1、受控狀態(tài)：編碼編號(hào)編制審核批準(zhǔn)頁(yè)數(shù)發(fā)布實(shí)施XXXXXXXXX有X限公司 作業(yè)文件 中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程 第二版1. 目的為規(guī)范生產(chǎn)車間中間控制分析的檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)方法，制定本規(guī)程。2. 適用范圍本規(guī)程適用于生產(chǎn)車間中間控制分析操作。3. 術(shù)語(yǔ)及定義無4. 職責(zé)4.1 各生產(chǎn)車間中間控制分析人員負(fù)責(zé)中間產(chǎn)品的分析、檢驗(yàn)。4. 2 中控分析人員負(fù)責(zé)對(duì)不合格樣品進(jìn)行復(fù)樣。4. 3 中控分析人員負(fù)責(zé)將分析結(jié)果及時(shí)通知生產(chǎn)工段。4. 4 如生產(chǎn)工序出現(xiàn)異常，應(yīng)根據(jù)需要隨時(shí)進(jìn)行分析檢驗(yàn)。5. 工作程序5. 1 燒堿車間中控分析檢驗(yàn)規(guī)程5.1.1 氫氧化鈉含量的測(cè)定5.1.1.1 氫氧化鈉百分含量的測(cè)定（1

2、）范圍： 32%離子膜堿、 48%離子膜濃堿、 30%隔膜堿（2）原理：試樣溶液中加入氯化鋇，溶液中碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀。然后用酚酞 作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。反應(yīng)式如下：Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3（白色） + 2NaClNaOH + HCl= NaCl + H 2O共 50 頁(yè) 第 2 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程（3）試樣溶液的制備：用已知重量的稱量瓶， 迅速稱取液體氫氧化鈉 50克，放入 500mL （隔膜堿 1000mL）容量瓶中加純水稀釋至刻度，搖勻。（4）試劑1）1mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2）0.1%（隔膜堿 1.0%） 酚酞指示劑3）10% BaCl2 溶

3、液（5）測(cè)定步驟：吸取 25mL（隔膜堿 50 mL）試樣溶液，注入 250mL具塞磨口三角瓶中， 加入 5mL（隔膜堿 20mL）氯化鋇溶液，再加 23 滴酚酞指示劑溶液，用 1mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。 記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V。（6）計(jì)算公式CV 0.040CV 0.040X =1 0X0%（隔膜堿） = 100%m 25 / 500m 50 /1000式中： C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度， mol/Lm試樣質(zhì)量， gV滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL0.040 每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量， kg/mol5.1.1.2 氫氧化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：電解淡堿、修槽漿液

4、、蒸發(fā)（淡堿、母液、高位槽）（2）原理：試樣中含有碳酸鈉和氫氧化鈉，中和時(shí)都消耗酸，因此先將試樣中的碳 酸鈉用氯化鋇沉淀， 然后用酚酞作指示劑， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。 記錄鹽 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V。Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3（白色） + 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H 2O（3）試劑1）10% 氯化鋇溶液2）0.1% 酚酞指示劑3）0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 4）測(cè)定步驟：用移液管移取試樣 5mL置于 250mL三角瓶中，加 10mL氯化鋇溶液， 再加入 23 滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，記錄所用鹽酸的共 50 頁(yè) 第 3 頁(yè)

5、中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程毫升數(shù)。（5）計(jì)算公式CV 0.040X（g/L）= 10005式中： C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度， mol/LV滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL0.040 每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量， kg/mol5.1.1.3 氫氧化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：次鈉循環(huán)堿（2）原理：試樣用酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至再加入指示劑為無色即為 終點(diǎn)。NaOH + HCl = NaCl + H 2O（3）試劑1）0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2）0.1% 酚酞指示劑3）30% H2O2（4）測(cè)定步驟：用移液管移取試樣 5mL置于 250mL三角瓶中，逐滴加入 H2O2至不再產(chǎn) 生氣泡為止，加入

6、 2 3 滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至再加入指示劑為 無色即為終點(diǎn)。記錄所用鹽酸的毫升數(shù) V。（5）計(jì)算公式CV 0.040X（g/L）= 10005式中： C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度， mol/LV滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL0.040 每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量， kg/mol5.1.1.4 氫氧化鈉百分含量的測(cè)定（1）范圍：蒸發(fā)冷卻罐堿、出鍋堿、離子膜預(yù)處理堿、次鈉循環(huán)堿（2）原理：試樣中含有碳酸鈉和氫氧化鈉，中和時(shí)都消耗酸，因此先將試樣中的碳 酸鈉用氯化鋇沉淀，然后用酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。記錄鹽 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V。Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3（白

7、色） + 2NaCl共 50 頁(yè) 第 4 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程N(yùn)aOH + HCl = NaCl + H 2O（3）試劑1）10%氯化鋇溶液2）0.1%酚酞指示劑3）1.0mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液4）30% H2O2（次鈉循環(huán)堿）（4）測(cè)定步驟 :用天平準(zhǔn)確稱取試樣 2g（預(yù)處理離子膜時(shí) 30g）置于 250mL三角瓶中， 加 10mL氯化鋇溶液（加 H2O2至不再放出 O2；次鈉循環(huán)堿），再加入 23 滴酚酞 指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失， 記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V。CV 0.0402（預(yù)處理離子膜時(shí) 30）X=5）計(jì)算公式式中：C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度， mol/LV滴定時(shí)鹽酸

