1、歡迎共閱材料分析測試方法復習題簡答題：1. X 射線產生的基本條件答：產生自由電子；使電子做定向高速運動；在電子運動的路徑上設置使其突然減速的障礙物。2.連續 X 射線產生實質答：假設管電流為 10mA 則每秒到達陽極靶上的電子數可達 6.25x10（ 16）個，如此之多 的電子到達靶上的時間和條件不會相同， 并且絕大多數達到靶上的電子要經過多次碰撞， 逐步 把能量釋放到零，同時產生一系列能量為 hv（ i ）的光子序列，這樣就形成了連續 X 射線。3.特征 X 射線產生的物理機制答：原子系統中的電子遵從刨利不相容原理不連續的分布在K、L、M N 等不同能級的殼層上，而且按能量最低原理從里到外

2、逐層填充。當外來的高速度的粒子動能 足夠大時，可以將殼層中某個電子擊出去，于是在原來的位置出現空位，原子系統的能量升高， 處于激發態，這時原子系統就要向低能態轉化， 即向低能級上的空位躍遷，在躍遷時會有一能 量產生，這一能量以光子的形式輻射出來，即特征 X 射線。4.短波限、吸收限答：短波限：X 射線管不同管電壓下的連續譜存在的一個最短波長值。吸收限：把一特定殼層的電子擊出所需要的入射光最長波長。5. X 射線相干散射與非相干散射現象答： 相干散射：當 X 射線與原子中束縛較緊的內層電子相撞時，電子振動時向四周發射電磁波的散射過程。非相干散射：當 X 射線光子與束縛不大的外層電子或價電子或金屬

3、晶體中的自由電子相 撞時的散射過程。6.光電子、熒光 X 射線以及俄歇電子的含義答：光電子：光電效應中由光子激發所產生的電子（或入射光量子與物質原子中電子相互 碰撞時被激發的電子）。熒光 X 射線：由 X 射線激發所產生的特征 X 射線。俄歇電子：原子外層電子躍遷填補內層空位后釋放能量并產生新的空位，這些能量被包括 空位層在內的臨近原子或較外層電子吸收，受激發逸出原子的電子叫做俄歇電子。8.晶面及晶面間距答：晶面：在空間點陣中可以作出相互平行且間距相等的一組平面，使所有的節點均位于 這組平面上，各平面的節點分布情況完全相同，這樣的節點平面成為晶面。晶面間距：兩個相鄰的平行晶面的垂直距離。9.反

4、射級數與干涉指數答：布拉格方程 dSi n，=n，表示面間距為 4的（hkl ）晶面上產生了 n 級衍射，n 就是反射級數干涉指數：當把布拉格方程寫成：.時，這是面間距為 1/n 的實際上存在或不存在的假想晶面的一級反射，若把這個晶面叫作 干涉面，其間的指數就叫作干涉指數10. 衍射矢量與倒易矢量歡迎共閱答：衍射矢量：單位矢量 SO 表示，倒易矢量：倒易矢量，表示為：當束 X 射線被晶面 P 反射時，假定 N 為晶面 P 的法線方向，入射線方向用 衍射線方向用單位矢量 S 表示，則 S-S0 為衍射矢量。從倒易點陣原點向任一倒易陣點所連接的r* = Ha* + Kb* + L c*12.原子散

5、射因子隨衍射角的變化規律答：隨 sin0/入 值減小，f 增大，si n0=0 時，f=Z 論述題：一、推導勞埃方程和布拉格方程解：1。推導勞埃方程：假定滿足干涉條件X-ray 且平行如圖： 以a為入射角，a為衍射角， 相鄰原子波程差為 a(cosa-cosa),產生相長干涉的條件是波程差為波長的整數倍，即：a(cosa-cosa)=h入式中：h 為整數，入為波長。一般地說，晶體中原子是在三 維空間上排列的，所以為了產生衍射，必須同時滿足：a(cosa-cosa)=h入b(cos 伊 cos 0)=k入c(cosYCOSY)=1入 此三式即為勞埃方 程。2.推導布拉格方程式：假定X-ray 單

6、色且平行晶體無限 大且平整(無缺陷)如右圖：光程差為 2dsin0,要出現衍射條紋，則有：單色矢量叫一* _ = sin2dsin0=n 入(n=1,2)此式即為布拉格方程。二、以體心立方(001 )衍射為例，利用心陣點存在規律推導體 心和面心晶體的衍射消光規律三、證明厄瓦爾德球圖解法等價于布拉格方程證明：根據倒易矢量的定義 O*G=g,于是我們得到 kz-k=g 上式與布拉格定律完全等價。由 O 向 O*G 作垂線， 垂足為 D， 因為 g平行于(hkl)晶面的法 向 Nhkl，所以 OD 就是正空間中(hkl)晶面的方位，若它與入射束方向的 夾角為0,則有即由于故有同時，由圖可知，定律的結

7、果也是一致的kzg/2=ksi n0g=1/dk=1/ 入2ds in0=與 k 的夾角(即衍射束與透射束的夾角)等于是 20，這與布拉格四、闡明消光現象的物理本質，并利用結構因子推導出體心和面心晶體的衍射消光規律 解：參考 P36-P42 由系統消光的定義 把因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起 的某些方向上的衍射消失的現象 知，消光的物理本質是原子的種類及其在晶胞中的位置。歡迎共閱由|Fhki=0| 消光 可推出如下消匯豐銀行規律1體心晶體 存在 2 個原子，坐標分別為(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)則 Fhki= f + fen(h+k+l)要消光，則有 h+k+l=2n

