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文檔簡介
1、PXSJ216型離子分析儀使用說明書?1?2?3?9?38?38?39?401概述2儀器主要技術性能3儀器結構4儀器使用5儀器的維護6儀器的成套性7儀器參數的復位8附錄目 錄?敬告用戶請在使用本儀器前,詳細閱讀本說明書并妥善保存。請使用本儀器隨機提供的通用電源器 (9V,300mA,內正外負)作為儀器的供電電源,若用戶選用其他的通用電源器以致發生不必要的安全問題,本公司概不負責。儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復檢,合格后方可使用1概述PXSJ-216型離子分析儀(以下簡稱儀器)是一種用于測定溶液中離子 濃度的常規實驗室電化學分析儀器,其測定方式類似于常見的 pH計,即以 各種離子選擇
2、電極為指示電極,再輔以適當的參比電極,一起插入待測溶 液中,構成供測定用的電化學系統。本儀器具有以下特點: 儀器可以測量溶液的電位、pH、Px、濃度值以及溫度值; 儀器采用外接通用電源,輔以大屏幕液晶顯示和輕觸式按鍵,使 儀器顯得大方、美觀,可靠性好;同時儀器采用全中文操作界面, 使用簡單、方便。 儀器以單片微處理器為核心,加上精度較高的雙積分 ”D電 子開關,保證了儀器的測量精度; 儀器采用雙高阻輸入方式,滿足不同用戶的需要; 儀器帶有RS-232接口,可接TP16型串行打印機打印測量結 果或與計算機通訊。 儀器具有多種濃度測量法,包括直讀濃度、已知添加、未知添加 和GRA隘等; 儀器具有多
3、種斜率校準方法,包括一點校準、二點校準、多點校 準和多次添加校準等校準方法; 儀器具有斷電保護功能,在儀器使用完畢關機后或非正常斷電情 況下,儀器內部貯存的測量數據、校準好的斜率值以及設置的參 數不會丟失。 儀器的測量結果可以貯存、刪除、查閱、打印或傳送到PC機。儀器最多可貯存各 50套mZ pH、pX或濃度測量的實驗數據,并 提供兩套打印模式供用戶選擇。2儀器主要技術性能2.1 測量范圍a) mV: (0 士 1800.0)mV;b) pH/pX: (0.000 - 14.000)pH/pX;c) 濃度:與電位測量范圍和指示電極相應的各種濃度值。d) 溫度:(-5。105.0) Co2.2
4、電子單元基本誤差a) pX: ± 0.005pX ± 1 個字;b) mV: ±0.03 %(F.S) ± 1 個字。c) 濃度:±0.5%±1個字d) 溫度:±0.3C±1個字。2.3 輸入方式:雙高阻輸入。2.4 輸入阻抗:大于3X 10%。2.5 輸出方式:64X 128智能化點陣液晶顯示屏;具有RS232輸出接口。2.6 儀器正常工作條件a) 環境溫度:(535) C ;b)相對濕度:不大于75%;c) 供電電源:直流通用電源(+9V+15V, 300mA內正,外負);d)周圍無影響性能的振動存在;e)周圍
5、空氣中無腐蝕性的氣體存在;f) 周圍除地磁場外無其他影響性能的電磁場干擾。2. 7外形尺寸,長X寬X高,mm: 290X 200X 70。2.8 重量:約1kg。33儀器結構3.3 鍵盤543.1儀器正面圖(1) 顯示屏 (2)鍵盤孤二):13二0二?二)匚函而小田麗麗笈:x至祐二。麗恒)儀器面板上共有15個操作鍵,分別為:打印 1/1、打印2/2、刪除/3、 模式/4、校準/5、mV/7、pH/8、pX/9、/0、/.、查閱/ 、確認、取 消、ON/OFF等。除了 “確認”、“取消”、“ON/OFF”三只鍵是單功能以3.2儀器后面板外,其他的鍵都是復用的,它們有兩個功能,即功能鍵和數字鍵,
6、平時它們是功能鍵,按這些鍵可以完成相應的功能;第二功能即為數字鍵,并且僅當需要輸入數據時,這些鍵是數字鍵。如“ mV/7”鍵,平時按此鍵, 可以在儀器的起始狀態下將測量模式切換到mV測量;在輸入數字時,按此鍵,將輸入數字“ 7”。各鍵功能的具體定義如下:(3)電源插座(5)測量電極2插座(4)測量電極1插座(6)參比電極插座(7)接地接線柱(8)溫度傳感器插座(9) RS232接口(九芯針式)a) “打印1/1”鍵:用于打印當前的測量數據;輸入數字“1”。b) “打印2/2”鍵:用于打印貯存的測量數據;輸入數字“2”。c) “刪除/3”鍵:用于刪除貯存的全部測量數據;輸入數字“3”d) “模式