8、標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL0.040 每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量， kg/mol100%5.1.2 碳酸鈉百分含量的測(cè)定5.1.2.1 原理：試樣溶液以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，測(cè)得氫氧化鈉 與碳酸鈉總和，再減去氫氧化鈉含量，則可測(cè)得碳酸鈉的含量。5.1.2.2 試樣溶液的制備：用已知重量的稱量瓶，迅速稱取液體氫氧化鈉 50克，放入 1000mL 容量瓶中加純水稀釋至刻度，搖勻。5.1.2.3 試劑（1）1.0mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）0.1% 甲基橙指示劑5.1.2.4 測(cè)定步驟 : 吸取 50mL制備溶液，注入 250mL具塞磨口三角瓶中，加 23 滴甲基 橙指示劑溶液，用 1m

9、ol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色為終點(diǎn)。記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的 用量 V1。5.1.2.5 計(jì)算公式X= C （ V 1 V ） 0.05299 ×100%m 50 /1000式中： C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度， mol/L共 50 頁(yè) 第 5 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程m試樣質(zhì)量， gV用酚酞作指示劑滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL V1用甲基橙作指示劑滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL 0.05299 每摩爾碳酸鈉的質(zhì)量 kg/mol5.1.3 氯化鈉含量的測(cè)定5.1.3.1 氯化鈉百分含量的測(cè)定 - 汞量法（1）原理：在 PH23 的溶液中，用強(qiáng)電離后的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，將氯離子轉(zhuǎn)化為

10、弱 電離的氯化汞， 用二苯偶氮碳酰肼指示劑與稍過量的二價(jià)汞離子形成紫紅色絡(luò)合 物來判斷終點(diǎn)。2+ -Hg2+ + 2Cl - = HgCl 22+ + +C6H5NHNH -C=O + Hg2+ =C 6H5NH-N - C=O+ + H+NNC6H5Hg NNC6H5（2）試劑1）0.0500mol/L 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液2）0.1% 溴酚藍(lán)3）1：1 硝酸4）2mol/L NaOH5）2mol/L 硝酸6）0.5% 二苯偶氮碳酰肼（3）測(cè)定步驟：吸取測(cè)定氫氧化鈉含量的試樣溶液 50mL，置于 250mL三角瓶中，加 入 40mL水，加 3 滴 0.1%溴酚藍(lán)指示劑溶液，緩慢的加入 1 ： 1

11、的硝酸溶液，至溶 液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，滴加 2mol/L 的氫氧化鈉溶液，使溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色，滴 加 2mol/L 的硝酸溶液，使溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，再過量 1 滴，加 1mL二苯偶氮 碳酰肼指示劑溶液，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。同 時(shí)用水做空白試驗(yàn)。（4）計(jì)算公式X=C（VV0 ） 0.05844 100%m 50/1000式中： C硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度， mol/Lm試樣質(zhì)量， g共 50 頁(yè) 第 6 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程V滴定時(shí)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mLV0空白試驗(yàn)時(shí)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL0.05844 每摩爾氯化鈉的質(zhì)量， kg/mol5）注意事項(xiàng)

12、：平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值，不超過0.04%，測(cè)定結(jié)果取其平均值。5.1.3.2 鹽水中氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：粗水、精水、鹵水、中和、離子膜出槽淡鹽水（2）原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。以鉻酸鉀為指示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與鉻酸鉀作用，生成磚紅色的 鉻酸銀沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl （白色） + NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4（磚紅色） + 2KNO3（3）試劑1）0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液2）5%鉻酸鉀溶液（4）測(cè)定步驟：吸取鹽水 10mL置于 250mL容量瓶中，加純水至刻度，搖勻，

13、吸取該 溶液 10mL于三角瓶中，加 5%鉻酸鉀指示劑 5 滴，在充分搖動(dòng)下，用 0.1M硝酸 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈磚紅色懸濁液， 經(jīng)充分搖動(dòng)后不消失即為終點(diǎn)。5）計(jì)算公式X(g/L)CV 0.05844 100010 10 / 250式中：C硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL0.05844 每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol（6）注意事項(xiàng)1）測(cè)定 NaCl 時(shí)，必須保持中性或弱堿性，因?yàn)榻K點(diǎn)指示劑 Ag2CrO4能溶于酸和堿，這 樣終點(diǎn)不明顯將影響結(jié)果， 因此樣品中 PH值不可小于 6.3 ，也不可大于 8。2）在中和樣品時(shí)，不可用 HCl，用 HCl 將

14、增加 Cl- ，在中和時(shí)最好用 HNO3或 H2SO4共 50 頁(yè) 第 7 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程5.1.3.3 氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：回水（2）原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。 以鉻酸鉀為指示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與鉻酸鉀作用，生成磚紅色的 鉻酸銀沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl （白色） + NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4（磚紅色） + 2KNO3（3）試劑1）0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液2）5%鉻酸鉀溶液（4）測(cè)定步驟：吸取鹽水 0.4mL 置于三角瓶中，再加入純水 20mL，加 5%鉻酸鉀

15、指示 劑 5 滴，在充分搖動(dòng)下，用 0.1M 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈磚紅色懸濁液， 經(jīng)充分搖動(dòng)后不消失即為終點(diǎn)。（5）計(jì)算公式X（g/L）= CV 0.05844 10000.4式中： C硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度， mol/LV滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL0.05844 每摩爾氯化鈉的質(zhì)量， kg/mol（6）注意事項(xiàng)1）測(cè)定 NaCl 時(shí)，必須保持中性或弱堿性，因?yàn)榻K點(diǎn)指示劑 Ag2CrO4能溶于酸和堿，這 樣終點(diǎn)不明顯將影響結(jié)果， 因此樣品中 PH值不可小于 6.3 ，也不可大于 8。2）在中和樣品時(shí)，不可用 HCl，用 HCl 將增加 Cl- ，在中和時(shí)最好用 HNO3或 H2

