1、化學論文|論滌綸織物化學鍍NiCOFe    本文由寫手聯盟-論文代寫代發表 收集整理發布，本站提供相關職稱論文發表服務。相關專業提示：化學鍍ni p合金鍍層 滌綸織物 滌綸織物規格 fe cr ni fe cr ni三元相圖 elp fe ni p5 fe ni 10b cr ep fe ni fe cr ni相圖 cr mn fe co ni+ j$ Z+ |% H* s0 L( e- q3 Y# - ! v! h8 i1 B& " : q* V8 Q% Q0 6 V8 ' f    摘要： 基于化學鍍技

2、術在滌綸織物表面進行了化學鍍Ni CoFeP處理。在單因素實驗的基礎上對化學鍍工藝進行了正交實驗設計，篩選出沉積速率高、穩定性好的工藝配方。采用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線能譜儀(EDS)對鍍層形貌、組分進行表征，并對鍍后織物的電磁波屏蔽效能進行測定。結果表明：在緩沖劑的質量濃度為14 gI ，鍍覆時間為30 min的基礎上，影響鍍層金屬沉積速率的順序為：pH 值>還原劑> 溫度>主鹽的質量濃度比>配位劑。最佳工藝配方為：硫酸鈷105 gI ，硫酸亞鐵8 gI ，硫酸鎳25 gI ，次磷酸鈉30 gI ，檸檬酸鈉25 gI ，硫酸銨14 gL，pH 值90，90 ，

3、30 min。鍍層表面微粒均勻、堆積致密，鍍層中各成分的質量分數分別為鎳約78 ，鈷約98 ，鐵約87 ，磷僅為33 ，屬于低磷鍍層；在 2 650 MHz范圍內，鍍后織物的電磁波屏蔽效能可達60 dB。( i# K0 h* r& |" S$ ' l$ f- B4 K關鍵詞： 化學鍍；NiCoFe-P合金；滌綸織物；沉積速率；表征5 ; F) I4 t- V0 o(     前言隨著電子設備的廣泛應用而造成的電磁波輻射污染，已經導致人類生存空問電磁環境的日益惡化，不僅影響生產，而且威脅人體健康 。金屬化導電織物具有抗靜電、抗電磁波等一系列優異性能，

4、因而在電磁屏蔽、隱身、服飾等領域具有廣闊的應用前景。在滌綸織物表面采用化學鍍的方法來沉積金屬，是織物金屬化的一種方法。通過這樣的方法制備的滌綸織物，通常在具有普通滌綸織物物理機械性能的同時，又具備良好的導電和抗電磁輻射性能。常見的有化學鍍銀、化學鍍銅、化學鍍鎳 。鍍覆2種或2種以上不同金屬鍍層或合金鍍層口 。都可以制得具有較好導電性能和電磁波屏蔽效能的滌綸織物。本文通過在滌綸織物上化學鍍NiCoFeP合金鍍層，獲得具有良好導電性及電磁屏蔽性的新材料。采用掃描電子顯微鏡、X射線能譜儀(EDS)等方法對鍍層形貌、組分進行表征，并通過防電磁輻射測試儀測試鍍覆了CoFeP合金鍍層的織物的電磁波屏蔽效能

5、。* I0 " + C: A( t+ U實驗+ g3 P6 W- m+ L" l9 n    實驗材料與試劑基材為市售滌綸平紋織物，制成115 cm×7的樣品。化學試劑有硫酸鎳、硫酸亞鐵、硫酸鈷、次磷酸鈉、檸檬酸鈉、硫酸銨、氨水、氫氧化鈉、氯化鈀、氯化亞錫、鹽酸等。以上試劑均為分析純。6 p# z: T4 N2 N: N  Q7 w化學鍍( C1 m  9 y. g* j+ R2 P6 B( c* i    工藝流程去膠 除油一粗化一敏化、活化一解膠+還原+化學鍍+烘干預處理

6、由于滌綸織物為非金屬材料，所以必須通過預處理使其基體表面形成催化金屬核m ，也就是在基體表面植入對次磷酸鹽氧化和金屬離子還原具有催化活性的金屬離子，以誘發化學鍍合金生成，并得到結合力較好的鍍層。預處理包括以下步驟：$ m' K! M5 i; r* $ N去膠去膠溶液為質量分數為20 的丙酮，45 。% |- S2 Z( ?8 r. L* U' M除油除油液為5060 gL的氫氧化鈉和25 gi 的十二烷基硫酸鈉的混合液，60 C，30 min。1 l8 R+ f: l1 k; |量濃度為200 gL的氫氧化鈉溶液100 mL， ，10 min，堿減率控制在1216 96。&qu

