1、新鄉醫學院醫用化學實驗課教案首頁授課教師姓名及職稱:一、實驗名稱常壓蒸儲及沸點測定二、授課對象臨床醫學授課形式實驗教學三、教學目標1 1 . .了解沸點測定的原理及意義2 2 . .掌握常壓蒸播操作技術及沸點測定方法四、教學內容測定工業乙醇的沸點；安裝裝置.五、教學安排與課時分配1 1. .教師講解 4040minmin2.2.學生操作教師輔導 8080minmin六、授課重點1 1 . .蒸儲的基本操作技術2 2 . .常量法測定物質沸點七、注思事項1 1 . .試劑的取放要小心，快速2 2 . .酒精燈的使用要按照正確的操作方法進行3 3 . .蒸儲操作要注意安全八、授課方法教師示范講述，

2、學生操作九、使用教材醫用化學實驗自編教材十、教研室審查意見主任簽字新鄉醫學院化學教研室實驗常壓蒸儲及沸點測定一、實驗目的1 1 . .了解沸點測定的原理及意義；2 2 . .掌握常壓蒸播操作技術及沸點測定方法。二、實驗原理沸點測定實際上是一個蒸儲操作。蒸儲是一個將物質蒸發、冷凝其蒸氣，并將冷凝液收集在另一種容器中的操作過程。當混合物中各組分的沸點不同時，可用蒸儲的方法將它們分開，所以蒸儲是分離有機化合物的常用手段。蒸儲的方法主要有以下四種：常壓蒸儲、減壓蒸儲、分儲和水蒸氣蒸儲。下面我們就簡單介紹一下，實驗室中最常用的常壓蒸儲。基本原理液體的分子由于熱運動有從液體表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度

3、的升高而增大，進而在液面上部形成蒸氣。如果把液體置于密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地逸出而在液面上部形成蒸氣，最后使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，亦即使其蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓，簡稱蒸氣壓。同一溫度下，不同的液體具有不同的蒸氣壓，這是由液體的本性決定的，而且在溫度和外壓一定時都是常數。將液體加熱，它的飽和蒸氣壓就隨著溫度升高而增大。當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面上的總壓力（通常為大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與外壓大小有關。通

4、常所說的沸點是指在 101.3kPa101.3kPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為 100100C,C,就是指在 101.3kPa101.3kPa 壓力下，水在 100c100c時沸騰。在其它壓力下的沸點應注明壓力。例如在 7070kPakPa 時水在 90c90c 沸騰，這時水的沸點可以表示為 9090C C/70/70kPakPa。所謂蒸儲就是將液體加熱到沸騰變為蒸氣，再將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如將沸點差別較大（至少 30c30c 以上）的液體蒸儲時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨后蒸出，不揮發的留在蒸播瓶內，這樣可達到分離和提純的目的，故蒸播為分離和提純液態有機化合物

5、常用的方法之一。但在蒸儲沸點比較接近的混合物時，各物質的蒸氣將同時被蒸出，只不過低沸點的多一些，難以達到分離和提純的目的，只能借助于分儲（見分儲部分）。在常壓下進行蒸儲時，由于大氣壓往往不是恰好為 101.3kPa101.3kPa, ,因而嚴格說來應對觀察到的沸點加以校正，但由于偏差一般都很小，即使大氣壓相差 2.7kPa2.7kPa, ,這項校正值也不過1C1C 左右，因此可忽略不計。純液態有機化合物在蒸儲過程中沸點范圍（沸程）很小，為 0.510.51C,C,所以蒸儲可以用來測定沸點。用蒸儲法測定沸點叫常量法，此法樣品用量較大，要 1010mLmL 以上。若樣品不多，可采用微量法。純的液態

6、有機化合物在一定壓力下具有一定的沸點，但具有固定沸點的液體不一定都是純的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點。將盛有液體的燒瓶放在石棉網上進行加熱時，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣氣泡形成。溶解在液體內部的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助于這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用，這種小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放出大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡中的總壓力增加到超過大氣壓，并足以克服液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，如在液體中有許多小空氣泡或其它氣化中心時，液體就可平穩地沸騰。如果液

7、體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈和光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為過熱”。一旦有一個氣泡形成，由于液體在此溫度時的蒸氣壓已遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非?？?，甚至將液體沖溢出瓶外，這種現象稱為暴沸”。為了消除在蒸儲過程中的過熱現象，保證沸騰的平穩進行，常加入素燒瓷片或沸石，或一端封口的毛細管，它們都能形成氣化中心，防止過熱時出現暴沸現象，故把它們叫做助沸物。但要注意，助沸物應在加熱前加入。當加熱后發現未加助沸物或原有的助沸物失效時，千萬不能匆忙加入，應先移去熱源，待液體冷至沸點以下再補加。因為在液體沸騰時投入助沸