16、SO4。5.1.3.4 氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā) （冷卻罐、 母液、淡堿、高位槽）2）原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。共 50 頁(yè) 第 8 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程以鉻酸鉀為指示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與鉻酸鉀作用，生成磚紅色的 鉻酸銀沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl （白色） + NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4（磚紅色） + 2KNO3（3）試劑1）0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液2）5%鉻酸鉀溶液3）10% H2SO44）0.1%酚酞指示劑（4）測(cè)定步驟：吸取鹽水 0.4mL置于

17、三角瓶中， 再加入純水 20mL，加一滴 0.1%酚酞， 用 10% H2SO4 中和至中性或弱堿性加 5%鉻酸鉀指示劑 5 滴，在充分搖動(dòng)下，用 0.1M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈磚紅色懸濁液，經(jīng)充分搖動(dòng)后不消失即為終 點(diǎn)。5）計(jì)算公式CV 0.05844X(g/L)= 10000.4式中： C硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL0.05844 每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol（6）注意事項(xiàng)1）測(cè)定 NaCl 時(shí)，必須保持中性或弱堿性，因?yàn)榻K點(diǎn)指示劑 Ag2CrO4能溶于酸和堿，這 樣終點(diǎn)不明顯將影響結(jié)果， 因此樣品中 PH值不可小于 6.3 ，也不可大于

18、8。2）在中和樣品時(shí)，不可用 HCl，用 HCl 將增加 Cl- ，在中和時(shí)最好用 HNO3或 H2SO45.1.4 鹽水中氫氧化鈉、碳酸鈉質(zhì)量含量的測(cè)定5.1.4.1 范圍：粗水、精水、中和、回水5.1.4.2 原理：用酸滴定時(shí)，滴至酚酞變色為第一等當(dāng)點(diǎn)，此時(shí)，碳酸鈉轉(zhuǎn)成碳酸氫鈉， 而氫氧化鈉完全中和。Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO 3共 50 頁(yè) 第 9 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程N(yùn)aOH+ HCl = NaCl + H 2O用甲基橙作指示劑繼續(xù)滴定， 至顏色改變測(cè)出第二等當(dāng)點(diǎn)， 此時(shí)碳酸鈉完全中和NaHC3O + HCl = NaCl + H 2O +CO25.1.4

19、.3 試劑（1）0.1mol/L HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）0.1%酚酞指示劑（3）0.1%甲基橙指示劑5.1.4.4 測(cè)定步驟吸取鹽水 25mL置于 250mL三角瓶中，加 23滴酚酞指示劑，在不斷搖動(dòng)下，用 0.1mol/LHCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)，記錄 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V1，加入 12滴甲基橙指示劑；繼續(xù)滴定至溶液呈橙紅色，記錄5.1.4.5 計(jì)算公式XNaOH（g/L）= C （ V 1 V 2 ） 0 X.040 100025式中： C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V22V2 CNa2CO3(g/L)=mol/L1062 1000251000V1

20、以酚酞為指示劑滴定時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mLV2以甲基橙為指示劑滴定時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL0.04000 每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量， kg/mol 106每摩爾碳酸鈉的質(zhì)量， g/mol5.1.5 鹽水中 Ca2+、Mg2+質(zhì)量含量的測(cè)定5.1.5.1 范圍：粗水、精水、中和、循環(huán)水5.1.5.2 原理鈣離子分析：在 PH1213 的堿性條件下，以鈣指示劑為指示劑，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定鹽水樣品； 鈣試劑先與鈣離子形成穩(wěn)定性較差的紅色絡(luò)合物， 當(dāng)用 EDTA滴定時(shí)， EDTA 奪取其絡(luò)合物中的鈣離子，游離出鈣試劑陰離子。滴定至等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，溶液由紫紅變藍(lán)即為 終點(diǎn)。Ca2+ + NaH2

21、T = Na+ + 2H + + CaT-鈣試劑指示劑絡(luò)合物（酒石紅色）CaT- + Na2H2Y = CaY2- + 2Na+ + H+ + HT2-共 50 頁(yè) 第 10 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程EDTA鈣試劑陰離子（藍(lán)色）鎂離子分析：用 1：1 氨水調(diào)試 PH10，以鉻黑蘭為指示劑，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 測(cè)得鈣鎂離子總量，再?gòu)目偭恐袦p去鈣離子含量即為鎂離子含量。Mg2+ + NaH2T = Na+ + 2H + + MgT-鉻黑蘭鉻黑蘭 指示劑絡(luò)合物（紫紅色）MgT- + Na2H2Y = MgY2- + 2Na+ + H+ + HT2-EDTA指示劑陰離子（藍(lán)色）5.1.5.3 試

22、劑（1）0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）1%鹽酸羥胺（3）30%三乙醇胺（4）1mol/L 鹽酸溶液（5）2mol/L NaOH（6）1：1 氨水（7）0.5%鈣試劑（8）0.2%鉻黑蘭為指示劑5.1.5.4 測(cè)定步驟鈣的測(cè)定 : 吸取鹽水 50mL置于 250mL三角瓶中，先用 1 mol/L 鹽酸滴定至 PH值約為 2。按順序分別加入 1%鹽酸羥胺 1mL、30%三乙醇胺 1mL、2mol/L NaOH2 mL，每次加入試劑 后搖勻，再加入約 0.1g 鈣試劑；用 0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒石紅色變?yōu)?藍(lán)色即為終點(diǎn)。記錄 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V1。

