璃的形成范圍,反而多少有些限制。 改進措施: 可用無機原料代替有機物,金屬醇鹽已經形成行業,價格在降低;凝膠收縮問題可用熱壓成型解決,或用過量細溶膠粒作填料亦很有效;氫氧根離子則對制造電子器件膜有利。4、 請設計SG法制備中國紅色料的工藝流程,并標注主要工藝控制參數。 通過正交試驗得出: 溶膠- 凝膠法制備鋯鐵紅色料的最佳著色劑為FeSO4&

8、#183;7H2O,最佳礦化劑為LiCl,理想Si/Zr 摩爾比為1:1; 并且通過兩個單因素實驗進一步確定了著色劑最佳用量( x=Fe3+/TEOS, 摩爾比) 為0.15, 礦化劑用量( Li+/TEOS, 摩爾比) 為0.15。實驗結果還表明: pH 值為1、加水量( R=H2O/TEOS, 摩爾比) 為1、TEOS 濃度為0.2mol/L 時, 色料呈色最優。5、 介紹化學沉淀法合成一種顏料的工藝化學共沉淀法制備陶瓷顏料是在含二種或多種構晶離子的可溶性金屬鹽中,加入合適的沉淀劑形成不溶性化合物,或與氫氧化物作用生成沉淀的水合配合物或形成復雜的多核配合物,然后經過過濾、洗滌、干燥、煅燒等

9、后處理得到顏料的方法。其基本工藝流程為: 6、什么是離子液體微乳液熱力學穩定、透明的7、 為什么過渡元素和稀土元素大多能夠呈色?過渡金屬元素如鐵、銅、鉻、釩等,由于存在4s123dx型的電子結構,它們最外層的s層、次外層的d層、甚至自外數第三層的f層上均未充滿電子(除,副族),這些未成對的電子不穩定,容易在次亞層之間發生躍遷,躍遷所需的能量剛好是可見光區域內光子所具有的能量,故能選擇性地吸收各種可見光。陶瓷顏料的著色多半選用過渡金屬及其化合物。稀土金屬元素的4f軌道電子是部分充滿,極易產生f一f躍遷,引起光的吸收和反射,而呈現一定的顏色。8、 簡述兩種(S-G、微乳液、SHS、水熱法)方法合成陶瓷色料(材料)的原理。 SHS 色料原料是各種鹽類、金屬和氧化物的混合物, 在5 10MPa 的壓力下制成圓柱狀或其它形狀, 樣品在爐中以500 900e 的溫度預熱數分鐘, 依靠鋁熱或環境溫度進入SHS 初反應階段。由于反應是放熱反應, 樣品燃燒溫度可達2000 e , 系統中各組分能支持反應持續數分鐘。反應中燃燒波在樣品中迅猛推進, 使原料瞬間轉化為產品, 通過控制反應過程中燃燒波的傳播速度和燃燒溫度以及控制原材料粒度

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