7、/4 ”鍵:用于有關濃度測量以及濃度打印、濃度查閱、濃 度刪除等的操作;輸入數字“4”。e) “校準/5 ”鍵:用于校準電極的斜率;輸入數字“5”。f) “貯存/6”鍵:用于貯存測量數據;輸入數字“6”。(11) 232甘汞電極g) “mV/7”鍵:用于切換儀器至 mVl量狀態;輸入數字“ 7”。h) “pH/8”鍵:用于切換儀器至 pH測量狀態;輸入數字“ 8”。i) “pX/9”鍵:用于切換儀器至 pX測量狀態;輸入數字“ 9”。j) “/0”、“/. ”鍵:在電極插口選擇、斜率校準方法選擇、濃 度測量方法選擇以及查閱存貯的測量數據時,用于上下翻看選 項和數據;輸入數字“ 0”和小數點。k
8、) “查閱/ ”鍵:用于查閱儀器所貯存的測量數據;輸入數字的 負號。l) “確認”鍵:用于確認儀器當前的操作狀態;m) “取消”鍵:用于終止功能模塊,然后返回到儀器的起始狀態; 輸入數據有錯時,可以清除數據,重新輸入(按二次) 。n) “ON/OFF”鍵:用于儀器的開機或關機。753.4儀器配件及附件(10) 231玻璃電極(12)通用電源器(14)打印機連接線(13) T-818-B-6型溫度傳感器(15) Q9短路插頭(2只)16) JB-1A型電磁攪拌器884儀器使用4.2 開機儀器連接好通用電源器后,按下“ON/OFF鍵,儀器將顯示“ PXSJ 216離子分析儀、雷磁商標”等,數秒后,
9、儀器自動進入電位測量狀態。 測量結束后,按“ ON/OFF鍵,儀器關機。4.1儀器安裝a)如圖將儀器及 JB1A 型電磁攪拌器(16)平放 在桌面上,分別將測量電 極(231玻璃電極(10)、 參比電極(212參比電極 (11)和溫度傳感器(13) 安裝在JB1A型電磁攪 群命(16)的電極支持件上。b)拔去測量電極1插座(4) 或測量電極2插座(5)上 的Q9短路插頭(15),將231 玻璃電極(10)接入測量電 極1插座(4)或測量電極2 插座(5)內。注意:一個 測量電極插口接測量電極, 另一個測量電極插口必須接Q9短路插頭,否則儀器1 為了保護和更好的使用儀器,每次開機前,請檢查
10、39; 儀器后面的電極插口,必須保證它們連接有測量電極或者短 路插,否則有可能損壞儀器的高阻器件。2 儀器不使用時,短路插頭也要接上,以免儀器輸入開路 而損壞儀器。3 兩測量電極插口如果在使用時,只用一個,則另一個必須接上短路插頭,儀器才能正常工作。4.3 儀器的起始狀態為了方便用戶使用,儀器一開機即進入mV測量狀態,顯示如圖,其中顯示屏上方顯示有當前的測量結果,下方為儀器的狀態提示(反向顯 示)。圖中即表示當前為 mVl量狀態,電極插口設置為 1號。7 00.0 mV25.0 c1010無法進行正確測量;將 232甘汞電極(11)接入參比電極接線柱上;將溫度傳感器(13)的插頭插入溫度傳感器
11、插座(8)上;將打印機連接線(14)接入RS232接口(九芯針式)(9)內;將通用電源器(12)接入電源插座 (3)內。這樣,就可以接通電源開機了。mV Channel=l在此狀態下,用戶可以直接按“ pH/8”或“pX/9”鍵進行pH或者pX 測量,顯示如圖,并顯示出當前使用的電極斜率值, 圖中pH和pX的電極 斜率分別為59.159和59.159。7.00025。7.000pX25.山電極插口一電極插口二1 量 pHK=59.159 Channel=1喇量PX原盤鶻為了方便說明,我們將 mM pH、pX等三種測量狀態統稱為儀器的起 始狀態,在此狀態下可以完成所有儀器的功能。1如果儀器的溫度
12、插口沒有連接溫度傳感器,儀器將自動識別為25.0 Co2 PH和pX具有各自獨立的電極斜率值,即pH有pH 的電極斜率值,pX有pX的電極斜率值。7 J用戶可以按“ /0 ”或“ /. ”鍵移動高亮條至實際測量電極的位置, 例如,用戶將測量電極連接在電極插口2上,則可移動高亮條至“電極插口 2”上,然后按“確認”鍵,儀器即將電極插口選擇為電極插口2,并返回起始狀態,如圖。按“取消”鍵,則直接返回起始狀態。700.0-2501112mV Channel=24.4 儀器電極插口的選擇為了保證測量的準確, 儀器使用前,請檢查一下測量電極插口的位置 是否與儀器設置的電極插口相一致,如果不是,則需要重新
