1、本作業指導書根據傅立葉變換紅外光譜方法通則 （JYT 0011996）和德國Bruker公司EQUINOX55型傅立葉變換紅外光譜儀操作說明書制定。1適用范圍本方法適用于液體、固體、氣體、金屬或非金屬材料表面鍍膜等樣品。可以檢測聚合物、有機物和部分無機物樣品的官能團和分子結構特征，也可以對混合物中各組份進行定量分析，本儀器的測量范圍為4000 400cm-1。2術語、符號、代號見國標（GB83221987 分子吸收光譜法術語）3方法原理當紅外輻射通過樣品時，由于樣品的分子結構不同，因此其分子振動能級躍遷在不同波長（波數）處產生選擇性吸收，然后以波數或波長為橫坐標，以透過率或吸光度為縱坐標描繪成

2、譜圖，得到樣品的特征吸收曲線，即紅外吸收光譜。利用紅外光譜中吸收峰的位置、形狀和相對強度，可以判斷或鑒別樣品的官能團或結構。根據樣品的紅外光譜，并與質譜、核磁共振波譜、紫外可見光譜和化學分析方法相結合，可以對混合物樣品進行定量分析。4常用試劑及材料試劑（分析純）：四氫呋喃、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氯化碳、石油醚、無水乙醚、丙酮、無水乙醇、苯、甲苯、正己烷、環己烷、甲酸、苯酚、甲醇、N，N二甲基甲酰胺、液體石蠟、溴化鉀晶體（粉末）、氯化鈉晶體（粉末）、氯化鉀晶體（粉末）窗 片：溴化鉀晶片、氯化鈉晶片、KRS-5（碘化鉈、溴化鉈合晶）晶片5分析步驟5. 1 檢測儀器儀器名稱： 傅立葉變換紅外光譜儀型

3、 號： EQUINOX55測試波數范圍：4000 400cm-1波數精度： 0.1 cm-1分辨率： 0.116cm-1，一般測試樣品使用4cm-1分辨率就可以達到要求。5. 2 附件（1） 油壓機（2） 常溫壓片模具（3） 液體池（4） 衰減全反射附件（ATR）（5） 可變角反射附件（6） 漫反射附件（7） 在線升溫池（室溫-200，室溫-500）5.3 儀器環境要求室內溫度：18 25相對濕度： 60%5.4 儀器條件儀器供電電壓：220V±10%，頻率50Hz±10%5.5試樣制備方法5.5. 1 一般注意事項在定性分析中，所制備的樣品最好使最強的吸收峰透過率為10%

4、左右。5.5. 2 固體樣品5. 5. 2. 1 壓片法分別取1 2mg的樣品和20 30mg干燥的溴化鉀晶體（粉末），于瑪瑙研缽中研磨成粒度2um，且混合均勻的細粉末，裝入模具內，在油壓機上壓制成片測試。若遇對壓片有特殊要求的樣品，可用氯化鉀晶體（粉末）替代溴化鉀晶體（粉末）進行壓片。 5. 5. 2. 2 糊狀法在瑪瑙研缽中，將干燥的樣品研磨成細粉末，然后滴加液體石蠟，使之混研成糊狀，均勻涂于溴化鉀或氯化鈉晶片上測試。由該方法所得的光譜圖中混有液體石蠟的吸收峰，在分析鑒定時應先將其剔除。5.5. 3 液體樣品 液體樣品包括液態純樣品和溶液。5.5. 3. 1 液膜法油狀或粘稠液體可以直接涂

5、于溴化鉀或氯化鈉晶片上測試。粘度小、沸點較高的液體可以夾在兩塊溴化鉀或氯化鈉晶片之間，形成液膜進行測試。沸點較低的液體可以直接注入厚度適當的密封液體池內測試。測試完畢須清洗液體池，極性樣品的清洗劑一般用CHCl3，非極性樣品清洗劑一般用CCl4。5. 5. 3. 2 水溶液樣品可用有機溶劑萃取水中的有機物，然后將溶劑揮發干，所留下的液體用液膜法制樣并測試，固體則用壓片法制樣并測試。應特別注意含水的樣品不能直接注入溴化鉀或氯化鈉液體池內測試。5. 5. 4聚合物樣品5. 5. 4. 1 溶液制膜將聚合物樣品溶于適當的溶劑中，然后均勻地澆涂在溴化鉀或氯化鈉晶片或潔凈的玻璃片上，待溶劑揮發后，形成的