23、鎂的測(cè)定： 吸取同一鹽水試樣 50mL置于 250mL三角瓶中， 先用 1mol/L 鹽酸滴定至 PH 值約為 2。按順序分別加入 1%鹽酸羥胺 1mL、30%三乙醇胺 1mL、1：1 氨水 5mL，每次加入 試劑后搖勻，再加入 15 滴 0.2%鉻黑蘭為指示劑；用 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液 由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。記錄 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V2。5.1.5.5 計(jì)算公式50式中： CEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度， mol/LV1滴定 Ca2+時(shí)， EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mLMg2+（g/L）= C （V2V1） 0.02432 100050共 50 頁(yè) 第 11

24、 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程V2滴定 Ca2+、Mg2+總量時(shí)， EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL0.04008 每摩爾鈣的質(zhì)量， kg/mol0.02432 每摩爾鎂的質(zhì)量， kg/mol注意事項(xiàng)（1）本方法為絡(luò)合滴定，滴定速度不宜過快，尤其臨近終點(diǎn)時(shí)，每加入一滴EDTA，均急劇搖動(dòng)。（2）測(cè)鈣加 NaOH時(shí)應(yīng)慢慢滴入，防止共沉淀現(xiàn)象發(fā)生。（3）所用各種試劑應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。5.1.6 鹽水中 SO42- 質(zhì)量含量的測(cè)定5.1.6.1 范圍：鹽水5.1.6.2 原理：在試樣中加入過量的氯化鋇氯化鎂混合溶液，使硫酸根生成沉淀。過量 的鋇鹽在鎂鹽的存在下，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回滴。2- -SO4 +

25、 BaCl 2 = BaSO4 + 2Cl2+ + + -Mg2+ + NaH2T = Na+ + 2H + + MgT-鉻黑 T （紫紅色）- - + + 2-MgT-+ Na2H2Y = MgY- + 2Na+ + H+ + HT2-EDTA （天藍(lán)色）5.1.6.3 試劑（1）0.025mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）1：1 鹽酸（3）15% 三乙醇胺（4）95% 乙醇（5）PH=10緩沖溶液（6）0.5%鉻黑 T 指示劑（7）0.01mol/L 氯化鋇氯化鎂混合溶液5.1.6.4 測(cè)定步驟吸取鹽水 5mL置于 250mL三角瓶中，加 1：1 鹽酸 2滴酸化，在不斷搖動(dòng)下，加入氯 化

26、鋇氯化鎂混合溶液 50mL , 再加入 15%三乙醇胺溶液 5mL、緩沖溶液 5mL、乙醇 10mL、 鉻黑 T指示劑 5滴，用 0.025mol/L 的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色即為共 50 頁(yè) 第 12 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程 終點(diǎn)。記錄 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V1。同時(shí)作空白試驗(yàn)（用蒸餾水代替鹽水試樣，步驟不 變），記錄 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V2。5.1.6.5 計(jì)算公式2- C （V2 V1） 0.09606 XSO42-（g/L）=2 1 10005式中： CEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度， mol/L V1滴定鹽水試樣時(shí)， EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL V2

27、空白試驗(yàn)時(shí)， EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL 0.09606 每摩爾硫酸根分子的質(zhì)量， kg/mol5.1.7 鹵水中 SO42- 質(zhì)量含量的測(cè)定5.1.7.1 范圍：鹵水、回水5.1.7.2 原理 在試樣中加入過量的氯化鋇氯化鎂混合溶液，使硫酸根生成沉淀。過量的鋇鹽在鎂 鹽的存在下，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回滴。2- -SO42-+ BaCl2 = BaSO4+ 2Cl -2+ + + -Mg2+ + NaH2T =Na+ + 2H+ + MgT- 鉻黑 T （紫紅色）- - + + 2-MgT-+ Na2H2Y = MgY- + 2Na+ + H+ + HT2-EDTA （天藍(lán)色）5.1.

28、7.3 試劑（1）0.025mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）1：1 鹽酸（3）15% 三乙醇胺（4）95% 乙醇（5）PH=10緩沖溶液（6）0.5% 鉻黑 T 指示劑（7）0.01mol/L 氯化鋇氯化鎂混合溶液（8）30%三乙酸胺（9）0.2%鉻黑蘭指示劑10）1：1 氨水共 50 頁(yè) 第 13 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程（11）1mol/L 鹽酸溶液（12）1%鹽酸羥胺5.1.7.4 測(cè)定步驟吸取鹵水 5mL置于 250mL三角瓶中，加 1：1 鹽酸 2滴酸化，在不斷搖動(dòng)下，加入氯 化鋇氯化鎂混合溶液 50mL，再加入 15%三乙醇胺溶液 5mL、緩沖溶液 5mL、乙醇 10mL、 鉻黑

29、 T指示劑 5滴，用 0.025mol/L 的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色即為 終點(diǎn)。記錄 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V1。同時(shí)作空白試驗(yàn)（用蒸餾水代替鹽水試樣，步驟不 變），記錄 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V2。然后吸取鹵水 5mL，測(cè)定出水樣中的 Ca2+Mg2+總量。 記錄 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V3。5.1.7.5 計(jì)算公式C V2（V1 V3 ） 0.09606XSO42- （g/L）=2 1 3 10005式中： V1滴定鹵水試樣時(shí)， EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mLV2空白試驗(yàn)時(shí)， EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mLV3滴定鹵水中的 Ca2+Mg2+總量時(shí)， EDTA標(biāo)