13、選擇電極插口。在儀器的起始狀態下,按“取消”鍵,可以進行電極插口的選擇,顯 示如圖,儀器顯示當前的電極插口位置。4.5 斜率校準在本儀器中,除了電位測量,其余的pH pX、濃度測量都需要進行斜率校準。前面說過,本儀器的pH pX測量使用各自獨立的斜率,其相應的斜率校準方式有所不同;另外,在濃度測量時,對應不同的濃度測量模式,其斜率校準方式也有不同。儀器具有斷電保護功能,因此,不必在每次使用前進行 斜率校準,但是,在以下情況下必須進行斜率校準:1 電極校準的時間較長(一個月以上),則必須進行一次O 斜率校準;| 2如果在濃度測量時,改變了濃度單位,則儀器會自動 要求用戶進行斜率校準,否則測量將無
14、法進行;3 如果在濃度測量前進行過斜率校準,那么測量結束后, 由于濃度單位的不同,下次進行pX測量時,必須先進行 斜率校準(pX測量模式下)。4.5.1 pH測量時的斜率校準pH斜率校準方式有一點校準、二點校準兩種。儀器具有自動識別標 準緩沖溶液的能力,標準緩沖溶液為pH4 pH7、pH9三種。在儀器的起始狀態下,按“pH/8”鍵使儀器處于pH測量狀態,按“校準/5 ”鍵,即進入pH斜率校準狀態,開始時為一點校準。用戶應將電極 清洗干凈,并放入標準緩沖液中。儀器顯示“把電極插入標液中”,稍后儀器顯示出當前的 pH值和溫度值。顯示如圖:7.002-25.0,等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器即完成
15、一點校準,顯示出當前的 電極斜率值為:59.159 ,并提示是否進行二點校準。如圖:校準結束K=59. 159此時,用戶按“取消”鍵,儀器將直接返回起始狀態,不進行二點校 準。如果用戶需要二點校準,按“確認”鍵即可進行二點校準。同樣地, 需將電極從原標準緩沖液中取出,并清洗干凈,放入另一種標準緩沖液中, 儀器顯示當前的pH和溫度值,等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器顯示 校準好的電極斜率值,如圖:校準結束K=57,789按“確認”鍵,儀器完成斜率校準,并返回起始狀態。如果用戶在pH測量狀態下誤按“校準/5”鍵進入校準狀態,或者校 準進行到一半而不想繼續校準下去時,可按“取消”鍵,儀器將提示“結
16、束校準嗎”,顯示如圖,再按“確認”鍵,即可終止校準狀態,并強制返 回到儀器的起始狀態。14137.002- 25。如果用戶在一點校準完成后,選擇進行二點校準,' 然后又終止二點校準,那么-點校準結束后的斜率值仍然有效,并將作為新的斜率。/4.5.2 pX測量時的斜率校準pX斜率校準方式宿一點校準、二點校準和多點校準三種。在儀器的 起始狀態,按“ pX/9”鍵,使儀器處于 pX測量狀態,按“校準/5”鍵, 即可選擇斜率校準方式,顯示如圖:選擇斜率校準法1 .一點校準用戶可以按“ 10”或“ /. ”鍵翻看斜率校準方式,再按“確認” 鍵即可進行相應的斜率校準。例如, 用戶需要進行二點校準,
17、 則可按“ /0”或“ /. ”鍵使顯示“ 2.二點校準”時按“確認”鍵即可。1) 一點校準本校準法是將預先設定的斜率值或通過其它方法獲得的斜率值(25 C時)輸入儀器。儀器即以此斜率值作為新的斜率值。 例如已知斜率為58.1 , 標準溶液的pX值為4,則一點校準的具體操作如下 :儀器首先提示“電極插入標液中”字樣,稍后要求輸入新的斜率值, 顯示如圖,輸入:58.1 ,并按“確認”鍵,輸入電極斜率K=58. 1儀器要求輸入標液的 pX值,顯示如圖:輸入:4,并按“確認”鍵,輸入標準液的PXpX=4儀器將顯示當前的電位和溫度值。如圖:1516等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器即完成一點校準, 顯示
18、校準結束, 并顯示預設定的斜率值。校準結束.K=58, 100標液一 pXPxi =41817輸入標液一的pX值:4,輸入完畢,按“確認”鍵,儀器顯示標液一 的電位和溫度值,如圖。200.0-250至此,一點校準結束,按“確認”鍵,儀器返回起始狀態。如果用戶在校準進行到一半而不想繼續校準下去時,可按“取消”鍵,儀器將提示“結束校準嗎”,再按“確認”鍵,即可終止校準狀態,強制 返回到儀器的起始狀態。輸入錯誤的修改 如果用戶在輸入數據時有錯,需要 重新輸入時,可按以下方法操作:按“取消”鍵,儀器 將提示“結束校準嗎(或者結束測量嗎)",此時,再按 一次“取消”鍵,即可回到剛才輸入數據的地
