1、火試金富集AAS測定銠方法的研究陳潮炎北京礦冶研究總院， 100044前言 貴金屬銠的分析方法中，最為經(jīng)典的方法是硫脲富集，催化極譜測定1。該方法靈敏度很高，但流程長，不好掌握，特別是硫脲富集過程比較繁瑣，難以操作。有文獻介紹2，3，4，采用火試金富集，然后將鉛扣直接溶解在酸中，銠被硫代巴比土酸定量沉淀，與大量鉛分離，用AAS法測定銠。本文研究的是采用火試金富集分離，將鉛扣直接灰吹，采用AAS分光光度法 測定銠。本文在傳統(tǒng)方法的基礎(chǔ)上，解決了兩個關(guān)鍵問題：（一）鉛扣直接灰吹，如何避免銠的損失；（二）提高AAS分光光度法 測定 銠的 靈敏度。實驗部分一、火試金部分 將鉛扣直接灰吹，由于銠易揮發(fā)損

2、失，需加入一定量的保護劑，常用的 保護劑有：Ag、Au、Pt、Pd等。實驗方法如下。 取10mg銠標準溶液于10 g鉛皮上，烘干后加入不同量的不同保護劑，在 900°C溫度進行灰吹，然后將合粒用王水溶解，AAS分光光度法測定銠的量。表1 在不同保護劑下銠的回收率被測元素保護劑回收率10mgRh10mgAg60%10mgRh80%10mgRh1mgAu95%10mgRh2mgAu95%10mgRh85%10mgRh1mgPd96%10mgRh2mgPd96%實驗表明2mgAu和2mgPd作為銠灰吹的保護劑，銠的回收率令人滿意。本實驗采用2mg Pd作為銠的保護劑。二 AAS分光光度法部

3、分 儀器：PE3030AAS分光光度計 條件：燈電流12mA，貧燃火焰1. 酸度對銠測定的影響mg/ml銠標準溶液中，加入不同量的硝酸，使溶液的酸度分別為3，5，10，測定其吸光度，結(jié)果如表2所示。根據(jù)試驗結(jié)果，選取5（V/V）硝酸作為銠測定的酸度。表2 在不同酸度下銠的吸光度酸度3510吸光度2. 增敏劑La(NO3)3的加入量對銠測定的影響 通過實驗發(fā)現(xiàn)，La(NO3)3的加入，不僅能抑制大量陽離子的干擾，而且能提高銠測定的靈敏度。mg/ml銠標準溶液中，分別加入0.0mg ， 2.5mg， 5.0 mg， 10.0 mg， 20.0 mg， 25.0 mg， 50.0 mg La(NO3

4、)3，測定其吸光度。不同量的硝酸鑭對銠測定吸光度的影響如圖1所示。由圖1可見，在25ml銠標準溶液中，加入550mgLa(NO3)3能使吸光度達到最大且穩(wěn)定，本實驗選用硝酸鑭的最佳加入量為25mgLa(NO3)3，即濃度為1mg /ml。3. 加入La(NO3)3前后，銠特征濃度的對比A=0.1的質(zhì)量濃度改變量。按式Ck =DC´DA計算其特征濃度。未加入La(NO3)3，特征濃度Ck=0.284；加入La(NO3)3后，特征濃度Ck=0.0611，由此可見，加入一定量La(NO3)3后，靈敏度提高約5倍。4. 工作曲線的繪制 取0.00，2.50，5.00，7.50，10.00 m

5、l銠標準溶液(10mg/ml)于50 ml容量瓶中，加2 ml，25mg/ml的La(NO3)3溶液，2.5ml硝酸，以水定容，搖勻，在上述儀器工作條件下進行濃度直接測定，曲線如下圖2所示：5. 工作曲線的線性系數(shù)mg/ml)，測其吸光度，最后以線性系數(shù)的表達式計算，即將兩個最高濃度標準溶液吸光度差值除以低濃度標準溶液與零濃度溶液吸光度的差值，結(jié)果如表3所示。表3 等差標準溶液相對應的吸光度S0S1S2S3S4S5線性系數(shù)K=(S5-S4)/(S1-S0可見，標準曲線線性關(guān)系良好。6. 分析步驟稱取2-30g試料于坩堝中，依不同性質(zhì)的試料配料，同時補加2mg鈀粉，放入約900的試金爐中，在約5

6、0分鐘內(nèi)升溫至1100，保溫10分鐘，出爐。在900溫度進行灰吹，灰吹結(jié)束取出合粒，用王水溶解，移入50容量瓶中，保持介質(zhì)為5%硝酸，La(NO3)3為1mg/ml，于原子吸收分光光度計上進行測定。7. 干擾試驗 經(jīng)過火試金的富集與分離，銠與絕大多數(shù)其它金屬元素分離，本文做的干擾試驗，只限于可能進入鉛扣的金屬元素。在10mgAu，10mgAg，10mgPt，10mgPd，10mgCu，10mgNi，10mgBi，10mgSb，10mgPb等存在的情況下，銠的回收率在95-103%之間。由此可見，10mg量的上述元素的存在不影響銠的AAS測定。8. 方法的準確度與精確度以低品位的銅精礦標樣和高品

7、位的陽極泥標樣作為試驗對象，各重復十一次，測得結(jié)果如下表4所示：表4 不同方法結(jié)果對照表銅精礦標準值，g/t本法測定結(jié)果，g/tRSD=6.39%陽極泥標準值，g/t本法測定結(jié)果，g/tRSD=2.53% 由上表可以看出，本方法的準確度和精確度能達到測定要求。結(jié)論本文提出了加入一定量的鈀作為鉛灰吹時銠的保護劑，使火法富集銠成為可能，簡便了分析手續(xù)。同時，加入了增敏劑硝酸鑭將原子吸收分光光度法測定銠的靈敏度提高了約5倍，增加該方法測定物料品位的范圍。然而，與傳統(tǒng)的催化極譜法相比，該方法的靈敏度還不夠高.但對于一些品位較高又難處理的物料，如合金材料，催化劑等，采用火法處理，有其優(yōu)越性。參考文獻1北京礦冶研究總院分析室編， 礦石及有色金屬分析手冊，北京：冶金工業(yè)出版社，1990.