30、準(zhǔn)溶液的用量， mL 0.09606 每摩爾硫酸根的質(zhì)量， Kg/mol5.1.8 燒堿溶液中氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定5.1.8.1 范圍：電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)（淡堿、冷卻罐、高位槽、母液、出鍋堿）5.1.8.2 原理 在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。以鉻酸鉀為指 示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與鉻酸鉀作用，生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl （白色） + NaNO32AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4（磚紅色） + 2KNO35.1.8.3 試劑（1）0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）5%鉻酸鉀指示劑（3）0.1%

31、酚酞指示劑共 50 頁(yè) 第 14 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程（4）10% H2SO4 溶液5.1.8.4 測(cè)定步驟吸取試樣 0.4mL 置于 250mL三角瓶中，加適量蒸餾水，用 10% H2SO4溶液中和，加 46 滴鉻酸鉀指示劑，用 0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槲⒋u紅色即為終點(diǎn)。 記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V。5.1.8.5 計(jì)算公式X(g/L)=CV 0.0584410000.4式中： C硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL0.05844 每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol5.1.9 淡堿中氯酸鈉質(zhì)量含量的測(cè)定5.1.9.1 范圍：電解

32、淡堿、離子膜二次精制鹽水5.1.9.2 原理在酸性溶液中，氯酸鈉能將硫酸亞鐵氧化為硫酸鐵；過量的亞鐵離子再用高錳酸鉀標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。- + 2+ - 3+ClO3- + 6H+ + 6Fe2+ = Cl -+ 6Fe3+ + 3H2O2+ - + 3+ 2+5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ +4H2O5.1.9.3 試劑（1）0.2mol/L 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）0.1%酚酞指示劑（3）6mol/L 硫酸溶液（4）10%硫酸亞鐵銨（5）濾紙片5.1.9.4 測(cè)定步驟吸取試樣 25mL置于 250mL錐形瓶中，以0.1%酚酞作指示劑，用6mol/L 硫

33、酸中和至中 性，并過量 10mL，加蒸餾水 25mL，加少量濾紙片，加 10%硫酸亞鐵銨 15mol/L ；加熱煮沸 510 分鐘，冷卻后用 0.2mol/L 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。 記錄高錳 酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V1。同時(shí)作空白試驗(yàn)，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V2。共 50 頁(yè) 第 15 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程5.1.9.5 計(jì)算公式C (V2 V1)X(g/L)=2 1 6 1000 100025式中： C高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度， mol/L V1滴定試樣時(shí)，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL V2空白試驗(yàn)時(shí)，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL106.5 每摩爾氯酸鈉的質(zhì)

34、量， g/mol注意事項(xiàng)1）KMnO4 是一種強(qiáng)氧化劑，在強(qiáng)酸性溶液中， KMnO4 被還原為 Mn2+，在中性或堿性溶 液中 KMnO4被還原為 MnO2, 故一般用酸性溶液。2）因?yàn)檠趸€原反應(yīng)速度較慢，加熱煮沸可使氯酸鈉和硫酸亞鐵銨反應(yīng)速度加快， 同時(shí)去除溶液中的 CO2。3）MnO- 4滴定亞鐵離子時(shí)，開始反應(yīng)速度很慢，當(dāng)溶液中產(chǎn)生二價(jià)錳離子時(shí)，由于 錳離子的催化作用，就使以后的反應(yīng)速度加快，故開始時(shí)應(yīng)慢慢加入KMnO4，并激烈攪動(dòng)。5.1.10 氯氣純度的測(cè)定5.1.10.1 原理： Na2S2O3 + Cl 2 +H2O = Na2SO4 + S + 2HCl5.1.10.2 試劑

35、： 10% Na2S2O3溶液5.1.10.3 測(cè)定步驟將取樣器充滿鹽水，用乳膠管與氯氣出口處相連接，打開取樣器考克，將水位瓶放低 取 100mL體積，關(guān)閉取樣器兩邊考克，用 10% Na2S2O3 溶液吸收 Cl 2，讀數(shù)體積為 V。5.1.10.4 計(jì)算公式X=100 V 100%100 式中： V吸收時(shí) Na2S2O3的用量 mL5.1.10.5 注意事項(xiàng)1）正壓取樣時(shí)，應(yīng)先把管路中氣體排出 1 分鐘再取樣，以保證所取樣品具有代表 性。2）負(fù)壓取樣時(shí)，一定要排 3 次再取樣5.1.11 氫氣純度的測(cè)定共 50 頁(yè) 第 16 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程5.1.11.1 原理： 2H2 + O2

36、 = 2H2O5.1.11.2 測(cè)定步驟：取樣 78mL，記體積為 V1；再接 1：3 空氣加入，記體積為 V2；再排 入爆炸球內(nèi)進(jìn)行爆炸，然后再排入氣量管，記體積為 V3。5.1.11.3 計(jì)算公式（V2 V3） 2/3X= 2 3 100%V1式中： V1試樣 H2的體積， mLV2加入空氣后的總體積， mLV3爆炸后氣體的體積， mL5.1.11.4 注意事項(xiàng)（1）樣品取回后，應(yīng)停數(shù)分鐘，使溫度與室溫一致。（2）每次讀數(shù)應(yīng)停 1 分鐘再讀。（3）氣量管、爆炸球、水位瓶應(yīng)保持清潔，以免計(jì)量誤差。（4）為了爆炸球安全起見，爆炸球處應(yīng)用金屬網(wǎng)或布包好。5.1.12 氯氣含氫的測(cè)定5.1.12.