19、方,重新 輸入數據。2)二點校準本校準法是比較常用的斜率校準法。通過測量兩種不同標準液的電位 值,計算出電極的實際斜率值。例如 ,已知兩種標準液的pX值分另1J為4、 9,則二點校準的具體操作如下:選擇二點校準并按“確認”鍵以后,儀器顯示“電極插入標液一”,將電極清洗干凈后放入標準液一中, 稍后,儀器要求輸入標液一的 pX值, 顯示如圖:等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器顯示“電極插入標液二”字樣, 此時,將電極從標液一中取出,并清洗干凈,放入標液二中。儀器要求輸 入標液二的pX值,輸入標液二的pX值后,按“確認”鍵,儀器即顯示標 液二的電位和溫度值。等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器即顯示出校準
20、 好的電極斜率。至此,二點校準結束,顯示如圖。按“確認”鍵,返回儀 器的起始狀態。如果用戶在校準進行到一半而不想繼續校準下去時,可按“取消”鍵,儀器將提示“結束校準嗎”,再按“確認”鍵,即可終止校準狀態,強制 返回到儀器的起始狀態。3)多點校準本校準法采用三種以上不同 pX值的標準溶液進行校準,分別測量各 標準溶液的電位,儀器即可計算出電極的斜率值。本校準法的測量點必須在38點之間。如果用戶采用小于八點的標準液來校準,則在測量最后一種標準溶液的電位時,等其穩定后應按"取消"鍵來終止斜率校準而不是按"確認"鍵,否則儀器認為用戶還有待校準的標準溶液,應而 儀
21、器會繼續校準下去,并不計算校準的斜率值;如果用戶采用八點校準 則到八點后,按"確認”鍵,儀器會自動計算出斜率值。例如:用三種標準溶液進行校準斜率,其溶液的pX值分另1J為4、7、9,則具體的操作如下。選擇多點校準并按“確認”鍵,儀器要求用戶輸入標液1的pX值,顯示如圖:輸入標液1的pX值:4,輸入完畢,按“確認”鍵,儀器顯示“電極放入標液1”字樣,用戶應將電極清洗干凈,放入標液i中,稍后,儀器顯示出當前的電位和溫度 值。200.01nM等顯示穩定后,按“確認”鍵,繼續輸入標液2的pX值:7 ,同樣的,清洗干凈電極后,將電極放入標液2中,等其電位穩定后,再按“確認”標液lpxPxi =
22、42000 間250按“確認”鍵,儀器即計算并顯示校準好的斜率值。 束,按“確認”鍵,返回儀器的起始狀態。至此多點校準結鍵;輸入標液3的pX值:9,并將電極放入標液3中,等其電位穩定后, 這次用戶應按“取消”鍵(而不是按“確認”鍵),儀器顯示“結 束校準嗎”字樣,如圖,20194.5.3 濃度測量時的斜率校準濃度測量時的斜率校準同pX測量時的斜率校準基本相同,有一點校準、二點校準、多點校準。當用戶采用添加法模式測量濃度時,可以采用多次添加法校準斜率。1) 一點校準一點校準同pX測量時的一點校準相同,也是將預先設定的斜率值或 通過其它方法獲得的斜率值輸入儀器。儀器即以此斜率值作為新的斜率 值。此
23、校準法必須已知電極的預設斜率值和標準溶液的濃度值,具體操作可參見pX測量時的一點校準,此時,只需將輸入標液的pX值改為輸入標 液的濃度值即可。2)二點校準本校準法是比較常用的斜率校準法。通過測量兩種不同標準液的電位 值,計算出電極的實際斜率值。已知二種標準溶液的濃度值,即可通過測 量其電位值校準電極斜率。 具體操作可參見pX測量時的二點校準,此時, 只需將輸入標液的pX值改為輸入標液的濃度值即可。3)多點校準本校準法采用三種以上不同濃度值的標準溶液進行校準,分別測量各標準溶的電位,儀器即可計算出電極的斜率值。本校準法的測量點必須在38點之間。如果用戶采用小于八點的標準液來校準,則在測量最后一種
24、標準溶液的電位時,等其穩定后 應按"取消"鍵來終止斜率校準 而不是按"確認"鍵,否則儀器認為用戶還有待校準的標準溶液,應而 儀器會繼續校準下去,并不計算校準的斜率值;如果用戶采用八點校準 , 則到八點后,按"確認"鍵,儀器會自動計算出斜率值。此校準法必須已知 各標準溶液的濃度值,具體操作可參見pX測量時的多點校準,此時,只需將輸入標液的pX值改為輸入標液的濃度值即可。4)多次添加校準本校準法適用于已知添加法測量濃度模式。校準時,取二種不同濃度的標準溶液A、B, A溶液組成與本底溶液相似的標準溶液,B溶液為添加液。校準前,先輸入 A、B