8、+1 (n=0,12).2面心晶體 存在 4 個原子，坐標分別為(0,0,0),(1/2,1/2,0)(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)則 Fhki= f + fen(h+k)+ fe 如+l)+ fen(k+l)要消光則必使 氐=0,故消光規律為：h,k,l 不 能同時為奇或 h,k,l不能同時為偶六、如何使用角因子中洛侖茲因子研究晶體的尺寸解：利用布拉格公式 2dsin 匸入和晶面間距 d 與晶格常數之間的關系(如：立方晶系d=a/(h2+k2+l2)1/2)可以建立衍射束方向與晶胞尺寸的關系式。 對于立系為 sin2匸/(h2+k2+l2)/4a2, 測寫了衍射束的方向，便可

9、推知晶胞尺寸。洛侖茲因子便是一個只與衍射束方向(即布拉格角0)有關的式子：1/ (4sin20cos0)以布拉格角0為中介，通過洛侖茲因子便函要以研究晶體尺寸。七、闡述多晶體 X 射線衍射強度影響因素及其應用解：參考 P42-P50影響 X 射線衍射強度的因素有如下 5 項：結構因子角因子包括極化因子和洛侖茲因子多重性因子吸收因子溫度因子。應用：利用各影響因子對衍射強度的影響，可判斷出晶胞內原子的種類，原子個數，原子 位置。結構因子：消光規律的判斷；金屬間化合物的有序度的判斷。角因子：利用謝樂公式研究晶粒尺寸大小； 多重性因子：等同晶面對衍射強度的影響吸收規律：試樣形狀和衍射方向的不同，衍射線

10、在試樣中穿行的路徑便不同，引起吸收效 果的不一樣。溫度因子：研究晶體的熱運動，測定熱膨脹系數等。八、給出物相定性分析與定量分析的原理及一般步驟。答：定性分析：原理：目前所知結晶物質，之所以表現出種類的差別，是由于不同的物質個具有自己特定的原 子種原子排列方式和點陣常數，進而呈現出特定的衍射花樣；多相物質的衍射花樣互不干擾、 相互獨立，只是機械的疊加；衍射花樣可以表明物相中元素的化學結合態。這樣只要把晶體全 部進行衍射或照相再將衍射花樣存檔，試驗時，只要把試樣的衍射花樣和標準衍射花樣相對比， 從中選出相同者就可以確定了。步驟：先求出晶面間距 d 和相對強度 I/I1 后有以下三個程序：(1)根據

11、待測相得衍射數據，得出三強面的晶面間距值d1、d2、d3.(2)根據 d1 值，在數值索引中檢索適當 d 組，找出與 d1、d2、d3 值復合較好的一些卡片。(3) 把待測相的三強線的 d 值和 I/I1 值與這些卡片上各物質的三強線 d 值和 I/I1 值相比較， 淘汰不相符的卡片，最后獲得與試驗數據一一吻合的卡片，卡片上所示物質即為待測相。(4) 若待測試樣為復相混合物時，需反復測試 定量分析：原理 87 頁2、電磁透鏡的像差是怎樣產生的，如何來消除或減小像差？ 解：電磁透鏡的像差可以分為兩類：幾何像差和色差。幾何像差是因為投射磁場幾何形狀 上的缺陷造成的，色差是由于電子波的波長或能量發生

12、一定幅度的改變而造成的。幾何像差主要指球差和像散。球差是由于電磁透鏡的中心區域和邊緣區域對電子的折射能力不符合預定的 規律造成的，像散是由透鏡磁場的非旋轉對稱引起的。消除或減小的方法：球差：減小孔徑半角或縮小焦距均可減小球差，尤其小孔徑半角可使球差明顯減小。歡迎共閱像散：弓 I 入一個強度和方向都可以調節的矯正磁場即消像散器予以補償。色差：采用穩定加速電壓的方法有效地較小色差。3、說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨 率？解：光學顯微鏡的分辨本領取決于照明光源的波長。電磁透鏡的分辨率由衍射效應和球面像差來決定，球差是限制電磁透鏡分辨本領的主要因素。若只考慮

13、衍射效應，在照明光源和介質一定的條件下，孔徑角a越大，透鏡的分辨本領越 高。若同時考慮衍射和球差對分辨率的影響， 關鍵在確定電磁透鏡的最佳孔徑半角， 使衍射效 應斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。6、 透射電鏡主要由幾大系統構成？各系統之間關系如何？解：透射電鏡由電子光學系統、電源與控制系統及真空系統三部分組成。電子光學系統通 常稱鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透射光學顯微鏡十分相似。它分為三部 分，即照明系統、成像系統和觀察記錄系統。7、 照明系統的作用是什么？它應滿足什么要求？解：照明系統由電子槍、聚光鏡和相應的平移對中、傾斜調節裝置組成。其作用是提供一 束高亮度、照明孔徑角小、

14、平行度好、束流穩定的照明源。為滿足明場像和暗場像需要，照明 束可在 23范圍內傾斜。8、 成像系統的主要構成及其特點是什么？解：成像系統組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子 顯微鏡圖像或電子衍射花樣。1）.物鏡是采用強激磁、短焦距的透鏡（f=13mm），它的放大倍數較高，一般為 100300 倍。2）.中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在020 倍范圍調節。當放大倍數大于 1時，用來進一步放大物像；當放大倍數小于 1 時，用來縮小物鏡像。3）.投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮小）的像（或電子衍射花樣）進一步放大，并投 影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的

15、強激磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因 為成像電子束進入投影鏡時孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。10、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？解：在透射電鏡中主要有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區光闌。聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方，其作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌安放在物鏡的后焦面上，其作用是使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質量較 高的顯微圖像；在后焦面上套取衍射束的斑點成暗場像。選區光闌放在物鏡的像平面位置，其作用時對樣品進行微小區域分析，即選區衍射。11、 如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數。 電鏡的哪些主要參數控制著分辨率與放大倍 數？解：點分辨率的測定：將鉑