37、1 原理： 2H2 + O2 = 2H2O5.1.12.2 試劑（ 1） 96%氫氣瓶（2）NaOH與 Na2S2O3 混合吸收液5.1.12.3 測(cè)定步驟 樣品取回后，經(jīng)NaOH和Na2S2O3混合液吸收后，剩余氣體用氣量管取出， 記錄體積為 V；然后加入已知之 H2 7mL，記錄體積為 V1；再按 1：3 比例加入適量的空氣，然后將氣量管與 爆炸球連接，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù) V2，再將氣體全部排入爆炸球內(nèi)，通電 爆炸，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù) V3。5.1.12.4 計(jì)算公式X=（V2 V3） 2/3 （V1 V） H 2% 100%100式中： V第一次取樣的體積，

38、mLV1樣品與加入已知 H%的體積， mL V2 V1 與加入空氣的體積， mL V3爆炸后氣體的體積， mL共 50 頁(yè) 第 17 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程5.1.12.5 注意事項(xiàng)(1) 氫氣純度應(yīng)保持在 96%以上，否則應(yīng)更換。(2) 取樣器處應(yīng)用絕緣膠布，避免樣品與陽(yáng)光接觸。5.1.13 空氣含氫的測(cè)定5.1.13.1 原理： 2H2 + O2 = 2H2O5.1.13.2 測(cè)定步驟樣品取 30mL，記錄體積為 V1；然后加入已知純度的 H2 78mL，記錄體積為 V2；不加 空氣，將氣量管與爆炸球連接，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù)V3，再將氣體全部排入爆炸球內(nèi)，通電爆炸，將氣體全部

39、排入氣量管，讀取體積數(shù)V4。5.1.13.3 計(jì)算公式X=(V3 V4) 2/3 (V2 V1) H2% 100%X=V1100%式中： V1第一次取樣的體積， mLV2樣品與加入已知 H2%的體積， mLV3 V2 與爆炸球連管中空氣的體積， mLV4爆炸后氣體的體積， mL5.1.13.4 注意事項(xiàng)氫氣和空氣混合爆炸極限為： 混合氣中含氫氣量最低限度為 45%，最高為 75%。5.1.14 次鈉循環(huán)堿有效氯的測(cè)定5.1.14.1 范圍：次鈉循環(huán)堿5.1.14.2 原理Cl2 + 2K I = I 2 + 2KCl- - + -ClO- + 2I - +2H+ = Cl - + I 2 +

40、H2OI 2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na 2S4O65.1.14.3 試劑（1）0.1mol/L Na 2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）1:1 乙酸（3）1.0%淀粉指示劑4）10% KI共 50 頁(yè) 第 18 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程5.1.14.4 測(cè)定步驟在 250mL碘量瓶中加入 20mL1 0%K I，加 1：1乙酸 10 mL,用分析天平稱取樣品 1g（m）， 放到 250mL碘量瓶中，用蒸餾水將碘量瓶口封住，并放置暗處 5 分鐘；用 0.1000mol/L 的 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ,至顏色由棕黃色變?yōu)闇\黃色時(shí) ,加入 2mL淀粉指示劑,然后繼續(xù)滴定 至無色即為終

41、點(diǎn)，讀取體積數(shù) V。5.1.14.5 計(jì)算公式X= CV 0.03545X= 100%m式中： CNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度， mol/LV滴定試樣時(shí)， Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL m樣品的質(zhì)量， g0.03545 每摩爾氯的質(zhì)量， kg/mol5.1.15 氯水中游離氯的測(cè)定5.1.15.1 范圍：氯水5.1.15.2 原理Cl2 + 2KI = I 2 + 2KClI 2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na 2S4O65.1.15.3 試劑（1）0.01mol/L Na 2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）1.0%淀粉指示劑（3）10% KI（4）1：1 乙酸5.1.15

42、.4 測(cè)定步驟在 250mL碘量瓶中加入 10mL 10% KI，1：1 乙酸 5mL，吸取 1mL試樣于 100mL碘量瓶 中，并放置暗處 5分鐘；用 0.01000mol/L 的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ,至顏色由棕黃色變?yōu)闇\ 黃色時(shí),加入 2mL淀粉指示劑 ,然后繼續(xù)滴定至無色即為終點(diǎn)，讀取體積數(shù) V。（到終點(diǎn)后， 放置變色不需再滴定）5.1.15.5 計(jì)算公式CV 0.03545X（ g/L ） =10001式中： C Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度， mol/LV滴定試樣時(shí)， Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL0.03545 每摩爾氯的質(zhì)量， kg/mol中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程

43、共 50 頁(yè) 第 19 頁(yè)鹽水中游離氯的測(cè)定5.1.16.1范圍： 精鹽水、離子膜脫氯淡鹽水5.1.16.2原理Cl2 + 2KI = I 2 + 2KClI 2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na 2S4O65.1.16.3試劑（1）0.01mol/L Na 2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）1.0%淀粉指示劑（3）10% KI（4）1：1 乙酸5.1.16.4測(cè)定步驟在 250mL碘量瓶中加入 10mL 10% KI，吸取 100mL試樣于 250mL碘量瓶中，加入 1： 1 乙酸 5mL，并放置暗處 5 分鐘；用 0.01000mol/L 的 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 , 至顏色由棕

