1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上五步碘量法原理及步驟1.反應(yīng)原理 該法是利用I還原各種氯化物的程度隨pH值的不同而變化，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離I2，以區(qū)分出ClO2、ClO2、Cl2、ClO3，反應(yīng)條件及反應(yīng)式如下3：pH7時，Cl2+2I=I2+2Cl pH=7時，2ClO2+2I=I2+2ClO2 pH2時，2ClO2+10I+8H+=5I2+2Cl+4H2O pH2時，ClO2+4I+4H+=2I2+Cl+2H2O pH0.1時，ClO3+6I+6H+=3I2+Cl+3H2O ClO2還原成Cl需要轉(zhuǎn)移五個電子，這一過程分兩步完成。第一步ClO2轉(zhuǎn)移1個電子，生成ClO2，如果反應(yīng)條件控

2、制在pH=7，則反應(yīng)到此停止，如所示。它相當于1/5的ClO2被還原。如果將pH調(diào)至2，則反應(yīng)繼續(xù)進行，轉(zhuǎn)移另外4個電子，將ClO2完全還原成Cl，如所示。2.試劑和儀器2.1 20碘化鉀溶液：稱取50g碘化鉀溶于450ml蒸餾水中，儲于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液變黃需重新配制。2.2 0.5淀粉溶液：稱取可溶性淀粉0.5g于小燒杯中，加少許蒸餾水成糊狀，加入到100ml正在沸騰的蒸餾水中，煮沸幾分鐘，取下放冷。兩周后重配。2.3 濃鹽酸2.4 1+1鹽酸2.5 飽和磷酸氫二鈉溶液2.6 pH7磷酸鹽緩沖溶液：稱取25.4g無水磷酸二氫鉀和86.0g十二水磷酸氫二鈉，溶于800ml蒸餾

3、水中，用水稀釋到1000ml。2.6 10溴化鉀溶液：稱取10g溴化鉀于90ml蒸餾水中，儲于棕色瓶中，每周重配一次。2.7 0.01mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液：用水稀釋0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液。2.8 純氮氣鋼瓶3.采樣3.1 應(yīng)用清潔干燥的棕色廣口瓶采集樣品。采樣時，將發(fā)生器采樣口的管子直接插到瓶底，打開采樣口閥門，直至樣品溶液溢出達采樣瓶體積的一倍時，關(guān)閉閥門，立即蓋上瓶蓋。3.2 樣品避光保存，2小時內(nèi)使用，如超過2小時，應(yīng)重新取樣。3.3 移取分析試樣時，應(yīng)將移液管插入樣品瓶的底部取樣，取樣操作宜在通風櫥內(nèi)進行。4.測定步驟：4.1 在500ml碘量瓶中加100m

4、l蒸餾水，加入10ml二氧化氯溶液，將溶液的pH值調(diào)節(jié)至7（采用加入很少量的飽和氫氧化鈉溶液和濃鹽酸的方法調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值），再加入5ml磷酸鹽緩沖溶液和5ml碘化鉀溶液混勻。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定至淡黃色時，加入1ml的淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止，記錄讀數(shù)為V1。4.2 在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1鹽酸1ml，這時溶液的pH值應(yīng)為2，于暗處放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定至藍色消失，記錄讀數(shù)為V2。4.3 在500ml碘量瓶中加100ml蒸餾水、加入10ml二氧化氯溶液，將溶液的pH值調(diào)節(jié)至7，再加入5ml磷酸鹽緩沖溶液，然后通入

5、氮氣吹至黃綠色消失，再加入5ml碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉標準液滴定，記錄讀數(shù)為V3。4.4 在上述滴定出C值的溶液中再加入1+1鹽酸1ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定至藍色消失，記錄讀數(shù)為V4。4.5 在500ml碘量瓶中加入1ml溴化鉀溶液和10ml濃鹽酸混勻，再加入10ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混勻。置暗處反應(yīng)20min，然后加入5ml碘化鉀溶液，劇烈震蕩5s，立即加入25ml飽和磷酸氫二鈉溶液，用100ml蒸餾水沖洗瓶塞和瓶壁。用硫代硫酸鈉標準液滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失；同時用蒸餾水作空白對照。得讀數(shù)為V5=樣品讀數(shù)空白讀數(shù)。5. 計算公式：ClO2(mg/L)=5/4(V2-V4) c13490VClO2(mg/L)=V4c16863VClO3(mg/L)=V5-(V1+V2)c13908VCl2(mg/L)=V1-(V2-V4)4 c35450