1、1稱量分析法基本操作 2定義：定義：沉淀重量分析法是利用沉淀反應，使待測物質沉淀重量分析法是利用沉淀反應，使待測物質 轉變成一定的稱量形式后測定物質含量的方法轉變成一定的稱量形式后測定物質含量的方法步驟：步驟：試樣溶解試樣溶解 沉淀沉淀 過濾和洗滌過濾和洗滌 烘干烘干 灼燒灼燒 陳化陳化 炭化炭化 灰化灰化計算計算稱量稱量3一、試樣的溶解一、試樣的溶解1、溶解方法、溶解方法溶解法溶解法熔融法熔融法2、原、原 則則水水酸酸堿堿熔融熔融先冷后熱，先稀后濃先冷后熱，先稀后濃4二、沉淀二、沉淀晶形沉淀晶形沉淀非晶形沉淀非晶形沉淀0.11m 0.02m 獲得晶形沉淀的條件：獲得晶形沉淀的條件：稀稀熱熱攪

2、攪陳陳慢慢沉淀的溶液要適當稀沉淀的溶液要適當稀沉淀時應將溶液加熱沉淀時應將溶液加熱慢慢滴加沉淀劑，邊滴邊攪慢慢滴加沉淀劑，邊滴邊攪左手滴，右手攪，左手滴，右手攪，慢滴快攪慢滴快攪陳化陳化5三、陳化三、陳化方法：方法：沉淀完全后，蓋上表面皿，水浴保溫沉淀完全后，蓋上表面皿，水浴保溫1h目的：目的：小晶體長成大晶體，不完整晶體轉變成完整晶體小晶體長成大晶體，不完整晶體轉變成完整晶體四、過濾和洗滌四、過濾和洗滌1、準備、準備（1）濾紙的選擇：定量濾紙（無灰濾紙，）濾紙的選擇：定量濾紙（無灰濾紙，0.08mg）6（2）漏斗的選擇：）漏斗的選擇：錐體角度應為錐體角度應為60頸的直徑一般應為頸的直徑一般應

3、為35mm頸長為頸長為1520 cm頸口處磨成頸口處磨成45角角濾紙的上緣應低于漏斗上沿濾紙的上緣應低于漏斗上沿0.51cm（3）濾紙的折疊：）濾紙的折疊： 四折法四折法 ，三層一邊外層撕下一角三層一邊外層撕下一角備用備用（4）濾紙的安放：）濾紙的安放： 三層三層的一邊放在漏斗出口的一邊放在漏斗出口短短的一邊，的一邊，做水柱做水柱 72、沉淀的過濾、沉淀的過濾（1）傾瀉法）傾瀉法過濾清液過濾清液目的：目的：避免沉淀堵塞濾紙上的空隙，避免沉淀堵塞濾紙上的空隙， 影響過濾速度影響過濾速度 方法：方法：待燒杯中沉淀下降以后，將清待燒杯中沉淀下降以后，將清 液傾入漏斗中液傾入漏斗中 操作要領：操作要領

4、：兩低兩靠兩低兩靠8（2）沉淀的初步洗滌及轉移）沉淀的初步洗滌及轉移洗滌：洗滌：每次約用每次約用10mL洗滌液吹洗燒杯內壁，同樣洗滌液吹洗燒杯內壁，同樣 用傾瀉法過濾，洗滌用傾瀉法過濾，洗滌34次。次。轉移：轉移：加少量洗滌液于燒杯中，攪動沉淀，立即將加少量洗滌液于燒杯中，攪動沉淀，立即將 沉淀和洗滌液一起過濾沉淀和洗滌液一起過濾 （3）清洗燒杯清洗燒杯用撕下的用撕下的濾紙角濾紙角擦拭玻璃棒和燒杯內壁，擦拭玻璃棒和燒杯內壁，并將此濾紙角并將此濾紙角放在漏斗的沉淀上放在漏斗的沉淀上 93、沉淀的洗滌、沉淀的洗滌目的：目的：將沉淀表面所吸附的雜質和殘留的母液除去。將沉淀表面所吸附的雜質和殘留的母液