16、、鉑-銥或鉑-鈀等金屬或合金，用真空蒸發的方法可以得到粒度為0.5-1 nm、間距為0.2-1 nm 的粒子，將其均勻地分布在火棉膠（或碳）支持膜上，在高放大倍數下拍攝這些粒子 的像。為了保證測定的可靠性，至少在同樣條件下拍攝兩張底片，然后經光學放大5 倍左右，從照片上找出粒子間最小間距，除以總放大倍數，即為相應電子顯微鏡的點分辨率。晶格分辨率的測定：歡迎共閱利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜作為標樣，拍攝其晶格像。根據儀器分辨率的高低，選擇晶面間距不同的樣品作標樣。放大倍數的測定：用衍射光柵復型作為標樣，在一定條件下，拍攝標樣的放大像。然后從底片上測量光柵條 紋像的平均間距，與實際光柵條紋間

17、距之比即為儀器相應條件下的放大倍數。影響參數：樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流12、分析電子衍射與 x 射線衍射有何異同？ 解：相同點：1) .都是以滿足布拉格方程作為產生衍射的必要條件。2) .兩種衍射技術所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。 不同點：1) .電子波的波長比 x 射線短的多。2) .在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會， 使衍射條件變寬。3) .因為電子波的波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角B較小的范圍內反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認為電子衍射產生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內。4) .

18、原子對電子的散射能力遠高于它對 x 射線的散射能力，故電子衍射束的強度較大，攝 取衍射花樣時曝光時間僅需數秒鐘。13、用愛瓦爾德團解法證明布拉格定律解:在倒易空間中，畫出衍射晶體的倒易點陣，以倒易原點 0*為端點做入射波的波矢量 k(00*), 該矢量平行于入射束的方向，長度等于波長的倒數，即 K=1/入以 0 為中心,1/入為半徑做一個球(愛瓦爾德球),根據倒易矢量的定義 0*G=g 于是 k-k=g.由 0 向0*G 作垂線,垂足為 D,因為 g 平行于(hkl)晶面的法向 Nhkl,所以 0D 就是正空間中(hkl)晶面的 方面，若它與入射束方向夾角為斯塔，則O*D=OO*sin(斯塔)

19、即 g/2=ksin(斯塔);g=1/d k=1/入 所以 2dsin 斯塔)=入圖為163 上的14、何為零層倒易面和晶帶定理？說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關系。解：由于晶體的倒易點陣是三維點陣，如果電子束沿晶帶軸uvw的反向入射時，通過原點 O的倒易平面只有一個，我們把這個二維平面叫做零層倒易面.因為零層倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶帶軸r=uvw垂直，故有 g.r=0 即hu+kv+lw=O 這就是晶帶定理.如圖 12.515、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。解：多晶體的電子眼奢華樣式一系列不同班靜的同心圓環 單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點

20、所組成的 非晶態物質的衍射花樣只有一個漫散中心斑點 單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點規則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網 絡的格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設想讓一個小單晶的倒易點陣繞原點旋轉， 同一反射面 hkl 的各等價倒易點(即(hkl)平面族中各平面)將分布在以 1/dhkl 為半徑的球歡迎共閱面上，而不同的反射面，其等價倒易點將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環，自反射球心向各園環連線，投影到屏上，就是多晶電 子

21、衍射圖。非晶的衍射花樣為一個圓斑16、制備薄膜樣品的基本要求是什么， 具體工藝過程如何？雙噴減薄與離子減薄各用于制備什么樣品？解：要求：1) 薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同， 在制備的過程中，這些組織結構不發生變化。2) .樣品相對電子束而言必須有足夠的“透明度”，因為只有樣品能被電子束透過，才有可 能進行觀察分析。3) .薄膜樣品應有一定的強度和剛度，在制備的、夾持和操作過程中，在一定的機械力作用 下不會引起變形或損壞。4.在樣品的制備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會是 樣品的透明度下降，并造成多種假象。工藝過程：1) .從實物或大塊試樣上切割厚度為 0.30.5mm 厚的

22、薄片。導電樣品用電火花線切割法；對 于陶瓷等不導電樣品可用金剛石刃內圓切割機。2) .樣品薄片的預先減薄。有兩種方法：機械閥和化學法。3) .最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對于不導電的陶瓷薄膜樣品，可采用如下工藝。 首先用金剛石刃內切割機切片，再進行機械研磨，最后采用離子減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。不導電的陶瓷薄膜樣品離子減薄。17. 什么是衍射襯度？它與質厚襯度有什么區別？答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。 它與質厚襯度的區別：(1) 、質厚襯度是建立在原子對電子散射的理論基礎上的，而衍射襯度則是利用電子通過不 同位相晶粒是的衍射成像原理而獲得的襯度，利用

23、了布拉格衍射角。(2) 質厚襯度利用樣品薄膜厚度的差別和平均原子序數的差別來獲得襯度，而衍射襯度則是 利用不同晶粒的警惕學位相不同來獲得襯度。(3) 質厚襯度應用于非晶體復型樣品成像中，而衍射襯度則應用于晶體薄膜樣品成像中。18、畫圖說明衍射成像的原理并說明什么是明場像，暗場像與中心暗場像 答：190 頁圖 13.3明場像：讓透射束透過物鏡光闌而把衍射束當掉的圖像。暗場像：移動物鏡光闌的位置，使其光闌孔套住 hkl 斑點把透射束當掉得到的圖像。 中心暗場像：當晶粒的 hkl 衍射束正好通過光闌孔而投射束被當掉所得到的圖像。1.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“吸收限”、“俄歇

