1、掃描電子顯微鏡實(shí)驗報告學(xué)生姓名周劍學(xué)生學(xué)號20111401213專業(yè)班級材料1112小組成員韓彬懿陳寶山李明達(dá)2014年6月 15 日實(shí)驗?zāi)康?. 了解掃描電鏡的結(jié)構(gòu)、用途及基本原理；2. 了解掃描電鏡的樣品制備；3. 通過實(shí)際分析，明確掃描電鏡和電子探針儀的用途。二掃描電子顯微鏡構(gòu)造放大倍率men邈生扭樣品毀性啟大嘉時沖高底圖一系統(tǒng)方框圖2.1示意圖圖二掃描電鏡外觀22掃描電子顯微鏡各部分介紹掃描電鏡主要由三個基本部分組成：1，電子光學(xué)系統(tǒng)；2, 信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng);3, 真空系統(tǒng)。2.21電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)：包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和圖樣室電子槍：為了獲得較高的信

2、號強(qiáng)度和掃描像，由電子槍發(fā)射的掃描電子束應(yīng)具有較高的 亮度和盡可能小的束斑直徑。常用的電子槍有三種：普通熱陰極三極電子槍、六硼化鑭陰極電子槍和場發(fā)射電子槍。電磁透鏡：其功能是把電子槍的束斑逐級聚焦縮小，因照射到樣品上的電子束光斑越小， 其分辨率就愈高。掃描電鏡通常都有三個聚光鏡，前兩個是強(qiáng)透鏡，縮小束斑，第三個 透鏡是弱透鏡，焦距長，便于在樣品室和聚光鏡之間裝入各種信號探測器。為了降低電子束的發(fā)散程度，每級聚光鏡都裝有光闌。為了消除像散，裝有消像散器。掃描線圈：其作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動，電子束在樣品上的掃描動作和在顯像管上的掃描動作由同一掃描發(fā)生器控制，保持嚴(yán)格同步。當(dāng)

3、電子束進(jìn)入偏轉(zhuǎn)線圈時，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折，再通過末級透鏡的光心射到樣品表面。在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，在樣品表面掃描出方形區(qū)域， 相應(yīng)地在樣品上也畫出一副比例圖像。聚光橈舉猶的電子束光闌末級聚光鏡主平面樣UII上偏軋怨匾F儡轉(zhuǎn)錢圈圖三（a）光柵掃描（b）角光柵掃描樣品室：樣品室中有樣品臺和信號探測器，樣品臺除了能夾持一定尺寸的樣品，還能使 樣品作平移、傾斜、轉(zhuǎn)動等運(yùn)動，同時樣品還可在樣品臺上加熱、冷卻和進(jìn)行力學(xué)性能 實(shí)驗（如拉伸和疲勞）。X射線、2.22信號搜集和圖像顯示系統(tǒng)樣品在入射電子束作用下會產(chǎn)生各種物理信號，有二次電子、背散射電子、特征 陰極熒光和透

4、射電子。不同的物理信號要用不同類型的檢測系統(tǒng)。它大致可分為三大類，即電子檢測器、陰極熒 光檢測器和X射線檢測器。2.23真空系統(tǒng)如果真空度不足，除樣品被嚴(yán)重污染外，還會出現(xiàn)燈絲壽命下降，極間放電等問題。注：真空的含義是指在給定的空間內(nèi)低于一個大氣壓力的氣體狀態(tài)，是一種物理現(xiàn)象。在真空”中，聲音因為沒有 介質(zhì)而無法傳遞，但 電磁波的傳遞卻不受真空的影響。事實(shí)上，在真空技術(shù)里，真空系針對 大氣而言，一特定空間內(nèi)部之部份物質(zhì)被排出，使其壓力小于 一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，則我們通稱此空間為真空或真空狀態(tài)。真空常用帕斯卡（Pascal ）或托爾（Torr）做為壓力的單位。在自然環(huán)境里，只有外太空堪稱最接近真空的

5、空間。三常見概念3.1放大倍數(shù)當(dāng)入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As,在熒光屏陰極射線同步掃描的幅度為 Ac,則掃描電鏡的放大倍數(shù)為：亠注：調(diào)節(jié)放大倍數(shù)的方法：由于掃描電鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此， 放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度來實(shí)現(xiàn)的。如果熒光 屏的寬度As=100mm當(dāng)As=5mr時，放大倍數(shù)為20倍，如果減少掃描線圈的電 流，電子束在試樣上的掃描幅度見效為 Ac=0.05mm放大倍數(shù)可達(dá)2000倍。可 見改變掃描電鏡的放大倍數(shù)十分方便。目前商品化的掃描電鏡放大倍數(shù)可以從 20倍調(diào)節(jié)到20萬倍左右。3.2分辨率分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)

6、。對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最 小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率大小由入射 電子束直徑和調(diào)制信號類型共同決定。電子束直徑越小，分辨率越高。但由于 用于成像的物理信號不同，例如二次電子和背反射電子，在樣品表面的發(fā)射范 圍也不相同，從而影響其分辨率。一般二次電子像的分辨率約為5-10 nm,背反射電子像的分辨率約為50-200nm X射線也可以用來調(diào)制成像，但其深度和廣 度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以 X射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子 像和背反射電子像。3.3景深景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。與透射電鏡景深分析一樣，掃描