25、標液的濃度值和體積值,然后測量標液A的電極電位,接著依次添加設定體積的 B溶液,并測量添加后的電極電位。 添 加次數必須在 38次之間,如果用戶的添加次數小于八次,則在最后一次添加結束,測量其電位時,等其穩定后應按"取消"鍵來終止斜率校準,而不是按"確認"鍵,否則儀器認為用戶還想繼續添加,應而儀 器會繼續校準下去,并不計算校準的斜率值;如果用戶采用八次添加校準, 則添加到第八次時,按"確認"鍵,儀器會自動計算出斜率值。多次添加法 的計算原理如下:nCaVaVbCbE = E0 _S lognVa 八 Vb式中,C a標準溶液A的濃度值
26、; V a標準溶液 A的體積;V b標準溶液B(添加液)的體積;C b標準溶液B的濃度值;S電極斜率;n 添加次數;E0零電位值;E每次添加后的電位值。2122例如:已知 25mL 0.1mmol/L 的 NaF標?A A 和 10mmol/L 的 NaF標 液B,以標液B作為添加液,設添加體積為0.25mL,共添加3次,具體操作 如下:a)在儀器的起始狀態下,按“模式 /4”鍵,選擇“已知添加”測 量模式進行濃度測量;b)選擇斜率校準,并選擇“多次添加校準”法校準電極斜率,則可進行多次添加校準;c)儀器首先要求用戶輸入標液A的濃度值,輸入標液 A的濃度值:0.1 ;e)輸入添加液B的濃度:1
27、0;添加液B濃度CSB 10初次添加】f)輸入添加液B體積彳1: 0.25 ,輸入完畢,儀器顯示“把電極插入標液A”字樣,用戶將電極清洗干凈以后,放入標液A中,儀器顯示當前的電位和溫度值。2325添加液B體積Vadd= 0.25標液A濃度Csa = 0. 1石次添加d)儀器又要求用戶輸入標液 A的體積,輸入標液 A的體積25mL;標液A體積Va =25236.6 mv25。g)等顯示穩定后,用戶按“確認”鍵,儀器顯示“添加標液B,NO.1 "字樣,提示用戶第一次添加標液B,添加標液BNO. 1h)用戶添加標液 B 0.25mL后,等儀器顯示電位再次穩定,按“確 認“鍵,儀器同樣顯示“
28、添加標液B, NO.X'字樣,用戶依次添加標液并依次測量添加后的電位值,等添加滿8次,儀器會自動計算出電極斜率,顯示如圖:K=-58. 326鬲豳聞幽一當用戶的添加次數小于 8次時,則必須在最后一次添加標液 B后,等 電位穩定,按“取消”鍵儀器提示“結束校準嗎”,用戶按“確認” 鍵來正式終止校準,否則儀器會認為用戶還需要繼續添加下去。 例如:如果用戶只想添加 3次來校準電極斜率,則在添加到第3次標液時, 等顯示穩定后,按“取消”鍵,儀器提示“結束校準嗎”,用戶可按“確認”鍵結束校準。儀器同樣計算電極斜率值。如果添加次數小于 3次,則儀器不會計算新的電極斜率而采用原來的電極斜率來進行“已
29、知添加”法的濃度測量。校準正常或非正常結束后,儀器即進入已知添加法的濃度測量模式。4.6 貯存功能如果用戶需將當前測得的數據mV pH、pX (或濃度值)存貯起來,則只需在儀器的起始狀態下(或者在濃度測量結束后),按“貯存/6 ”鍵,儀器即將當前測量數據貯存起來。每種測量模式最多可存貯50套測量數據,超過50套,儀器將自動重復從頭存貯。貯存時,儀器顯示當前存貯 號和存貯標志。下圖為mVM量狀態下 m%貯時的顯示示意圖。存貯完畢, 儀器自動返回儀器的起始狀態(或者濃度測量結束狀態)。7 00.0107250,貯 mV NO. 034.7 刪除功能如果需要將貯存的測量數據全部刪除,可在儀器的起始狀
30、態下按下“刪除/3”鍵(或在選擇濃度模式時選擇“濃度刪除”),儀器即進入刪除功能,可刪除當前測量狀態下對應的存貯數據(或者濃度存貯數據)。儀器將顯示刪除的模式,顯示存貯的總數,并詢問用戶“全部刪除嗎?”。如圖即為刪除mV存貯數據的示意圖:2527如果用戶確實需要刪除數據,則選擇“確認”鍵,儀器將刪除全部存貯數據。刪除完畢,儀器顯示:此時,如果用戶不需要刪除數據,則可直接按“取消”鍵,退出刪除 功能。為了方便用戶操作,進入刪除功能后,用戶可按“mV/7”、“pH/8”、“pX/9”、“模式/4 ”鍵切換到不同的模式,選擇刪除不同的存貯數據。例如,用戶在mVt!狀態按“刪除/3”鍵可選才i刪除 m