24、效應”？答： 當x射線通過物質時，物質原子的電子在電磁場的作用下將產生受迫振動，受迫振動產生交變電磁場， 其頻率與入射線的頻率相同，這種由于散射線與入射線的波長和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散 射波符合相干條件，故稱為相干散射。當x射線經束縛力不大的電子或自由電子散射后， 可以得到波長比入射x射線長的x射線, 且波長隨散射方向不同而改變，這種散射現象稱為非相干散射。一個具有足夠能量的x射線光子從原子內部打出一個 K 電子，當外層電子來填充 K 空位時， 將向外輻射 K 系x射線，這種由x射線光子激發原子所發生的輻射過程， 稱熒光輻射。或二次歡迎共閱指X射線通過物質時光子的能量大于或等于使

25、物質原子激發的能量，如入射光子的能量必須等于或大于將 K 電子從無窮遠移至 K 層時所作的功 W，稱此時的光子波長入稱為 K 系的吸收 限。 當原子中 K 層的一個電子被打出后，它就處于 K 激發狀態，其能量為 氐如果一個 L 層電 子來填充這個空位，K 電離就變成了 L 電離，其能由 Ek 變成 EI，此時將釋 Ek-EI 的能量，可 能產生熒光X射線，也可能給予 L 層的電子，使其脫離原子產生二次電離。即 K 層的一個空位 被 L 層的兩個空位所替代，這種現象稱俄歇效應。2. 計算當管電壓為 50 kv 時，電子在與靶碰撞時的速度與動能以及所發射的連續譜的短波限 和光子的最大動能。解：已知

26、條件：U=50kv電子靜止質量：mo=9.1x10-31kg光速：c=2.998x108m/s電子電量：e=1.602x10-19C普朗克常數：h=6.626x10-34J.s電子從陰極飛出到達靶的過程中所獲得的總動能為E=eU=1.602x10-19Cx50kv=8.01x10-18kJ由于 E=1/2mvo2所以電子與靶碰撞時的速度為vo=(2E/mo)1/2=4.2x106m/s所發射連續譜的短波限入0的大小僅取決于加速電壓入0(?)= 12400/v(伏)=0.248?輻射出來的光子的最大動能為_15Eo= h?o= hc/ 入o= 1.99x10 J3. 特征 X 射線與熒光 X 射

27、線的產生機理有何異同？某物質的K 系熒光 X 射線波長是否等于它的 K 系特征 X 射線波長？r I、答：特征 X 射線與熒光 X 射線都是由激發態原子中的高能級電子向低能級躍遷時，多余能量以X 射線的形式放出而形成的。不同的是：高能電子轟擊使原子處于激發態，高能級電子回遷釋 放的是特征 X 射線；以 X 射線轟擊，使原子處于激發態，高能級電子回遷釋放的是熒光X 射線。某物質的 K 系特征 X 射線與其 K 系熒光 X 射線具有相同波長 hc 1.24F024. 連續譜是怎樣產生的？其短波限eV V與某物質的吸收限ahc 1.2402keVkVk有何不同(V 和VK以 kv 為單位)？答 當X

28、射線管兩極間加高壓時，大量電子在高壓電場的作用下，以極高的速度向陽極轟擊，由于陽極的阻礙作用，電子將產生極大的負加速度。根據經典物理學的理論，一個帶負電荷的 電子作加速運動時，電子周圍的電磁場將發生急劇變化， 此時必然要產生一個電磁波，或至少 一個電磁脈沖。由于極大數量的電子射到陽極上的時間和條件不可能相同， 因而得到的電磁波 將具有連續的各種波長，形成連續X射線譜。歡迎共閱在極限情況下，極少數的電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉化為一個光量子，這個光量子便具有最高能量和最短的波長，即短波限。連續譜短波限只與管壓有關，當固定管壓，增 加管電流或改變靶時短波限不變。原子系統中的電子遵從泡利不相容

29、原理不連續地分布在K,L,M,N 等不同能級的殼層上，當外來的高速粒子(電子或光子)的動能足夠大時，可以將殼層中某個電子擊出原子系統之外， 從而使原子處于激發態。這時所需的能量即為吸收限，它只與殼層能量有關。即吸收限只與靶 的原子序數有關，與管電壓無關。14. 鋁為面心立方點陣，a=0.409nm。今用 CrKa ( =0.209nm)攝照周轉晶體相，X 射線垂直于001。試用厄瓦爾德圖解法原理判斷下列晶面有無可能參與衍射：(111)，( 200)，(220)，( 311)，( 331 )，( 420)。答：有題可知以上六個晶面都滿足了 hk l全齊全偶的條件。根據艾瓦爾德圖解法在周轉晶體法中

30、只要滿足 sin?1 。所以著兩個晶面不能發生衍射其他的 都有可能。15. 試簡要總結由分析簡單點陣到復雜點陣衍射強度的整個思路和要點。答:在進行晶體結構分析時，重要的是把握兩類信息，第一類是衍射方向，即B角,它在入一 定的情況下取決于晶面間距 d。衍射方向反映了晶胞的大小和形狀因素，可以利用布拉格方程 來描述。第二類為衍射強度，它反映的是原子種類及其在晶胞中的位置。簡單點陣只由一種原子組成，每個晶胞只有一個原子，它分布在晶胞的頂角上， 單位晶胞 的散射強度相當于一個原子的散射強度。 復雜點陣晶胞中含有 n 個相同或不同種類的原子，它 們除占據單胞的頂角外，還可能出現在體心、面心或其他位置。?

