1、.思考題1 .與分光度法相比，你認為原子吸收有什么優點？答：（1）選擇性強，原子吸收帶很寬；（2）靈敏度高；（3）分析范圍廣；（4）抗干擾能 力強（5）精密度高2 .標準曲線發的優點？在什么情況下最宜采用答：優點：繪制好工作曲線后， 測定工作就變得相當簡單，可直接從標準曲線上讀出濃度， 因此適宜大量樣品分析。當被測溶液確切成分已知，可配制與被測溶液相似的標準溶液 時宜采用。3 .本實驗中標準系列溶液和樣品液不一致，是否存在基體效應，怎樣消除？答：會， 采用標準加入法。4 .與標準曲線法相比，標準加入法有哪些缺點？答：標準加入法的最大優點是可最大限度地消除基體影響（但不能消除背景吸收）。對批量樣

2、品測定手續太繁，不宜采用，對成分復雜的少量樣品測定和低含量成分分析，準確度較高。5 .標準加入法如何克服基體效應及某些化學干擾對測定結果的影響？答：6 .標準加入法為什么要求其標準曲線是過原點的直線？答：因為比爾定律是一個 線性方程，且截矩為零.如果不過原點，表明儀器校零不準，會有誤差7 .傅里葉變換光譜儀比色散型紅外分光計在性能上有何特點？答：有如下優點：1.高光通能2.高信噪比3.波數精度高4.雜散光低5.掃描速度快。8 .試說明邁克爾遜干涉儀的組成，什么是分束器？作用是什么？答：邁克爾遜干涉儀是由兩個相互垂直的反射鏡，兩個斜 45度玻璃片，一個是分束鏡，另 一個是補償板，組成。其中，一個

3、反射鏡可以在導軌上移動。分束器是可以將入射光分成兩束的光學器件，比如貼有半反半透膜的玻璃片。9 .用壓片法制樣時，為什么要求將固體試樣研磨到顆粒粒度在2 dm左右？為什么要求 KBr粉末干燥、避免吸水受潮？研磨時不在紅外燈下操作，譜圖上會出現什么情況？答：因為一般測量紅外光譜是用的中紅外波段，中紅外光的波長在2.525pm,如果固體試樣顆粒粒度與波長相當， 則紅外光很容易產生衍射， 影響信號。因為水對紅外光是有吸 收的.出現水峰。10 芳香煌的紅外特征吸收峰在譜圖的什么位置?答：芳香煌的特征吸收：3100 cm-1 - 3000 cm-1 是芳環上 C-H伸縮振動1600 cm-1 - 145

4、0 cm-1是芳環的C=C骨架振動880 cm-1 - 680 cm-1 是C-H面彎曲振動11 .流動相的選擇有哪些依據？答：1)溶劑對于待測樣品。必須具有合適的極性和良好的選擇性。(2)溶劑要與檢測器匹配。對于紫外吸收檢測器，應注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長要長。所謂溶劑的紫外截止波長指當小于截止波長的輻射通過溶劑時，溶劑對此輻射產生強烈吸收，此時溶劑被看作是光學不透明的， 它嚴重干擾組分的吸收測量。 對于折光率 檢測器，要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相，以達最高靈敏度。(3)高純度。由于高效液相靈敏度高，對流動相溶劑的純度也要求高。不純的溶劑會引起基線不穩，或產生“偽

5、峰”。痕量雜質的存在，將使截止波長值增加50IOOnm。(4)化學穩定性好。不能選與樣品發生反應或聚合的溶劑。(5)低粘度。若使用高粘度溶劑，勢必增高壓力，不利于分離。常用的低粘度溶劑有丙酮、 乙醇、乙晴等。但粘度過于低的溶劑也不宜采用，例戊烷、乙醍等，它們易在色譜柱或檢測 器內形成氣泡，影響分離.12 .柱壓不穩定的原因是什么？答：1泵內有空氣，解決的辦法是清除泵內空氣，對溶劑進行脫氣處理；2比例閥失效，更換比例閥即可；3泵密封墊損壞，更換密封墊即可；4溶劑中的氣泡， 解決的辦法是對溶劑脫氣，必要時改變脫氣方法；5系統檢漏，找出漏點，密封即可；6梯度洗脫，這時壓力波動是正常的。13 .x射線

