1、目前對土壤全分解方法主要有普通酸解法、高壓釜密閉分解法、堿融法等1。這些方法均需要較長的時間或者是較為苛刻的試驗條件完成,在本次河南省典型農業區域土壤污染調查工作中,我們針對土壤中重金屬銅鉛鋅鉻鎘等微量、痕量元素的分析,使用Speedwave MWS-3微波消解儀器,對土樣進行處理。并對處理條件進行了優化試驗,找出了該微波消解方法處理土壤的最佳條件。實驗表明,采用該微波消解處理方法,消解一批土壤樣品只需要不到1h的時間,在密封體系中,迸濺損失為零,而且土樣基本溶解完全,各元素溶出率接近100%。方法簡單、快速、靈敏和準確,在進行大批量土壤樣品測定時,本方法較有意義。1儀器與試劑1.1儀器及工作

2、條件前處理分別采用BERGHOF公司的speedwave MWS-3微波消解儀處理和電熱板加熱消解處理法,測定用PE-AA800原子吸收分光光度計。消解時間-溫度參數設置見表1。原子吸收分光光度計的工作條件見表2。Cd的測量條件如下:干燥溫度100、3s;灰化溫度500、5s;原子化溫度2400、5s;消除溫度2600、3s;進樣體積20L,另加入5L濃度為2gmL-1的硝酸鈀作基體改進劑。1.2主要試劑本試驗所用酸均為優級純,其他試劑為分析純,用水為去離子水。所使用重金屬離子標準貯備液為1000mgL-1的金屬硝酸鹽。標準土壤樣品為ESS-2和ESS-3,土壤類型為棕壤。2實驗部分分別稱取制

3、備干燥好的標準土壤樣品ESS-2 0.5000g于MWS專用微波消解罐中,加入幾滴水潤濕,分別按照以下類型和比例加入酸。A:10mL HNO3;B:9mL HNO3+3mL HF;C:9mL HNO3+3mL HF+2mL H2O2。表2原子吸收分光光度計的工作參數項目Cu Cr Zn PbCd(石墨爐法燈電流(mA151515105載氣(mLmin-1200測量信號峰面積進樣量(L20微波消解-原子吸收法測定土壤中的銅鉻鋅鉛鎘王宣1,池靖2,多克辛1(1.河南省環境監測中心站,河南鄭州450004;2.中國環境監測總站,北京100029摘要:采用專門的speedwave MWS-3微波消解儀

4、對土壤進行前處理,用AAS對其中的重金屬元素進行連續測定,通過不同的酸類型和采取不一樣的時間-溫度曲線的對比研究,通過優化試驗得出該方法的最佳前處理條件。結果表明,加入HNO3-HF和前兩步采用T=150、t a=3min、t=5min,T=180、t a=3min、t=10min的時間-溫度曲線能夠使測定結果準確而穩定。使用該方法測量土壤標樣,標準偏差、變異系數均達到質控要求。關鍵詞:微波消解;時間-溫度曲線;原子吸收文章編號:1005-4944(200604-0074-03表1微波消解儀的時間-溫度參數步驟1234T(目標溫度150160180200100100t a(升溫時間min151

5、511t(保溫時間min151020100說明3、4降溫過程,不能省略74Agro-Environment&Development農業環境與發展2006年第4期加蓋內蓋和Al 防爆膜后,嚴格按照位置圖放置在消解儀中,在程序中按照以下4種模式設置程序加熱模式:T=150、t a =3min 、t=5min ,T=180、t a =3min 、t=10min ;T=150、t a =5min 、t=3min ,T=180、t a =3min 、t=10min ;T=160、t a =3min 、t=5min ,T=200、t a =3min 、t=10min ;T=160、t a =5min 、t

6、=3min ,T=200、t a =3min 、t=10min 。微波加熱消解,消解結束后,小心取出消解罐用冷水冷卻30min 后小心打開,少量的殘渣用砂芯漏斗濾去,轉移定容至50mL 容量瓶,備測。同樣方法制備全程序空白。取標準貯備液配成濃度合適的單一或混合使用液作標液,在AAS800上火焰或石墨爐法測定制備的土樣中的銅、鉻、鋅、鉛、鎘2。3結果與討論3.1酸的選擇及其對測定結果的影響試驗固定采用溫控程序采取的消解方式不變,分別按以下類型和比例加入酸:A :10mL HNO 3;B :9mL HNO 3+3mL HF ;C :9mL HNO 3+3mL HF+2mL H 2O 2;消解后測定

7、其中5種重金屬元素含量。每種酸介質條件做4個平行樣品,結果見表3。除Cd 外,使用3種酸作介質處理樣品時,其他4種元素含量測定數據的精密度均較好。從表1可知,單獨使用HNO 3消解的測定結果與后兩者相比明顯偏低,其中對Pb 、Cr 、Cd 影響較為顯著。這說明HF 的加入對徹底破壞土壤的礦物微晶格、增加金屬元素的溶出率有明顯的作用。而H 2O 2的加入則對結果影響不大。在更高的消解溫度下,加入了H 2O 2的酸體系中的Pb 、Cr 的測定結果略為偏低。而采用9mL HNO 3+3mL HF 消解所得的結果最令人滿意。3.2消解時間-溫度參數對測定結果的影響試驗固定采用B 的加酸方式,分別設置以