31、復雜點陣的衍射波振幅應為單胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射線的相互干 涉，某些方向的強度將會加強，而某些方向的強度將會減弱甚至消失。這樣就推導出復雜點陣的衍射規律一一稱為系統消光(或結構消光)。16. 當體心立方點陣的體心原子和頂點原子種類不相同時，關于H+K+L 偶數時，衍射存在，H+K+L 奇數時，衍射相消的結論是否仍成立？答：假設 A 原子為頂點原子，B 原子占據體心，其坐標為：A： 000(晶胞角頂)B： 1/2 1/2 1/2于是結構因子為：FHK=fAe因為：enni=e所以，當 H+K+L 偶數時：FF當 H+K+L 奇數時:FFi2n (OK+OH+OLi2n(H/2+K/

32、2+L/2)+fBein(H+K+L)=fA+fBennin=(1)HKL=fA+fBHKL= (fA+fB)HKL=fA fB2 2HKL= (fA fB)歡迎共閱從此可見，當體心立方點陣的體心原子和頂點原主種類不同時，關于H+K+L 偶數時，衍射存在的結論仍成立， 且強度變強。 而當 H+K+L 奇數時， 衍射相消的結論不一定成立， 只有當 fA二 fB時,FHK=0才 發 生 消 光 ， 若fA fB， 仍 有 衍 射 存 在 ， 只 是 強 度 變 弱 了 。17.試借助 PDF（ICDD）卡片及索引，對表 1 表 2 中未知物質的衍射資料作出物相鑒定。表10d/?(0.1 nm)I/

33、I1d/?(0.1 nm)I/I1d/?(0.1 nm)I/I13.66501.46101.06103.171001.42501.01102.24801.31300.96101.91401.23100.85101.83301.12101.60201.0810表 2d/? (0.1 nm)I/I1d/? (0.1 nm)I/I1d/? (0.1 nm)I/I12.40501.26100.93102.09501.25200.85102.031001.2010| 0.81201.75401.06200.80201.47301.0210答：（1）先假設表中三條最強線是同一物質的，則di=3.17, d

34、2=2.24，da=3.66，估計晶面間距可能誤差范圍 di為 3.19 3.15，d2為 2.26 2.22，d3為 3.68 3.64。根據 d1值（或 d2，d3），在數值索引中檢索適當的 d 組，找出與 d1, d2, d3值復合較好的 一些卡片。把待測相的三強線的 d 值和 I/I1值相比較，淘汰一些不相符的卡片，得到:物質卡片順序號待測物質3.17 2.243.66100 80 50BaS8 4543.19 2.263.69100 80 72因此鑒定出待測試樣為 BaS（2）同理（1），查表得出待測試樣是復相混合物。并 d1與 d3兩晶面檢舉是屬于同一種物質, 而 d2是屬于另一種

35、物質的。于是把 d3=1.75 當作 d2,繼續檢索。物質卡片順序號待測物質2.03 1.751.25100 40 20Ni4 8502.03 1.751.25100 42 21現在需要進一步鑒定待測試樣衍射花樣中其余線條屬于哪一相。首先，從表2 中剔除 Ni的線條（這里假設 Ni 的線條中另外一些相的線條不相重疊），把剩余線條另列于下表中，并 把各衍射線的相對強度歸一化處理，乘以因子 2 使最強線的相對強度為 1000d1=2.09 , d2=2.40 , d3=1.47。按上述程序，檢索哈氏數值索引中，發現剩余衍射線條與卡片順序號為441159 的NiO 衍射數據一致。歡迎共閱物質卡片順序

36、號待測物質2.09 2.401.47100 60 40（歸一值）NiO4411592.09 2.401.48100 6030因此鑒定出待測試樣為 Ni 和 NiO 的混合物18什么是分辨率，影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些？答：分辨率：兩個物點通過透鏡成像，在像平面上形成兩個愛里斑，如果兩個物點相距較遠時， 兩個Airy 斑也各自分開，當兩物點逐漸靠近時，兩個 Airy 斑也相互靠近，直至發生部分重 疊。根據 LoadReyleigh 建議分辨兩個 Airy 斑的判據：當兩個 Airy 斑的中心間距等于 Airy 斑半徑時，此時兩個 Airy斑疊加，在強度曲線上，兩個最強峰之間的峰谷強度差

37、為19%人的肉眼仍能分辨出是兩物點的像。兩個 Airy 斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是兩物點 的像。通常兩 Airy 斑中心間距等于 Airy 斑半徑時，物平面相應的兩物點間距成凸鏡能分辨的 最小間距即分辨率。影響透射電鏡分辨率的因素主要有：衍射效應和電鏡的像差（球差、像散、色差）等。19. 球差、像散和色差是怎樣造成的？如何減小這些像差？哪些是可消除的像差？答：1,球差是由于電磁透鏡磁場的近軸區與遠軸區對電子束的會聚能力的不同而造成的。一 個物點散射的電子束經過具有球差的電磁透鏡后并不聚在一點，所以像平面上得到一個彌散圓斑，在某一位置可獲得最小的彌散圓斑，成為彌散圓。還原到物平面上，則

38、半徑為rs=1/4 Csa3rs為半徑，Cs 為透鏡的球差系數，a為透鏡的孔徑半角。所以見效透鏡的孔徑半角可 減少球 差。2, 色差是由于成像電子的波長（能量）不同而引起的。一個物點散射的具有不同波長的電子，進入透鏡磁場后將沿各自的軌道運動， 結果不能聚焦在一個像點上，而分別交在一定的軸向范圍內，形成最小色差彌散圓斑，半徑為rc=Cca| E/E|Cc為透鏡色差系數，a為透鏡孔徑半角， E/E 為成像電子束能量變化率。所以減小 E/E、a可減小色差。3, 像散是由于透鏡磁場不是理想的旋對稱磁場而引起的。可減小孔徑半角來減少像散。20. 聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡各自具有什么功能和特點？答：聚