44、黃色 變?yōu)闇\黃色時(shí) , 加入 2mL淀粉指示劑 , 然后繼續(xù)滴定至無色即為終點(diǎn)， 讀取體積數(shù) V。5.1.16.5 計(jì)算公式CV 35.45X（ mg/L）=1000100式中： CNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度， mol/LV滴定試樣時(shí)， Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL35.45 每摩爾氯的質(zhì)量， g/mol5.2 聚氯乙烯車間中控分析檢驗(yàn)規(guī)程5.2.1 乙炔氣純度的測(cè)定5.2.1.1 測(cè)定原理 根據(jù)乙炔氣易溶于丙酮而其它雜質(zhì)不溶解的性質(zhì)，以吸收法進(jìn)行乙炔氣純度的快速測(cè) 定。5.2.1.2 儀器和藥品（1）奧式氣體分析器共 50 頁(yè) 第 20 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程（2）球膽（3）

45、丙酮5.2.1.3 測(cè)定步驟（1）將氣體分析器吸收瓶裝入丙酮溶液。（2）將裝有乙炔氣的取樣球膽，連接已排凈氣的氣體分析器進(jìn)樣口，準(zhǔn)確量取100mL壓入吸收瓶中，用吸收瓶反復(fù)吸收至吸收體積不再變化，讀取吸收體積。5.2.1.4 吸收后體積查乙炔體積校正表得出乙炔氣的純度。5.2.1.5 注意事項(xiàng) 此法適用于高純度乙炔氣分析，當(dāng) 22純度 97%時(shí)，應(yīng)改用銀氨溶液吸收。5.2.2 氮?dú)饧兌燃昂醯臏y(cè)定 氮?dú)馐巧a(chǎn)上用來置換和隔離空氣及有機(jī)氣體的惰性氣體，控制和檢查氮?dú)饧兌燃昂?氧量，保證生產(chǎn)使用安全。5.2.2.1 測(cè)定原理 將氮?dú)庵须s質(zhì)氧用焦性母食子酸溶液吸收后，按體積變化計(jì)算氮?dú)饧兌取?.2.

46、2.2 儀器和藥品（1）奧氏氣體分析器（2）焦性母食子酸溶液（3）20%NaOH溶液（4）球膽5.2.2.3 測(cè)定步驟用球膽取樣，連接已排凈氣的奧氏氣體分析器進(jìn)樣口，準(zhǔn)確量取100mL樣品氣，用20%NaOH溶液反復(fù)吸收至體積恒定，讀取吸收體積為 V1，再用焦性母食子酸吸收至體積恒 定，讀取吸收體積為 V25.2.2.4 計(jì)算公式含氧量 =V1-V2氮?dú)饧兌龋?V%）=100-（V 1-V2）5.2.3 氯乙烯氣柜、粗氯乙烯氣體含 C2H3Cl 和 C2H2 的分析共 50 頁(yè) 第 21 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程5.2.3.1 測(cè)定原理根據(jù) C2H3Cl 、C2H2易溶于二氯乙烷而雜質(zhì)氣不被溶解

47、的性質(zhì)將樣品用二氯乙烷吸收， 根據(jù)吸收后體積算出 C2H3Cl 的含量， C2H2含量用銀量法測(cè)定。5.2.3.2 儀器和藥品（1）奧式氣體分析器（2）1.2 二氯乙烷（分析純）5.2.3.3 測(cè)定步驟 用球膽取樣連于奧式氣體分析器上，準(zhǔn)確量取 100mL樣品，用二氯乙烷吸收至體積恒 定，吸收體積為 V，C2H2的測(cè)定同尾氣含 C2H2 的測(cè)定相同。5.2.3.4 計(jì)算公式合成氣柜含 C2H3Cl（%）=（100- 吸收體積） ×常數(shù)+吸收體積 ×100%- C2H2%5.2.4 氯乙烯尾氣含 C2H3Cl 和 C2H2 的分析5.2.4.1 測(cè)定原理與粗氯乙烯、氣柜的測(cè)定

48、原理相同5.2.4.2 儀器和藥品（1）奧式氣體分析器（ 2） 1.2 二氯乙烷（3）1:1HNO3（4）濃氨水（5）鐵銨礬指示劑（6）0.1mol/L AgNO 3標(biāo)準(zhǔn)溶液（7）0.1mol/L NH 4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液5.2.4.3 測(cè)定步驟（1）含乙炔的測(cè)定用 100mL氣體取樣管先充滿蒸餾水排氣后，取樣品氣 90mL將下端插入預(yù)先放有銀氨 溶液的稱量瓶中，振蕩吸收至恒定，將吸收液及稱量瓶?jī)?nèi)剩余的銀氨溶液一同倒入三角瓶 內(nèi)，加 1:1HNO35mL、鐵銨礬指示劑 2mL、用 0.1mol/L NH 4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。共 50 頁(yè) 第 22 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程（2）含氯乙烯的