8、下4種程序加熱模式。T=150、t a =3min 、t=5min ,T=180、t a =3min 、t=10min ;T=150、t a =5min 、t=3min ,T=180、t a =3min 、t=10min ;T=160、t a =3min 、t=5min ,T=200、t a =3min 、t=10min ;T=160、t a =5min 、t=3min ,T=200、t a =3min 、t=10min 。消解后測定其中5種重金屬元素含量。每個樣品做4個平行樣,結果見表4。試驗結果顯示,采用不同的消解方式對土壤中各元素影響較小,綜合而言,消解方式采取的快升溫、長時間保溫,前兩

9、階段最高溫度分別保持在150,180的方式更為安全,可有效防止消解罐過壓觸發,同時使測定結果準確可靠。3.3測定結果準確度及精密度在采用最優化試驗條件下即B 的加酸方式和的時間溫度控制模式下,采用微波消解法處理由中國環境監測總站分發的土壤標準樣ESS-2和ESS-3,各做10個平行樣。實驗測定的精密度、準確度均令人滿意,結果見表5。表中S 為標準偏差,計算式中n=10;10次計算出的重金屬含量均值為X 。標準偏差:S=ni =1!(x i-x 2n-1變異系數:CV%=(S/X 100%實際測量中,采用石墨爐測量的Cd 元素相對誤差較大。這與測定Cd 時儀器本身背景噪聲值較高而信噪比較小有關。

10、其他幾種元素測量值的標準偏差、變異系數均在可接受范圍之內。在制備土樣中加入標準樣進行回收率試驗,測得各元素回收率均在90%110%之間,均符合要求。表明本消解方法準確、可靠。4結論本方法用微波消解-原子吸收法測量土壤中的銅鉻鋅鉛鎘,實驗結果表明,當使用31的體積比的表3不同酸消解條件下測定幾種金屬元素(mg kg -1酸類型Zn Pb Cd C 測C 實C 測C 實C 測C 實C 測C 實C 測B 27.273.564.123.40.031C27.40.571.24.663.83.522.2Cu Cr 表4不同消解方式對測定結果的影響(mg kg -1消解方式28.170.666.622.40

11、.04675HNO3和HF,采取快速升溫、長時間保持在相對較低的溫度模式下的消解方式,既能保證消解完全,測定結果準確可靠,又能減少消解罐的過壓觸發,提高消解的成功率。與傳統的電熱板加熱消解方法相比,該方法簡便、快速,可在2h內完成一批土壤樣品從消解到測定的全部工作,大大地提高了土壤中重金屬元素分析的效率。同時,測量數據的準確性和精密性也能得到有效保證。對于大批次樣品的土壤重金屬污染物調查研究而言,本方法有顯著的實際意義。參考文獻:1中國環境監測總站.土壤元素的近代分析方法M.北京:中國環境科學出版社,1992.65-69.2國家環境保護總局水和廢水監測分析方法編委會.水和廢水監測分析方法M.北

12、京:中國環境科學出版社,2002.286-354.作者簡介:王宣(1969,女,江蘇徐州人,工程師,現主要從事環境監測和農業生態環境保護工作。收稿日期:2006-03-24元素種類X(mgkg-1S CV(%X0(mgkg-1ESS-2ESS-3ESS-2ESS-3ESS-2ESS-3ESS-2ESS-3表5精密度、準確度試驗結果立足農業“三清”工程全面推進生態示范縣建設仲雪梅1,趙春花2(1.江都市農林局,江蘇江都225200;2.江都市農產品質量監督檢測站,江蘇江都225200主要介紹了江蘇省江都市通過實施農業“三清工程”,以實施“清潔水源、清潔田園、清潔家園”工程為中心,廣泛開展生態農業

13、工程建設,對促進江都市農業可持續發展起了巨大推動作用。關鍵詞:農業“三清”工程;生態農業建設沼氣發酵技術在畜禽糞污治理中的發展現狀及對策張利軍(無錫市錫山區農林局,江蘇無錫214000近幾年,我國沼氣發酵技術發展較快,在治理畜禽糞污方面發揮著越來越重要的作用。本文主要針對當前沼氣發酵技術在畜禽糞污治理中的現狀、存在問題以及發展對策作一綜述。關鍵詞:沼氣發酵技術;糞污治理;現狀;對策云南省農業野生植物保護的實踐與思考岳英,陳云輝,郭晉(云南省農業環境保護監測站,云南昆明650034闡述了農業野生植物保護的重要性和緊迫性,介紹了云南省農業野生植物保護工作近況,分析了存在的問題,提出了云南省農業野生植物保護的思路和對策,有較強的實際操作價值。關鍵詞:農業野生植物;保護;對策無公害農產品花椰菜生產技術規程郭喚玲(山西省