39、光鏡：聚光鏡用來會聚電子搶射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調節照明強度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光系統，第一聚光系統是強勵磁透鏡，束斑縮小率為 10-15 倍左右，將電子槍第一交叉口束斑縮小為 1-5 卩 m 而第二聚光鏡是弱勵磁透鏡，適焦時放大倍數為2倍左右。結果在樣品平面上可獲得210卩 m 的照明電子束斑。物鏡：物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖象或電子衍射花樣的透鏡。投射電子顯微鏡分辨率的高低主要取決于物鏡。因為物鏡的任何缺陷都將被成相系統中的其他透鏡進 一步放大。物鏡是一個強勵磁短焦距的透鏡（f=1-3mm），它的放大倍數高，一般為 100-300 倍。目前，高質量的

40、物鏡其分辨率可達 0.1 mm 左右。中間鏡：中間鏡是一個弱勵磁的長焦距變倍率透鏡，可在 0-20 倍范圍調節。當放大倍數 大于 1時，用來進一步放大物鏡像；當放大倍數小于 1 時，用來縮小物鏡像。在電鏡操作過程 中，主要利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的總放大倍數。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像 平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作；如果把中間鏡的 物平面和物鏡的背焦面重歡迎共閱合，在在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣， 這就是電子顯微鏡中的電 子衍射操作。投影鏡：投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮小）的像（或電子衍射花樣）進一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，

41、是一個短聚焦的強磁透鏡。投影的勵磁電流是固定的，因 為成像的電子束進入透鏡時孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。即使改變中間竟的放大倍數，是顯微鏡的總放大倍數有很大的變化，也不會影響圖象的清晰度。21. 影響電磁透鏡景深和焦長的主要因素是什么？景深和焦長對透射電子顯微鏡的成像和設計有何影響？答：（1）把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，影響它的因素有電磁透鏡分辨率、 孔徑半角，電磁透鏡孔徑半角越小，景深越大，如果允許較差的像分辨率（取決于樣品），那 么透鏡的景深就更大了；把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長，影響它的因素有分辨率、像點所張的孔徑半角、透鏡放大倍數，當電磁透鏡放

42、大倍數和分辨率一定時，透鏡焦長 隨孔徑半角的減小而增大。（2）透射電子顯微鏡的成像系統由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡的作用是形成樣品的 第一次放大鏡，電子顯微鏡的分辨率是由一次像來決定的，物鏡是一個強勵磁短焦距的透鏡， 它的放大倍數較高。中間鏡是一個弱透鏡，其焦距很長，放大倍數可通過調節勵磁電流來改變，在電鏡操作過程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數。投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮小）的像進一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的 強磁電鏡。而磁透鏡的焦距可以通過線圈中所通過的電流大小來改變，因此它的焦距可任意調節。用磁透鏡成像時，可以在保持物距不變的情況下

43、，改變焦距和像距來滿足成像條件，也可 以保持像距不變，改變焦距和物距來滿足成像條件。在用電子顯微鏡進行圖象分析時，物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的， 因此改變物鏡 放大倍數進行成像時，主要是改變物鏡的焦距和像距來滿足條件； 中間鏡像平面和投影鏡物平 面之間距離可近似地認為固定不變，因此若要熒光屏上得到一張清晰的放大像必須使中間鏡的 物平面正好和物鏡的像平面重合，即通過改變中間鏡的勵磁電流，使其焦距變化，與此同時， 中間鏡的物距也隨之變化。大的景深和焦長不僅使透射電鏡成像方便，而且電鏡設計熒光屏和相機位置非常方便。22. 消像散器的作用和原理是什么？答：消像散器的作用就是用來消除像散的。 其原

44、理就利用外加的磁場把固有的橢圓形磁場 校正成接近旋轉對稱的磁場。機械式的消像散器式在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調 節的導磁體來吸引一部分磁場從而校正固有的橢圓形磁場。而電磁式的是通過電磁板間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場的。23. 用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律。答：作一個長度等于 1/入的矢量 Ko,使它平行于入射光束，并取該矢量的端點0 作為倒點陣的原點。然后用與矢量 Ko相同的比例尺作倒點陣。以矢量 Ko的起始點 C 為圓心，以 1/入為半 徑作一球，則從（HKL 面上產生衍射的條件是對應的倒結點 HKL（圖中的 P 點）必須處于此 球面上，而衍射線束的方向即是 C 至 P 點的聯

45、接線方向， 即圖中的矢量 K 的方向。 當上述條件 滿足時， 矢量 （K- Ko）就是倒點陣原點 O 至倒結點 P （HKL 的聯結矢量 OP 即倒格失* * *RHKL.于是衍射方程 K- Ko= RHKL得到了滿足。即倒易點陣空間的衍射條件方程成立。* *又由 g =RHK2sin01/ 入=g*2sin01/ 入=1/d歡迎共閱2dsin0=X證畢。（類似解釋：首先作晶體的倒易點陣，0 為倒易原點。入射線沿 O O 方向入射，且令 O o=so/ 入。以 0為球心，以 1/入為半徑畫一球，稱反射球。若球面與倒易點 B 相交，連 O B 則 有 O B- S0/入=0B,這里 0B 為一倒

46、易矢量。因 0 0 =0B=1/入，故 0 0B 為與等腰三角形 等效，O B 是一衍射線方向。由此可見，當 x 射線沿 0 0 方向入射的情況下，所有能發生反 射的晶面，其倒易點都應落在以 0為球心。以 1/入為半徑的球面上，從球心 0指向倒易點 的方向是相應晶面反射線的方向。）24. 簡述單晶子電子衍射花樣的標定方法。答：通常電子衍射圖的標定過程可分為下列三種情況：1） 已知晶體（晶系、點陣類型）可以嘗試標定。2） 晶體雖未知，但根據研究對象可能確定一個范圍。就在這些晶體中進行嘗試標定。3） 晶體點陣完全未知，是新晶體。此時要通過標定衍射圖，來確定該晶體的結構及其參數。所用方法較復雜，可參