49、測(cè)定用球膽取樣，連接于排完氣的奧式氣體分析器上，量取 80mL樣品，以 1.2 二氯乙烷 吸收至恒定，讀取吸收體積。5.2.4.4 計(jì)算公式尾氣含 C2H3Cl （%）= （ 8 0 吸 收 體 積 ） 常數(shù) 吸收體積 ×100%-C2H2%80（ 常數(shù)：查二氯乙烷快數(shù)表 ）尾氣含 C2H2（%）=（10-NH4SCN量）×常數(shù)× 0.1（ 常數(shù)：查尾氣分析快數(shù)表 ）5.2.5 氯乙烯合成氣含 HCl 和 C2H2的分析對(duì)合成氣中未轉(zhuǎn)化 HCl 和 C2H2含量的測(cè)定，以了解轉(zhuǎn)化器及觸媒運(yùn)行情況，可作為指 導(dǎo)生產(chǎn)操作和做轉(zhuǎn)化率計(jì)算的依據(jù)。5.2.5.1 測(cè)定原理H

50、Cl 以水吸收，中和法滴定，另外用一定量的銀氨溶液將 HCl、C2H2 共同沉淀，過量的 銀氨溶液酸化后用佛爾哈德法測(cè)出總體積， 乙炔則由兩項(xiàng)之差計(jì)算而得。 反應(yīng)式如下：HCl+NaOH NaCl+H2OAgNO3+HClAgCl+HNO3AgNO3+3（NH4）OHAg（NH3）2OH+N4HNO3+2H2OC2H2+Ag（NH3） 2OHAg2C2+4NH3+2H2OAgNO3+NH4SCNAgSCN+NH4NO33+ Fe3+3SCNFe（SCN）3（血紅色）5.2.5.2 儀器和藥品（1）1:1HNO3溶液（2）濃氨水（3）甲基橙指示劑（4）鐵銨礬指示劑（5）0.1mol/L NaOH

51、 標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.2.5.3 測(cè)定步驟用兩只干燥的 100mL取樣管，連接于取樣口，通氣半分鐘，同時(shí)關(guān)閉兩端考克，扭轉(zhuǎn)共 50 頁(yè) 第 23 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程 一端考克，使管內(nèi)外壓力平衡。（1）HCl 含量的測(cè)定 將上項(xiàng)一只取樣管連于蒸餾水瓶引入蒸餾水來回吸收至恒定， 放入三角瓶， 用少許蒸餾 水沖洗取樣管并放入同一三角瓶，加 23滴甲基橙指示劑、用 0.1mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至橙色 , 消耗 NaOH的體積為 V1。（2）總體積的測(cè)定將上項(xiàng)另一只取樣管引入蒸餾水吸收后，放入盛有10mL AgNO3和 2mL濃氨水（即銀氨溶液）的三角瓶中，用少許蒸餾水沖洗取樣管放入同一三角

52、瓶中，加5mL 1:1HNO3 、 2mL鐵銨礬指示劑，用 0.1mol/L NH 4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)，消耗 NH4SCN的體積為 V2。5.2.5.4 計(jì)算公式HCl 含量=V1×S C 2H2含量= V （ V 1 V 2） ×S2式中： V加入 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， mL S據(jù)溫度大氣壓查出 S 值 當(dāng) V1+V2> V 時(shí) 測(cè)定為不含 C2H25.2.6 氯化氫氣純度和游離氯含量的分析HCl中含 Cl -在混合器內(nèi)同乙炔化合成氯乙炔，一則引起燃燒爆炸，或進(jìn)入后轉(zhuǎn)化、分 餾工序增加副反應(yīng)，再則分解物（ HCl）腐蝕設(shè)備，影響氯乙烯生產(chǎn)和安全，

53、所以，隨時(shí) 控制 HCl含 Cl -不超標(biāo)，以保證安全生產(chǎn)和提高氯乙烯收率及減輕設(shè)備腐蝕。5.2.6.1 測(cè)定原理利用 HCl極易溶于水的性質(zhì)，以 KI 溶液吸收，由體積減少量直接讀出，同時(shí)，如 HCl 中含 Cl-時(shí)，將 I-氧化成 I2，用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)式如下：Cl2+2KI=2KCl+I 2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O65.2.6.2 儀器和藥品（1）0.25%KI（2）0.01mol/LNa 2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液（3）淀粉指示劑（4）三角瓶共 50 頁(yè) 第 24 頁(yè)中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程（5）水平球（6）雙考克取樣器5.2.6.3 測(cè)定步驟（1）純度

54、的測(cè)定將氣體取樣管接 HCl 取樣口，通氣約 1分鐘，同時(shí)關(guān)閉上下端考克 ，扭轉(zhuǎn)一端考克， 使管內(nèi)外壓力平衡，引入水平球內(nèi)的吸收液，振蕩吸收至恒定，讀取刻度即為 HCl 純度（2）含 Cl- 的測(cè)定上項(xiàng)吸收后的液體若成黃色，證明 HCl中含 Cl -，把取樣管中液體放入三角瓶，加入1mL淀粉指示劑，用 0.01mol/LNa 2S203 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至蘭色消失。5.2.6.4 計(jì)算公式Cl - %=MNa2S2 O3×滴定數(shù)× 0.1125.2.7 水洗酸（ HCl）的分析水洗廢液含酸量過高， 合成氣酸霧夾帶增加， 加重堿洗塔負(fù)荷并腐蝕設(shè)備； 含酸量小， 雖水洗徹底，但水溶單體量變高，損失大。故生產(chǎn)上控制酸量濃度以減少氯乙烯的損失和 對(duì)設(shè)備的腐蝕，獲得合乎要求的氯乙烯單體。5.2.7.1 測(cè)定原理HCl 以堿中和滴定，反應(yīng)式如下： HCl+NaOH=NaCl+2OH5.2.7.2 試劑（1）0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）甲基橙指示劑5.2.7.3 測(cè)定步驟用移液管吸取 0.5mL樣品，放入三角瓶中