31、%貯數據,按“pH/8” 鍵可選才i刪除pH存貯數據,按“模式/4 ”鍵可選擇刪除濃度存貯數據等。如果對應模式下沒有存貯任何測量數據,則儀器將顯示“存貯空白” 字樣。4.8 即時打印功能可打印當前測量數據或將當前測量數據輸入PC機。在儀器的起始狀態(或者濃度測量結束后),用戶若想打印當前測量結果,只需接上TP-16打印機,正確設置打印機,接通打印機電源,按“打 印1/1”鍵,儀器即打印當前測量數據。若RS232接口與PC機相連,按“打印1/1”鍵,儀器即將當前測 量數據直接輸入 PC機,由PC機接收(需有我公司配套開發的雷磁數據 采集軟件支持)"A1 TP-16打印機的設置為:波特率
32、設置為 9600,無、奇偶位,即DIP開關設置為:1 ON 2 OFF 3 OFF 4-OFF 5 ON 6 ON22儀器必須在斷電情況下連接打印機或PC機。,)4.8.1 mV、pH pX存貯數據的打印在儀器的起始狀態按“打印 2/2”鍵,儀器將依次全部打印對應模式 下的存貯數據,儀器一邊打印,一邊顯示被打印的數據, 打印完畢,自動 返回起始狀態。例如用戶想打印存貯的 mV測量數據,可在mV測量狀態 下,按“打印2/2”鍵,儀器將打印存貯的全部 mV測量數據;在pH、pX 測量狀態下,可打印存貯的全部pH、pX測量數據。4.8.2 濃度存貯數據的打印在儀器的起始狀態,按“模式 /4”鍵,再按
33、“ /0”或“ /.”鍵, 使顯示為“濃度打印”,按“確認”鍵,即可打印存貯的全部濃度測量數 據。4.9 查閱功能對于存貯起來的測量數據,用戶如需查閱,則在儀器的起始狀態下, 按“查閱/-”鍵即可查閱存貯數據。顯示如圖,其中顯示屏上面顯示當前 查閱到的存貯數據,提示區顯示當前查閱的模式以及存貯總數和當前對應 的存貯號,圖中即表示查閱 mV存貯數據,總共存貯有8個mV測量數據, 當前查閱到的為第 3個存貯數據。2827700.0nv250選擇濃度模式L直讀濃度2931mV NO. 03/08用戶可按“ /0”或“ /.”鍵上下翻看存貯的數據。為了方便用戶使用,在查閱存貯數據時,通過按“ mV/7
34、”、“pH/8”、 “pX/9”、“模式/4”等鍵可查閱所有存貯的測量數據。4.10 mV測量用于測量溶液中的電位值,在儀器的起始狀態下,按“ mV/7'鍵即可 切換到mV!量狀態。儀器顯示的是當前的電位、溫度值。4.11 pH測量用于測量溶液中的pH彳1,在儀器的起始狀態下,按“ pH/8”鍵即可 切換到pH測量狀態。儀器顯示的是當前的pH、溫度值。4.12 pX測量用于測量溶液中的px彳1,在儀器的起始狀態下,按“ pX/9”鍵即可 切換到pX測量狀態。儀器顯示的是當前的pX、溫度值。4.13 濃度測量用于測量溶液的濃度值。本儀器共有四種濃度測量模式,包括直讀濃 度、已知添加、試樣
35、添加、GRAN法等。在儀器的起始狀態下,按“模式/4”鍵進入濃度模式功能選擇,顯示如圖,用戶通過按“ /。”或“/. ”鍵可翻看濃度測量模式,當顯示為用 戶所需的濃度測量模式時,按“確認”鍵,即可進行相應的濃度測量。4.13.1 濃度單位選擇本儀器共有四種濃度單位可以選擇,即“mmol/L"、“Mmol/L”、“mg/L”、“g/L”,用戶通過按“ /0”或“ /. ”鍵可翻看濃度單位, 當顯示為用戶所需的濃度單位時,按“確認”鍵,即可選擇相應的濃度單位,顯示如圖,圖中為直讀濃度測量模式。選擇濃度單位1. mmol/L在這里,如果用戶選擇的濃度單位與原來的濃度單 位不一致時,儀器會自
36、動要求用戶必須進行斜率校準; 否則無法繼續濃度測量。>測量時,先輸入標準液的濃度值及添加體積,再輸入試小¥的體積,然4.13.2 直讀濃度本模式按照能斯特公式,有以下計算式Ex =E0 S log(Cx。)式中:E x-待測試樣(樣品)的平衡電位;E0-零電位值;S -電極斜率;Cx-待測試樣的濃度值;Cb-空白濃度值。由此,用戶只需經過相應的斜率校準 ,得到斜率以及零電位值,即可對待測試樣進行濃度測量。如果用戶需要測定空白標準液的濃度值(即空白濃度值),那么用戶可選擇進行空白濃度值的測定。本模式的具體操作如下:a)在儀器的起始狀態下,按“模式 /4”鍵,再按“確認”鍵,進入直