5、除去。 方法：方法：“從縫到縫從縫到縫” 要領：要領：“少量多次少量多次”原原則則 10五、烘干五、烘干1、坩堝準備、坩堝準備電爐烘干，用電爐烘干，用FeCl3溶液在坩堝的外壁和蓋子編號溶液在坩堝的外壁和蓋子編號2、沉淀的包裹、沉淀的包裹 多層濾紙部分朝上多層濾紙部分朝上 3、沉淀的烘干、沉淀的烘干 電爐電爐11六、炭化六、炭化 將烘干后的濾紙烤成炭黑狀。若濾紙著火，將烘干后的濾紙烤成炭黑狀。若濾紙著火，立即用坩堝蓋蓋住，使坩堝內的火焰熄滅立即用坩堝蓋蓋住，使坩堝內的火焰熄滅 七、灰化七、灰化使呈炭黑狀的濾紙灼燒成灰使呈炭黑狀的濾紙灼燒成灰 12八、灼燒至恒重八、灼燒至恒重 1、干燥器、干燥器

6、 在干燥器的磨口上在干燥器的磨口上涂凡士林油涂凡士林油 干燥劑：一般用干燥劑：一般用變色硅膠變色硅膠 使用：開啟干燥器時，左手按住干燥器的下部，右使用：開啟干燥器時，左手按住干燥器的下部，右 手按住蓋子上的圓頂，向手按住蓋子上的圓頂，向左前方左前方推開器蓋推開器蓋 2、灼燒、灼燒 將坩堝移入高溫爐中，灼燒將坩堝移入高溫爐中，灼燒4045分鐘，取出，分鐘，取出，冷至室溫（干燥器），稱重。然后進行第二次、冷至室溫（干燥器），稱重。然后進行第二次、第三次灼燒直到第三次灼燒直到相鄰兩次稱重差相鄰兩次稱重差0.4mg 13實驗三十二 莫爾法測定醬油中NaCl的含量一、目的要求一、目的要求1、學會、學會A

7、gNO3標準溶液的配制和標定方法；標準溶液的配制和標定方法；2、掌握莫爾法測定可溶性氯化物的原理及方法。、掌握莫爾法測定可溶性氯化物的原理及方法。滴定反應：滴定反應：Ag+ + Cl- AgCl（白色）（白色） 二、實驗原理二、實驗原理指示反應：指示反應：2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（磚紅色）（磚紅色） 在在中性或弱堿性中性或弱堿性條件下（條件下（pH范圍為范圍為6.510.5 ），以），以K2CrO4為指示劑，用為指示劑，用AgNO3標準溶液進行滴定法。標準溶液進行滴定法。14四、實驗內容四、實驗內容1、0.05molL-1AgNO3標準溶液的標定標準溶液的標定 準確稱取準確稱

8、取0.60.7g NaCl (s)試樣一份試樣一份 加水使其溶解，定容于加水使其溶解，定容于250mL容量瓶中容量瓶中 移取移取25.00mL于錐形瓶中，加入于錐形瓶中，加入20mL蒸餾水蒸餾水 加入加入1mLK2CrO4溶液用溶液用AgNO3溶液滴定至磚紅色溶液滴定至磚紅色 152、醬油試樣的稀釋（實驗員老師進行）醬油試樣的稀釋（實驗員老師進行） 用用10mL吸量管移取待測醬油試樣吸量管移取待測醬油試樣8.00mL于于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。容量瓶中，加水至刻度，搖勻。 3、醬油中醬油中NaCl含量的測定含量的測定 用用5mL吸量管移取醬油稀釋液吸量管移取醬油稀釋液5.00mL于錐形于錐形瓶中，加水瓶中，加水40mL，混勻。加入，混勻。加入1mLK2CrO4溶液，在不斷搖動下，用溶液，在不斷搖動下，用AgNO3標準溶液滴標準溶液滴定至磚紅色即為終點，平行測定三份。定至磚紅色即為終點，平行測定三份。16五、數據處理記錄與處理五、數據處理