7、ot; S6 |7 N6 c, t/ K5 b敏化、活化口陽鈀膠配制采用氯化鈀015 gL，氯化亞錫L，鹽酸10 mLL，氯化鈉160 gL，pH值123，60水浴保溫25 h，織物處理時間15 h，。/ P$ 1 y6 L" - K+ h解膠l1陽質量分數為1O 的鹽酸溶液，45，1 min。) * A* M: n1 g) M4 q1 S/ 還原次磷酸鈉1020 gL，室溫，5 min。' R; h3 D; u3 ?" L" 預處理過程中的每一步后都要用去離子水徹底沖洗至pH值為7，最后烘干待用。. h3 I$ p% Z+ P- a& P6 l化

8、學鍍鍍液配方本研究采用單因素實驗結合正交實驗的方法研究化學鍍NiCoFeP的工藝條件。單因素實驗配方：硫酸鎳22 gL，硫酸亞鐵85 gL，硫酸鈷12L，次磷酸鈉25 gL，檸檬酸鈉25 gL，硫酸銨L，pH值8592(氨水調節)，90。C，30 min。  c9 K. p! W4 r' ) a! V2 |- q性能測試采用VEGA型掃描電鏡表征滌綸織物化學鍍層的微觀形貌，并用該電鏡附帶的x射線能譜儀進行鍍層表面的組成分析；用VC 980 型數字萬用表測試織物化學鍍層的電阻值；用防電磁輻射測試儀測試鍍層的電磁波屏蔽效能，該儀器采用矩形波導管和PAN 3610型網絡分

9、析儀，測試范圍為，試樣尺寸為l15 cm×75 cm。2 v9 z: J& e. E, d0 j$ y& j* B) O7 結果與討論化學鍍Ni-Co-Fe-P影響因素的研究。主鹽的質量濃度比對沉積速率的影響在其他條件不變的情況下，主鹽的質量濃度比對沉積速率的影響，如圖1所示。由圖1可以看出：! ?9 F1 J! D' w# 主鹽的質量濃度比超過04以后，沉積速率下降比較明顯。這主要是由于不易被還原的亞鐵離子的質量濃度逐漸增大，鐵的還原反應抑制了金屬的沉積；當主鹽的質量濃度比達到08時，鍍覆后的織物鍍層稀薄，失去金屬光澤，鍍液穩定性下降。次磷酸鈉對沉

10、積速率的影響 ，在其他條件不變的情況下，還原劑次磷酸鈉的質量濃度對沉積速率的影響，如圖2所示。由圖可知：隨著次磷酸鈉的質量濃度的升高，沉積速率加快，開始幾乎呈線性增長；當次磷酸鈉的質量濃度達到3035 gI 時，沉積速率達到最大。當次磷酸鈉的質量濃度為30 gL時，鍍層的質量較好，具有銀白色金屬光澤；其質量濃度再增大時。雖然還原能力增強 但是鍍液的穩定性下降。研究表明：次磷酸鈉的質量濃度在30 gI 時，效果較好 。檸檬酸鈉對沉積速率的影響在其他條件不變的情況下，配位劑檸檬酸鈉對沉積速率的影響，如圖3所示。由圖3可知：當檸檬酸鈉的質量濃度超過30 gI 時，沉積速率下降比較明顯。這主要是由于檸

11、檬酸鈉的質量濃度過大會阻止主鹽離子的還原，使得沉積速率降低u。溫度對沉積速率的影響溫度是影響化學鍍的一個重要的因素。在其他條什不變的情況下，溫度對沉積速率的影響，如圖所示。由圖4可知：當溫度低于6O C時，沉積速率較低；隨著溫度升高到8o C，沉積速率幾乎成線性增長。溫度的升高有助于增加具有還原能力的金屬離子的數量及其活性，因此，沉積速率也相應提高；但溫度超過90時，沉積速率過快導致鍍液極不穩定，易分解，鍍層不勻，有黃色斑點。且鍍層瞬間過厚，結合力不好，易脫落。一般將溫度控制在759O 的范圍內較為合適。pH 值對沉積速率的影響在其他條件不變的情況下，pH值對沉積速率的影響，如圖5所示。由圖5

12、可知：當pH 值較低時，沉積速率較慢，隨著pH 值的增大，沉積速率加快。鍍液pH值的增大有利于加快鎳離子和鐵離子的還原速率 ；但是pH值過高會影響還原劑的穩定性，導致鍍液分解進而降低沉積速率，造成鍍層稀薄，表面灰暗，無金屬光澤。因此，控制pH值在8 95之間為宜。鍍覆時間對增重率的影響按實驗設計的反應條件對鍍覆時間對增重率的影響進行研究，如圖6所示。由圖6可知：鍍覆時間為2 min時，增重率即可達到728 ；當鍍覆時問延長，增重率達到250 以上時，鍍層較厚，織物手感較硬、脆，失去織物原有的柔軟。因此，調節增重率時保持織物柔軟、輕薄的特性也是需要考慮的。! K9 P% m% M2 Q&

