1、尿素中和法制備云母鈦珠光顏料過程中鈦的測定相關專題： 顏料 時間：2009-04-15 12:56 摘要： 為了更好地了解尿素中和法制備云母鈦珠光顏料過程中鈦水解的機理，指導高檔次云母鈦珠光顏料的制備，需要對該過程中鈦的含量進行準確快速的測定，本文對過氧化氫分光光度法測定鈦的方法進行了實驗研究得出鈦離子含量的線性范圍(03 mg) /100mL，回歸方程為： = 7.758 31E 4 + 0.283 84 (mg/100mL)，相關系數= 0.999 4, 摩爾吸光系數= 755.7 L/ (mol cm)     關鍵詞： 尿素；鈦；過氧化氫；分光光

2、度；珠光顏料     0 前言     鈦的測定方法有容量法、重量法、分光光度法、極譜法、配位滴定法、原子吸收法、催化動力學分析法等 1-6 ，這些方法各具特色其中硫酸鐵銨容量法和重量法用于常量分析，但是測定比較繁瑣；原子吸收法、催化動力學法等用于微量分析，但一般需要昂貴的儀器和特定的實驗設備，不適合常規分析和推廣普及；過氧化氫分光光度法具有線性范圍比較寬、選擇性好、測定快速準確的特點，在常規和微量分析中都可應用     云母鈦珠光顏料是一種精細化工產品，其制備過程中鈦含量的

3、測定一般采用硫酸鐵銨容量法測定，如華東理工大學周靜紅 7 對云母鈦制備過程中鈦鹽水解行為研究就是采用此法，但是硫酸鐵銨容量法滴定的條件要求比較苛刻，測定中稍有偏差就會造成實驗的失敗，并且耗費時間長，在常量分析中雖比較準確，微量分析中卻誤差太大，在測多組樣品且含量變化很大時顯然不太適用，在尿素中和法制備云母鈦珠光顏料過程中鈦鹽含量測定就是此種情況，為此本文作者參考國標GB/T 14506 (硅酸鹽巖石化學分析方法二氧化鈦的測定，其線性范圍為(0 1 mg) /100mL) 8 ，對其進行一定改進，并應用在云母鈦珠光顏料制備過程中鈦的含量測定，并對云母鈦珠光顏料制備過程中采用過氧化氫分光光度法測定

4、鈦的含量線性范圍進行了實驗研究，其線性范圍增大到(0 3 mg) /100 mL     1 原理     在硫酸介質中，用磷酸掩蔽鐵，鈦與過氧化氫生成過鈦酸黃色配合物其反應式為     配合物顏色深度與鈦含量成正比，在其最大吸收波長處測量其吸光度    2 實驗部分     2.1 主要儀器及試劑     1） 756MC 紫外-可見分光光度計  

5、0;  2） 鈦儲液（1mg/mL）：準確稱取預先在850 900 灼燒40 min 光譜純二氧化鈦（1.000 0 ± 0.001）g，用焦硫酸鉀、硫酸溶解完全，加50 mL 濃硫酸，稀釋到1 L 容量瓶中鈦標液(100 g/mL)：準確移取25 mL 鈦儲液, 加9 mL 濃硫酸，然后定容于250 mL 容量瓶中     3） 硫酸（1+1）     4） 過氧化氫（1+9）     5） 磷酸（1+1）    

6、 2.2 實驗方法     在云母鈦珠光顏料制備過程中一定的時間間隔取多組試樣，然后將試樣抽濾、稱量，分別加到100mL容量瓶中，在每一容量瓶中依次加入不同用量的以下試劑：硫酸（1+1） 來控制酸度、過氧化氫與鈦形成配合物進行顯色、磷酸來掩蔽干擾離子，混勻后，以試劑空白為參比，用756MC 紫外-可見分光光度計來確定吸收波長、顯色時間以及試劑的用量用756MC 紫外-可見分光光度計（3 cm 比色皿）在確定的波長、顯色時間和試劑用量下來測定樣品的吸光度     3 結果與討論   &#

7、160; 3.1 吸收波長的確定     配合物在波長350 550 nm 范圍內的吸收曲線見圖1，由圖上可以看出鈦與過氧化氫形成的黃色配合物最大吸收峰在400 nm，試劑空白在此波長范圍內無吸收         3.2 酸度的確定     測定溶液的酸度對鈦-過氧化氫配合物有一定的影響， 筆者對同一樣品溶液，移取相同量配制一系列溶液，只是溶液中酸度不同（硫酸質量分數0.25% 15%），進行吸光度測量，如圖2 所示，硫酸質量

8、分數在4% 12.5%溶液吸光度大并且穩定，在上述實驗方法中確定硫酸加入量為10 mL     3.3 顯色劑用量的確定     在加入其它量相同的條件下，改變過氧化氫的加入量，如圖3 所示，過氧化氫加入量1 mL 時，吸光度達到最大，并且在1 8 mL 范圍內吸光度穩定，在上述實驗方法中過氧化氫的用量選為6 mL     3.4 顯色時間的確定     取一定的鈦標液，從加入過氧化氫后開始計時，如圖4 所示，可見在30min 達到最大

9、吸光度，并且在5 h 內保持穩定，在上述實驗方法中顯色時間選為1 h         3.5 掩蔽劑用量的確定     取不同磷酸用量（其他條件都相同），1 h 后測其吸光度，見圖5，由圖可知，磷酸用量為1mL，溶液的吸光度達到最大，磷酸用量在1 10 mL 范圍內，吸光度不變，在上述實驗方法中掩蔽劑的用量選為5 mL     3.6 干擾離子的影響     在云母鈦制備過程中，可能有微量的鐵、硅

10、、鋁離子，在上述所選的條件下，在鈦標液中分別加入鐵、鋁、硅離子，結果見表1從表1 可以看出，鐵、鋁、硅離子對測定吸光度沒有影響，說明此方法比較準確     3.7 工作曲線的確定     本實驗采用3 cm 比色皿，而不是國標中1 cm 比色皿進行測定準確移取0、0.5、1.00、2.00、4.00、         6.00、8.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00 mL 鈦標液置于100 mL 容量瓶中，

11、依次加磷酸5 mL、硫酸10mL、過氧化氫6mL，稀釋到刻度，搖勻，1 h 后，以試劑空白為參比，于3 cm 比色皿在400 nm 波長處測得吸光度值，繪制標準工作曲線，如圖6，其線性回歸方程為： = 7.758 31E-4 + 0.283 84 C(mg/100mL), 相關系數= 0.999 4，摩爾吸光系數= 755.7 L/ (mol cm)，表明鈦含量在(0 3 mg) /100mL 符合朗伯比爾定律定律         3.8 常量分析時與硫酸鐵銨容量法比較    

12、0;硫酸鐵銨容量法測定鈦在常量分析時比較準確，為此本實驗將某一標準樣品用硫酸鐵銨容量法和過氧化氫分光光度法測定，比較其與標準值的相對標準偏差，見表2其中A 代表相對標準；B 偏差標準TiO 2 質量分數；1 代表硫酸鐵銨容量法；2 代表H 2 O 2 分光光度         由表2 可以看出，在常量分析時分析不如硫酸鐵銨容量法準確，但過氧化氫分光光度法也能比較準確地測定鈦的含量，并且還能對微量的鈦進行分析，所以比較符合云母鈦制備過程中鈦的快速分析     4 結論