47、閱電子衍射方面的專著。具體過程如下：一.已知樣品晶體結構和相機常數：1. 由近及遠測定各個斑點的 R 值。、I r |2. 根據衍射基本公式 R=L/d 求出相應晶面間距3. 因為晶體結構已知，所以可由 d 值定它們的晶面族指數hkl4. 測定各衍射斑之間的 角5. 決定透射斑最近的兩個斑點的指數（hkl ）6. 根據夾角公式，驗算夾角是否與實測的吻合，若不，則更換（hkl ）7. 兩個斑點決定之后，第三個斑點為 F3=R+F2。8. 由 g1Xg2 求得晶帶軸指數。25. 為何對稱入射時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一 系列衍射斑點？答：如果倒易點是幾何點，那

48、么對稱入射時就沒有倒易點落在厄瓦爾德球上。但是，由于電鏡 樣品是薄樣品，倒易點拉長成倒易桿。倒易桿與厄瓦爾德球相交可以產生衍射26. 為何對稱入射時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點？答：如果倒易點是幾何點，那么對稱入射時就沒有倒易點落在厄瓦爾德球上。但是，由于電鏡 樣品是薄樣品，倒易點拉長成倒易桿。倒易桿與厄瓦爾德球相交可以產生衍射歡迎共閱27. 為什么說斑點花樣是相應倒易面放大投影？繪出fcc（111） *倒易面。答：晶體的電子衍射（包括 X 射線單晶衍射）結果得到的是一系列規則排列的斑點。這些斑點 雖然與晶體點陣結構有一定對應關系，但又不是晶體某

49、晶面上原子排列的直觀影象。人們在長期實驗中發現，晶體點陣結構與其電子衍射斑點之間可以通過另外一個假想的點陣很好的聯系起來，這就是倒易點陣。通過倒易點陣可以把晶體的電子衍射斑點直接解釋成晶體相應晶 面的衍射結果。可以說，電子衍射斑點花樣就是與晶體相對應的倒易面的放大投影。fee（ 111）倒易面：正六邊形網格。28. 為什么 TEM 既能選區成像又能選區衍射？怎樣才能做到兩者所選區域的一致性。在實際應用方面有和重要意義？答 TEM 成像系統主要是由物鏡，中間鏡和投影鏡組成。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是TEM的成像操作。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦

50、面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是 TEM 的電子衍射操作。降低成像的像差，精確聚焦才能做到兩者所選區域一致。實際應用中是通過選區衍射確定微小物相的晶體結構。29. 在 fee 中，若孿晶面（111）,求孿晶（31-1 ）倒易陣點在基體倒易點陣中的位置。答：對于面心立方晶體，計算公式為H=-h+2/3p（ph+qk+ nl）? K=-k+2/3q（ph+qk+nl）? L=-l+2/3r（ph+qk+nl）;/ （pqr）=（111） ，（hkl）=（31-1）。?代入得（HKL） = （-114）即孿晶（31-1）的位置與基體的（-114）重合。30. 何謂襯度？ TEM 能產

51、生哪幾種襯度象，是怎樣產生的，都有何用途答：襯度是指圖象上不同區域間明暗程度的差別。TEM 能產生質厚襯度象、衍射襯度象及相位襯度象。質厚襯度是由于樣品不同微區間存在的原子序數或厚度的差異而形成的，適用于對復型膜試樣電子圖象作出解釋。晶體試樣在進行電鏡觀察時，由于各處晶體取向不同和（或）晶體 結構不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對應試樣下表面處有不同的衍射效果，從而在下表面形成一個隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的襯度，稱為衍射襯度。衍襯技術被廣泛應用于研究晶體缺陷。如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，則可直接得到產生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個個原子的晶體結構

52、象。這就是相位襯度象， 僅適于很薄的晶體試樣（100?）。31. 畫圖說明衍襯成象原理，并說明什么是明場象，暗場象和中心暗場象。答：在透射電子顯微鏡下觀察晶體薄膜樣品所獲得的圖像，其襯度特征與該晶體材料同入射電 子束交互作用產生的電子衍射現象直接有關，此種襯度被稱為衍射襯度，簡稱“衍襯”？利用單一光束的成像方式可以簡單地通過在物鏡背焦平面上插入一個孔徑足夠小的光闌（光闌孔半徑小于 r ）來實現。?明場：？光欄孔只讓透射束通過,熒光屏上亮的區域是透射區?暗場:?光欄孔只讓衍射束通過,熒光屏上亮的區域是產生衍射的晶體區32. 衍襯運動學理論的最基本假設是什么？怎樣做才能滿足或接近基本假設？答：1）

53、入射電子在樣品內只可能受到不多于一次散射2）入射電子波在樣品內傳播的過程中，強度的衰減可以忽略，這意味著衍射波的強度與 透射波相比始終是很小。可以通過以下途徑近似的滿足運動學理論基本假設所要求的實驗條 件：1） 采用足夠薄的樣品，使入射電子受到多次散射的機會減少到可以忽略的程度。同時由 于參與散射作用的原子不多，衍射波強度也較弱。歡迎共閱2） 讓衍射晶面處于足夠偏離布拉格條件的位向，即存在較大的偏離，此時衍射波強度較弱。33. 用理想晶體衍襯運動學基本方程解釋等厚條紋與等傾條紋。答：通過對雙光束近似和柱體近似的假設，我們得到理想晶體衍射強度公式歡迎共閱等厚條紋：如果晶體保持在確定的位向，則衍射