6、產生的原理？答：實當室中X射線由X射線管產生，X射線管是具有陰極和陽極的真空管，陰極用鴇絲 制成，通電后可發射熱電子，陽極(就稱靶極)用高熔點金屬制成(一般用鴇，用于晶體結 構分析的X射線管還可用鐵、銅、饃等材料)。用幾萬伏至幾十萬伏的高壓加速電子，電 子束轟擊靶極，X射線從靶極發出。14 .試樣表面必須為平面？答：樣品的均一性越好/表面的光潔度越高，檢測數據白重復性/一致性就會越好.畢竟為什 么待測X射線檢測樣品是檢測的 X光照到的那一個很小的區域的樣品數據.如果你的樣品表面很不光滑，那么儀器對同一個樣品再檢測的時候，有可能跟這一次檢測的樣品是差別極大 的兩個地方了 .對實驗結果有較大影響.

7、15 .在連續掃描測量中，為什么采用測角-二倍角 聯動的方式?16 .元素分析為什么要控制進氧量，如何控制？ 答：太小，燃燒不充分。太多，耗費大量的銅。.儀器價格及應用領域1.核磁共振波譜儀對經光源激發后產生熒光的物質或經化學處理后產生熒光的物質成份分析，可應用于生物化學、生物醫學、環主要用途：1.可進行1H、13C等常規測量，并可檢測31P , 15N , 29Sz等多換譜2.可進行各類如 DEPT、HSQC、馳豫測量 3.可進行活 性肽，多肽類蛋白的溶液結構研究 4.可進行化合物的結構、組分的鑒定 5.可進行多維梯度 實驗。 四五百萬吧。1.1 R 可廣泛地應用在石油、化工、醫藥、環保、教

8、學、材料科學、公安、國防等領域。3 .UV 紫外分光光度計，就是根據物質的吸收光譜研究物質的成分、結構和物質間相互作用的有效手段。紫外分光光度計可以在紫外可見光區任意選擇不同波長的光。物質的吸收光譜就是物質中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量，相應地發生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結果。由于各種物質具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結構，其吸收光能量的情況也就不會相同，因此，每種物質就有其特有的、固定的吸收光譜曲線，可根據吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質的含 量。4 .GC 氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很

9、廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。5 .LC高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液，不受樣品揮發性的限制，流動相可選擇的范 圍寬，固定相的種類繁多，因而可以分離熱不穩定和非揮發性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質。 與試樣預處理技術相配合，HPLC所達到的高分辨率和高靈敏度，使分離和同時測定性質上十分相近的物質成為可能，能夠分離復雜相體中的微量成分。隨著固定相的發展，有可能在充分保持生化物質活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于 HPLC具有

10、高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利 用，流出組分易收集等優點， 因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫藥研究、環境分析、無機分析等各種領域。 高效液相色譜儀與結構儀器的聯用是一個重要的發展方向。液相色譜-質譜連用技術受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農藥和多核芳煌等；液相色譜-紅外光譜連用也發展很快如在環境污染分析測定水中的煌類，海水中的不揮發燒類， 使環境污染分析得到新的發展。6 . X-Ray Olympus便攜式X射線衍射儀BTX可能直接分析出巖石的礦物組成及相對含量，并形成了定性、 定量的巖性識別方法，為錄井隨鉆巖性快速識別、建立地質剖面提供了技術保障。每種礦物都具有其特定的 X射

11、線衍射圖譜，樣品中某種礦物含量與其衍射峰和強度成正相關關系。在混合物中，一種物質成分的衍射圖譜與其他物質成分的存在與否無關，這就是X射線衍射做相定量分析的基礎。X射線衍射是晶體的 指紋”，不同的物質具有不同的 X射線衍射特征峰值（點陣類型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的數目、位置等），結構參數不同則X射線衍射線位置與強度也就各不相同，所以通過比較 X射線衍射線位置與強度可區分出不同的礦物成分。X射線衍射儀主要采集的是地層中各種礦物的相對含量，并系統采集各種礦物的標準圖譜，包括石英、鉀長石、斜長石、方解石、白云石、黃鐵礦等近30種礦物成分，通過礦物成分的相對含量就可以確定巖石巖性，為現場巖性定名提供定量化的參考依據，提高特殊鉆井條件下巖性識別準確度。7 .原子吸收分光光度計原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計，根據物質基態原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。8 .掃描電鏡題里有9