37、讀濃度測量;b)用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“ mmol/L”;c)按需要選擇斜率校準或者不校準斜率;d)按需要選擇進行空白濃度校準,例如選為不進行空白校準;e)將電極清洗干凈,放入被測試樣液中,儀器顯示當前的電位和溫 度值;f) 等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器即計算出當前的濃度值,顯示如下。至此,測量結束。測量結果為1 .00701 g)此時,前面介紹的存貯功能、即時打印功能有效,用戶可按需要 按“存貯/6 ”鍵存貯當前的測量結果,按“打印 1/1 ”鍵打印當 前的測量結果。h)用戶按“取消”鍵(或“確認”鍵),儀器提示“結束測量嗎” 用戶按“確認”鍵即可退出直讀濃度測量,返回儀器的起
38、始狀態;按“取消”鍵,用戶清洗干凈電極后,放入待測試樣中,即可繼 續進行直讀濃度測量。4.13.3 已知添加已知添加又稱標準添加。 首先,測定體系的平衡電位值,?然后在待測 體系中加入已知濃度的標準溶液 ,再次測定體系的平衡電位值,由添加前 后的電極電位的變化值,從而計算出待測試樣的濃度值。計算公式如下 :cC Cs: CsCs =d :) 10(E2-E1)/S -1 (:) 10(Eb2-Eb1)/S -1式中,C x待測試樣的濃度值;C s標準液(添加液)的濃度值;S電極斜率;Cb空白標準濃度值;E 1體系未添加標準液前時測得的電位值;E 2體系添加標準液后所測得的電位值;p標準液添加體
39、積(Vs)/待測試樣體積(Vx);E b1空白校準時體系未添加標準液前時測得的電位值;E b2空白校準時體系添加標準液后所測得的電位值。3232后測得添加前的電極電位值E 1和添加后的電極電位值E 2,儀器即可按 上述公式計算出試樣的濃度值C X。如果用戶需要進行空白校準,則按照 類似方法,分別測量空白標準液添加標準液前后的電極電位變化值,即測定Ebi、E b2,然后可計算出空白標準液的空白濃度值。本模式具體操作如下:a)在儀器的起始狀態下,按“模式 /4 ”鍵,按“ 0 或“ /. ” 鍵,再按“確認”鍵選擇“已知添加”,即可進入已知添加濃度測量模式;b)用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“m
40、mol/L”;c)按需要選擇斜率校準或者不校準斜率;d)按需要選擇進行空白濃度校準,例如選為不進行空白校準;e)輸入添加標液的體積值;f) 輸入試樣液的體積值;g)輸入標液的濃度值;h)將電極清洗干凈,放入被測試樣液中,儀器顯示當前的電位和溫 度值;i) 等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器顯示“添加標液”字樣,用 戶按設定的體積值添加標液;j) 等再次顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器即計算出待測試樣的濃 度值。至此,測量結束。k)此時,前面介紹的存貯功能、 即時打印功能有效,用戶可按需要 按“存貯/6 ”鍵存貯當前的測量結果,按“打印 1/1 ”鍵打印當 前的測量結果。1) 用戶按“取消”鍵(或“
41、確認”鍵),即可退出已知添加測量模 式,返回儀器的起始狀態。1空白校準時,所用的空白溶液應同化學分析中的 空白溶液相似。2在直讀濃度法和已知添加法中有空白校準,具體 操作同本測定模式。4.13.4試樣添加1)本模式類似于已知添加,只是在標準添加法中,是將標準液添加 到試樣中,測量由于待測組份的濃度變化而引起的電極電位變化,?從而測定試樣的濃度值,同樣地,如果將試樣添加到標準液中,通過測量添加 前后的電位變化,也可測定試樣的濃度值。計算公式如下 :Cx = Cs (1 :) 10(E2-E1)/S - I式中,Cx-待測試樣(添加液)的濃度值;C s-標準液的濃度值;P -標準液白體積(Vs)/