54、晶體偏離矢量s 保持恒定，此時上式可以改寫為 Ig=sin2(nts)/(sEg)2顯然，當 s 為常數時，隨樣品厚度 t 的變化，衍射強度將發 生周期性的振蕩，振蕩度周期為 tg=1/s這就是說，當 t=n/s(n 為整數)時，Ig=O;而當t=(n+1/2)/s時，衍射強度為最大 lgma=1/( sEg)Ig隨 t 周期性振蕩這一運動學結果，定性的解釋了晶體樣品楔形邊緣處出現的厚度消光條 紋。根據式 Ig=Ogg*=(n2/E2g)sin2(nts)/(ns)2的計算，在衍射圖像上楔形邊緣上 將得到幾列亮暗相間的條紋，每一亮暗周期代表一個消光距離的大小，此時tg=Eg=1/s因為同一條紋

55、上晶體的厚度是相同的， 所以這種條紋叫做等厚條紋，所以，消光條紋的數目實際上反映了薄晶體的厚度。等傾條紋：如果把沒有缺陷的薄晶體稍微彎曲，則在衍襯圖像上可以出現等傾條紋。此時薄晶體的厚度可視為常數，而晶體內處在不同部位的衍射晶體面因彎曲而使他們和入射束之 間存在不同程度的偏離，即薄晶體上各點具有不同的偏離矢量s。在計算彎曲消光條紋的強度時，可把式 Ig=0gg*=(n2/Esin2(nts)/(ns)2改寫成 Ig=(nt)2XSin2(nts)/E2gX(nts)因為 t 為常數，故 Ig隨 s 變化。當 s = 0， 3/2t， 5/2t,時，Ig有極大值，其中 s=0 時, 衍射強度最大

56、，即Ig=(nt)2/E2g當 s= 1/t, 2/t, 3/t 時，Ig=0.34. 用缺陷晶體衍襯運動學基本方程解釋層錯與位錯的襯度形成原理與理想晶體相比較，可發現由于晶體的不完整性，在缺陷附近的點陣畸變范圍內衍射振幅 的表達式中出現了一個附加的位相因子 e-ia，其中附加的位相角a=2ng R。所以，一般地說, 附加位相因子 e-ia引入將使缺陷附近物點的衍射強度有別于無缺陷的區域，從而使缺陷在衍襯圖像中產生相應的襯度。衍射譜標定方法與注意事項有那些？答：一，X 射線衍射：A.采用照相法常用四方晶系的指數標定。(1)立方晶系指數標定，由mi：m2：m3:算得個 m 的比值然后查表對照可確

57、定干涉指數(2)正方晶系與六方晶系衍射花樣指數標定，常用赫爾-戴維圖進行指數標定。 注意事項：照相法往往存在較大誤差！B.衍射儀法，由于直接給出角度和所對應峰的強度， 常常采用 3 強線來標定，通過 PDF 卡來確 定物相。注意事項：實驗條件影響衍射花樣，對照檢索 PDF 卡時要綜合考慮，另外 PDF 卡有時不能給出 唯一答案，需要進一步驗證。二,電子衍射花樣的標定：A.單晶電子衍射花樣的標定主要采用嘗試-核算法與標準花樣對照 法。注意事項：(1)嘗試一核算法由于已知條件的不同，衍射花樣的標定也是不相同的(2)標準花樣對照法簡單但不易行，需要很好的經驗和判斷能力，另外標準花樣往往不能滿 足標定

58、工作的需要i :答：缺陷晶體的衍射波振幅為:柱體sin2刁刁:sin2r : sin2k :.歡迎共閱(3) 對兩種方法我們都應當注意耦合不唯一性(180不唯一性)，應注意消除。(4) 復雜單晶衍射花樣的標定主要是高階勞厄斑點和菊池花樣可類比零階勞厄區斑點區別對 待。B.多晶電子衍射花樣的標定，即確定花樣中各衍射圓環對應的干涉指數與多晶XRDlf 似。測量出 R 值比較查表確定各圓環。注意事項：測量 R 值的準確性可通過測 D= 2R,相對減小誤差.如何進行一未知晶體結構的電子衍射花樣標定？如何增加標定的正確性？答：晶體未知分兩種情況：1） 晶體雖未知，但根據研究對象可能確定一個范圍，可在這些

59、晶體中進行嘗試標定。2） 晶體點陣完全未知，是全新結構。此時要通過標定衍射圖，來確定該晶體的結構及其參數。所用方法較復雜，一般很少涉及到。因此主要討論情況1）為了標定的準確，應該注意以下事項：1） 認真制備樣品，薄區要多，表面沒有氧化。2） 正確操作電鏡，如合軸、選區衍射操作等。3） 校正儀器常數。4） 要在底片上測量距離和角度。長度測量誤差小于土0.2mm （或相對誤差小于 35%， 角度測量誤差土 0.2。，尚需注意底片藥面是朝上放置的。方法一：未知晶體結構的標定 1 （嘗試是否為立方）1. 由近及遠測定各個斑點的 R 值。厶八 JI I I I I2. 計算 R2值，根據 R12： R2

60、： R2:R2n= N :N: 2:2 關系，確定是否為立方晶體。3. 由 N 求對應的hkl。?4.測定各衍射斑之間的：角5. 決定透射斑最近的兩個斑點的指數（hkl ）6. 根據夾角公式，驗算夾角是否與實測的吻合，若不，則更換（hkl ）7. 兩個斑點決定之后，第三個斑點為 R3=R1+R28. 由 g1Xg2 求得晶帶軸指數。?方法二:晶體結構的標定 21. 由近及遠測定各個斑點的 R 值。2. 根據衍射基本公式 R=L/d 求出相應晶面間距3. 查 ASTM 卡片，找出對應的物相和hkl指數4. 確定（hkl），求晶帶軸指數。為什幺晶體缺陷（如層錯、位錯等）在衍襯像中有時可見有時又不可