6、薄膜可以用手或刀片剝離后進行測試若在溴化鉀或氯化鈉晶片上成膜，則不必揭下薄膜，可以直接測試。成膜在玻璃片上的樣品若不易剝離，可連同玻璃片一起浸入蒸餾水中，待水把樣品潤濕后，就容易剝離了。剝離后的樣品薄膜需在紅外燈下烘烤至溶劑和水完全揮發，方可進行測試。5. 5. 4. 2 其他方法也可采取熱壓法，即將樣品放入壓模中加熱軟化，液壓成片；如果是交聯及含無機填料較高的聚合物，可以用裂解法制樣，將樣品置于丙酮：氯仿為1：1混合的溶液中抽提8小時，放入試管中裂解，取出試管壁液珠涂片。5. 5. 6 其它樣品本儀器配有多種附件，故特將范圍和操作方法列表如下：附件針對樣品掃描方式掃描背景掃描次數ATR纖維、

7、紙、橡膠等不透明物體ATR以無樣品為背景>64漫反射粉末狀REFLECTANT以溴化鉀為背景>64掠角反射薄膜REFLECTANT以鏡片為背景>64可變角反射薄膜REFLECTANT以鏡片為背景>64喇曼光譜粉末、液體RAMAN無背景>85. 6樣品測試5. 6. 1 把制備好的樣品放入樣品架，然后插入儀器樣品室的固定位置上。5. 6. 2 按儀器的操作規程測試5.6.2.1雙擊OPUS.EXE文件，進入操作軟件界面5.6.2.2調出MEASUREMENT程序，選取適當方法、測量范圍、存盤路徑、掃描次數，開始掃描背景5.6.2.3將樣品固定于樣品夾上，放入樣品室，

8、開始掃描5.6.2.4處理文件，例如：基線拉平、曲線平滑、取峰值、求卷積等5.7 測試結果5.7. 1 定性分析5. 7. 1. 1 基團定性根據被測基團的紅外特征吸收譜帶的出現，來確定該基團的存在。5. 7. 1. 2 化合物定性（1） 用標準物質對照在相同的制樣和光譜測試條件下，分別測得被測化合物和標準的純化合物的紅外光譜。當兩者的吸收峰位置、峰個數以及峰的相對強度完全一致，則可判定被測化合物是該標準化合物或相近的同系物，再根據待測化合物的物理常數（如：熔點、沸點、折光率、分子量等）進一步判定。（2） 與標準紅外光譜圖對照在缺乏標準物質的情況下，可以從紅外光譜標準譜圖集中查找所需的標準譜圖

9、。當被測化合物的紅外光譜與對應的標準譜圖完全一致時，則可判定被測化合物是該標準譜圖所對應的化合物或其相近的同系物，可根據待測化合物的物理常數（如：熔點、沸點、折光率、分子量等）進一步判定。比較紅外光譜圖時，必須注意被測化合物和標準譜圖中的樣品聚集態、制樣方法均相同時，才有實際意義。5.7. 1. 3 未知化合物的結構鑒定（1）當未知化合物是純的化合物時，測定其紅外光譜后，可以按5.7.1.1和5.7.1.2進行定性分析，然后與質譜，核磁共振、紫外可見吸收光譜等儀器分析方法或化學反應方法以及物理常數（熔點、沸點、折光率等）測定方法相配合，最后確定該化合物的結構。（2）當未知化合物是混合物時，可以經過分離提純后再進行光譜鑒定。（3）寫出結果報告。5. 8 定量分析（1）對已知的化合物進行定量分析時，首先測定一系列不同濃度的標準樣品，由所選擇的定量譜帶吸光度繪制吸光度濃度工作曲線。然后在相同條件下測定樣品光譜，由其吸光度值從工作曲線中得到樣品濃度。 （2）對未知的混合物樣品中多個組分進行定量分析時，可以先對該樣品進行紅外光譜定性分析。根據樣品紅外光譜所提供的信息，選擇適當的方法，對樣品進行合理的分離提純，并與質譜、核磁共振波譜、紫外可見光譜和化學分析方法相結合，對混合物樣品進行定量分析。6停水停電的處置在測試過程中發生停水停電時