42、待測試樣的體積(Vx);E 1-未添加待測試樣時體系的電位值;E 2-添加待測試樣后體系的電位值;S -電極斜率。本模式不必測定空白標準液的空白濃度值,?具體操作可參考已知添加測量模式。2)試樣添加測量模式可測量試樣的濃度值,也可用于測定固體樣品中待測組份的重量百分比。測量時,先輸入待測試樣的體積(Vx)為0,? 再輸入待測組份的分子量(mol. Wt)以及試樣的重量W , ?分別測量標準液添加固體試樣前后的的電極電位值,則可測定待測試樣中的重量百分 比。計算公式如下:3334式中,Vs-C s-w -w t-VS CS WfE2_ElwsF% = s 10(E2-E1)/S -110 Wt標
43、準液白體積;標準液的濃度值;測試樣的重量;待測組份的分子量;k)等再次顯示穩定后, 按“確認”鍵,儀器即計算出待測試樣中的 重量百分比,顯示如下。至此,測量結束。測量結果為E 1-未添加試樣時標準液的電極電位E2-添加試樣后標準液的電極電位S -電極斜率。例如:以25mL 1mmol/L的NaF溶液為標準液,以純固體NaF為待測樣品 稱取0.104g樣品。其中NaF的分子量為41.99,即摩爾濃度。則具體操作 如下:a)在儀器的起始狀態下,按“模式 /4 ”鍵,按“ /0”或“ /. 鍵,再按“確認”鍵選擇“未知添加”,即可進入試樣添加濃度測量模式;b)用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“ mm
44、ol/L”;c)按需要選擇斜率校準或者不校準斜率;d)輸入添加試樣液的體積值,輸入:0;e) 輸入試樣的摩爾重量,例如輸入:41.99;f) 輸入試樣重量,例如輸入: 0.104 ;g)輸入標液的體積,例如輸入:25;h)輸入標液的濃度,例如輸入: 1;i) 將電極清洗干凈,放入標液中,儀器顯示當前的電位和溫度值;j) 等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器顯示“添加試樣”字樣,用 戶將固體試樣溶解于標準液中,充分混合;l)同樣的,此時前面介紹的存貯功能、即時打印功能有效,用戶可按需要按“存貯/6”鍵存貯當前的測量結果,按“打印 1/1 ”鍵 打印當前的測量結果。m)用戶按“取消”鍵(或“確認”鍵)
45、,即可退出試樣添加測量模 式,返回儀器的起始狀態。4.13.5 GRAN 法儀器除常規測量方法外,也可用GRANt來測量含量較低的試樣。根 據GRANI的數學原理,可用下式測得試樣的濃度值。(Vs Vx) 10E/S=10E0/S (CxVx) 10E0/S (CsVs)測量時,先輸入標準溶液的濃度(Cs)和體積(Vs),以及待測試樣的 體積(Vx),然后測量第一次添加標準液后待測試樣中的電極電位值,?依次重復測量三次至八次,儀器即可計算出待測試樣的濃度值。例如:以10mmol/L的NaF溶液為標液,?各次添加體積為 0.25mL,以 25mL、0.1mmol/L左右的NaF溶液作為待測液,假
46、設共添加四次,則具體 操作如下:3536a)在儀器的起始狀態下,按“模式 /4 ”鍵,按“ /0”或“ /. ” 鍵,再按“確認”鍵選擇“ GRAN,即可進入GRA油濃度測量模 式;b)用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“mmol/L”;c)按需要選擇斜率校準或者不校準斜率,例如選為不校準斜率;d)輸入標液的濃度值,例如輸入:10;e)輸入添加標液的體積值,例如輸入:0.25 ;f) 輸入試樣液的體積值,例如輸入:25;g)儀器顯示“添加標液 NO/”字樣,將電極清洗干凈,放入被測 試樣液中,按設定的體積值添加標液0.25mL,儀器顯示當前的電位和溫度值;h)等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器顯示“添加標液 NQ2”字 樣,用戶繼續添加標液 0.25mL;i) 依次添加標液并測量添加后的電位,等第四次添加結束,按“取消”鍵,儀器顯示“結束測量嗎”字樣,按“確認”鍵,儀器即計算出待測試樣的濃度值。至此,測量結束。j) 用戶可按需要按“存貯/6 ”鍵存貯當前的測量結果,按“打印1/1 ”鍵打印當前的測量結果。k)用戶按“取消”鍵(或“確認”鍵),即可退出GRA除測量模式, 返回儀器的起始狀態。5儀器的維護5.1 儀器必
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