8、物，會引起劇烈暴沸，液體易沖出瓶外發生危險。如中途停止蒸儲，切記在再次加熱前補加新的助沸物。蒸儲操作是實驗室中常用的實驗技術，一般用于下列幾方面：a.a.分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大差別（如 30c30c 以上）時才能有效地進行分離。b.b.測定化合物的沸點（常量法）。c.c.提純液體及低熔點固體，以除去不揮發性的雜質。d.d.回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。三、實驗用品圓底燒瓶（5050mLmL、100100mLmL）、直形冷凝管、蒸儲頭、空氣冷凝管、玻璃漏斗、量筒、溫度計、真空接液管、酒精燈、三角瓶、工業乙醇、澳苯四、實驗步驟1 1 . .蒸儲裝置及安裝：實驗室常用的

9、蒸儲裝置（見圖 3-53-5）主要有下列三部分組成：a.a.蒸儲燒瓶：蒸儲瓶一般為帶支管的圓底燒瓶或圓底燒瓶，為加熱容器。液體在瓶內受熱氣化，蒸氣經支管進入冷凝管。b.b.冷凝管：冷凝管的作用是將蒸氣冷凝為液體。冷凝管有空氣冷凝管和水冷凝管兩種。液體沸點高于 140c140c 的用空氣冷凝管；低于 140c140c 的用水冷凝管。冷凝管的形狀很多，常用的為直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端為進水口，用橡皮管接自來水龍頭，上端為出水口，套上橡皮管引入水槽中。上端出水口應向上，以保證套管內充滿水。c.c.接受器：由接液管和接受瓶（錐形瓶或圓底燒瓶）組成。兩者不可用塞子塞緊，應與大氣相通。常壓蒸儲裝

10、置圖儀器安裝前，首先要根據蒸儲物的量，選擇大小合適的蒸儲瓶，一般是使蒸儲物液體的體積不超過蒸儲瓶容積的 2/3,2/3,也不少于 1/31/3。儀器的安裝順序應先從熱源開始，自下而上，從左到右，依次安放鐵圈或三腳架、石棉網，然后安裝蒸儲瓶。注意瓶底應距石棉網 1212mmmm, ,不要觸及石棉網。蒸儲瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時應先調整好它的位置，使其與蒸儲瓶支管同軸，然后再松開固定冷凝管的鐵夾，使冷凝管沿此軸移動與蒸儲瓶連接。鐵夾不應夾得太緊或太松，以夾好后稍用力尚能轉動為宜。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶。整套裝置安裝好后應緊密不漏氣和端正，不論從側面或背面看去，各個儀器的中心線都要在

11、一條直線上。所有鐵夾和鐵架臺應盡可能整齊地放在儀器的背部。2 2 . .蒸儲操作及沸點測定加料：將待蒸儲液通過玻璃漏斗（或取下蒸儲瓶）小心倒入蒸儲瓶中，要注意不使液體從支管流出，加入 2323 粒沸石或其它助沸物，塞好帶溫度計的塞子，將儀器固定好。加熱：用水冷凝管時，開啟冷卻水后進行加熱，液體沸騰后，便可觀察到蒸氣逐漸上升,當上升到溫度計水銀球周圍時，溫度計汞線急劇上升，這時應適當調整熱源，使加熱速度減慢，控制蒸儲速度以 1 12 2 滴/秒為宜。在整個蒸儲過程中，應使溫度計水銀球上經常有被冷凝的液滴，此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（儲出液）的沸點。另外，在蒸儲過程

12、中，一定要控制好儲速，否則，熱源太強，儲速過快會出現過熱現象，使沸點偏高；反之，儲速過慢，溫度計水銀球不能被蒸氣充分浸潤而使讀得的沸點偏低或不規則。觀察沸點及收集儲液：在蒸儲前，至少要準備兩個接受瓶。因為在達到所需要物質的沸點前，常有沸點較低的液體先蒸出，這部分儲液稱為儲頭”或前儲分前儲分蒸完，溫度趨于穩定后，蒸出的即為較純的物質，這時應更換另一個潔凈干燥的接受瓶，并記下這部分液體開始儲出時和最后一滴時溫度計的讀數，為該微分的沸程（沸點范圍）。如待蒸儲液中含有高沸點雜質，再繼續加熱時，溫度計讀數會顯著升高；若維持原來的加熱溫度，就不會再有儲液蒸出，溫度會突然下降，這時應停止蒸儲。但要注意，無論

13、蒸儲何種液體都不允許蒸干，至少要在留 1 1mLmL 左右的液體時停止加熱，以免蒸儲瓶破裂或發生其它意外事故。3 3 . .蒸儲完畢，應先停火，再停冷凝水，然后按與安裝時相反的順序拆卸。在 100100mLmL 圓底燒瓶中加入 4040mLmL 工業乙醇。加料時用玻璃漏斗將蒸儲液體小心倒入，注意勿使液體從支管流出。加入 2 23 3 粒沸石，塞好帶有溫度計的塞子，通入冷凝水，調節中等流速，按適當的方法加熱，當液體開始沸騰、蒸氣到達溫度計水銀球時，溫度計讀數急劇上升，這時應調節加熱速度，控制蒸儲速度 1 12 2 滴/秒。當溫度計讀數恒定時，更換接受瓶，觀察并記錄儲出溫度。繼續蒸儲，定期記錄儲出溫度直至蒸儲瓶內僅剩 1212mLmL 液體,若維持原來的加熱速度，溫度計讀數會突然下降，即可停