13、 W7 H研究表明：不同增重率可以通過調節pH值(850)及反應溫度(7585)來實現。9 J2 v% V' W; H; g' k- I; O 正交實驗在上述單因素實驗的基礎上，對化學鍍的工藝條件進行了正交實驗設計。由正交實驗結果可知：. % R1 I% B6 T$ T( D7 A+ H對沉積速率的影響順序為pH值>還原劑>溫度主鹽的質量濃度比>配位劑。最佳工藝配方為：硫酸鈷1O5 g，I ，硫酸亞鐵8 g，L，硫酸鎳25 gI ，次磷酸鈉30 gI ，檸檬酸鈉25 gL，硫酸銨14 gL，值90，90 C，30 rain。7 x, Q3 w2 E- N9 x

14、( o, k 鍍層表征及性能測試SEM 分析圖7為滌綸織物化學鍍NiCoFeP合金前后的SEM 圖。由圖7(a)可以看出：滌綸織物在化學鍍前表面干凈、光滑，沒有其他雜質。由圖7(b)可以看出：經化學鍍NiCoFe P合金后的滌綸織物，表面覆蓋了一層致密、光滑、較為均勻的金屬層，鍍層連續，說明鍍層結構較為良好。化學鍍后，滌綸織物手感光滑度有所下降，織物較化學鍍前稍硬。由圖7(b)可以看出：鍍層表面有結瘤狀體存在。研究表明：這可能與鍍液的pH值及鍍覆溫度有關l2川。EDS分析圖8為滌綸織物化學鍍NiCoFeP合金后的圖。由圖8可以看出：織物表面鍍覆上了預期的金屬層，其中，鎳、鈷、鐵、磷的質量分數分

15、別為，98 ，87 。因為NiCoFeP合金的沉積過程實際上是鎳、鈷、鐵原子隨機還原和堆積的過程。由于鍍液中鎳離子的質量濃度較高，因此，在鍍層形成初期，基本上是鎳原子的沉積。從金屬沉積反應的催化能力來看，鎳、鈷有自催化性能，對氫的吸附能力也較強，能自動誘發并維持催化沉積 ；而鐵主要是通過與鎳、鈷的置換反應來發生誘導共沉積，因此，鐵的質量分數較鎳、鈷的低一些，但屬于正常沉積。也有資料研究表明：鉆的質量分數比鐵的低幾個百分點，出現非正常沉積 。織物電磁波屏蔽效能與導電性能織物電磁波屏蔽效能測試用防電磁輻射測試儀測試化學鍍NiCo-Fe鍍層的電磁波屏蔽效能，其計算公式如下：% p5 S' z

16、  c, b$ V/ t% r一20×Ig f Eo 20×ig ×式中：E。和E為入射和透射的電場強度；H。和為入射和透射的磁場強度；W。和W 為入射和透射的功率。5 b+ J  W5 r' W! Q7 H圖9中IVI1分別表示化學鍍NiCoFeP鍍層增重率為21 ，39 0A，68 ，93 ，133 0 o，和229 時的電磁波屏蔽效能。從圖9可以看出：增重率為21 時，電磁波屏蔽效能也較低，只有16 dB左右；而隨增重率不斷提高，電磁波屏蔽效能也有較大幅度的提升，最高可達60 dB

17、。說明當增重率較小時，合金鍍層稀薄，金屬沉積不夠均勻，對電磁波屏蔽效能的影響較大。實驗表明：增重率在15O 250 之間時，織物的電磁波屏蔽效能基本保持在50 60 dB范圍內。說明化學鍍CoFeP鍍層的增重率達到一定范圍后，電磁波屏蔽效能增加趨勢減緩。! - e6 )   C織物表面電阻和電磁波屏蔽效能的關系采用VC 980 型數顯萬用電表測試織物電阻。樣品為7 cm×7 crD的鍍覆NiCoFeP合金鍍層的滌綸織物，電極間距為6 cm，其面電阻為正方形織物正反兩面四邊電阻的算術平均值。圖10中曲線表示增重率與平均電磁波屏蔽效能的關系；曲線表示增重率與平均面電阻的關系。從圖10可以看出：增重率在20左右時，平均面電阻很大，平均電磁波屏蔽效能很小；增重率在68 時，平均面電阻降低到31 Q，平均電磁波屏蔽效能也相對提高左右；此后平均面電阻減小幅度不大，但平均電磁波屏蔽效能依然有所增加。可見，鍍層厚度對電磁波屏蔽效能的影響很大。影響化學鍍織物表面電阻的因素有很多，例如：金屬鍍層的不均勻性和化學鍍反