7、電鏡的景深也可表達(dá)為Df ? 2丫 0 / a ,式中a為電子束孔徑角。可見，電子束孔徑角是決定掃描電鏡景深的主要因素，它取決于末級透鏡的 光柵直徑和工作距離。掃描電鏡的末級透鏡采用小孔徑角，長焦距，所以可以獲得很大的景深，它比一般光學(xué)顯 微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大 10倍。由于景深大，掃描電鏡圖像的立體 感強(qiáng)，形態(tài)逼真。對于表面粗糙的端口試樣來講，光學(xué)顯微鏡因景深小無能為力，透射電 鏡對樣品要求苛刻，即使用復(fù)型樣品也難免出現(xiàn)假像，且景深也較掃描電鏡為小，因此用 掃描電鏡觀察分析斷口試樣具有其它分析儀器無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。四掃描電鏡用途及優(yōu)點(diǎn)具體功能用途歸納如下：1、 掃描電鏡

8、追求固體物質(zhì)高分辨的形貌，形態(tài)圖像（二次電子探測器SEI）-形貌分析（表面 幾何形態(tài)，形狀，尺寸）2、 顯示化學(xué)成分的空間變化，基于化學(xué)成分的相鑒定-化學(xué)成分像分布，微區(qū)化學(xué)成分分析.1）用x射線能譜儀或波譜（EDSorWDS）采集特征x射線信號，生成與樣品形貌相對應(yīng) 的，元素面分布圖或者進(jìn)行定點(diǎn)化學(xué)成分定性定量分析，相鑒定。2）利用背散射電子BSE基于平均原子序數(shù)（一般和相對密度相關(guān)）反差，生成化學(xué)成分相的分布圖像；3）利用陰極熒光，基于某些痕量元素 （如過渡金屬元素，稀土元素等 ）受電子束激發(fā)的光強(qiáng)反差， 生成的痕量元素分布圖像。4）利用樣品電流，基于平均原子序數(shù)反差，生成的化學(xué)成分相的分

9、布圖像，該圖像與背散射電子圖像亮暗相反。掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是，有較高的放大倍數(shù)，20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào)；有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；試樣制備簡 單。目前的掃描電鏡都配有 X射線能譜儀裝置，這樣可以同時進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和 微區(qū)成分分析，因此它是當(dāng)今十分有用的科學(xué)研究儀器。五實(shí)驗原理1、掃描電鏡成像原理從電子槍陰極發(fā)出的電子束，經(jīng)聚光鏡及物鏡會聚成極細(xì)的電子束（0.00025微米-25微米），在掃描線圈的作用下，電子束在樣品表面作掃描，激發(fā)出二次電子和背散射電子等信號，被二次電子檢測器或背散射電子檢測器接收處理后在顯象管上形成襯度圖象。二次

10、電子像和背反射電子反映樣品表面微觀形貌特征。而利用特征X射線則可以分析樣品微區(qū)化學(xué)成分。掃描電鏡成像原理與閉路電視非常相似，顯像管上圖像的形成是靠信息的傳送完成的。電子束在樣品表面逐點(diǎn)逐行掃描，依次記錄每個點(diǎn)的二次電子、背散射電子或X射線等信號強(qiáng)度，經(jīng)放大后調(diào)制顯像管上對應(yīng)位置的光點(diǎn)亮度，掃描發(fā)生器所產(chǎn)生的同一信號又被用 于驅(qū)動顯像管電子束實(shí)現(xiàn)同步掃描，樣品表面與顯像管上圖像保持逐點(diǎn)逐行一一對應(yīng)的幾 何關(guān)系。因此，掃描電子圖像所包含的信息能很好地反映樣品的表面形貌。2、 X 射線能譜分析原理X射線能譜定性分析的理論基礎(chǔ)是Moseley定律，即各元素的特征 X射線頻率v的平方根與原子序數(shù) Z 成

11、線性關(guān)系。同種元素，不論其所處的物理狀態(tài)或化學(xué)狀態(tài)如何，所發(fā)射 的特征 X 射線均應(yīng)具有相同的能量。X 射線能譜定性分析是以測量特征 X 射線的強(qiáng)度作為分析基礎(chǔ)，可分為有標(biāo)樣定兩分析和 無標(biāo)樣定量分析兩種。在有標(biāo)樣定量分析中樣品內(nèi)各元素的實(shí)測 X 射線強(qiáng)度，與成份已知 的標(biāo)樣的同名譜線強(qiáng)度相比較，經(jīng)過背景校正和基體校正，便能算出它們的絕對含量。在 無標(biāo)量定量分析中樣品內(nèi)各元素同名或不同名 X 射線的實(shí)測強(qiáng)度相互比較，經(jīng)過背景校正 和基體校正，便能算出它們的相對含量。如果樣品中各個元素均在儀器的檢測范圍之內(nèi)， 不含羥基、結(jié)晶水等檢測不到的元素，則它們的相對含量經(jīng)歸一化后，就能得出絕對含量。六 樣

12、品制備6.1 樣品要求(1) 樣品必須是無毒、無放射性的物質(zhì),以保證工作人員的人身安全。(2) 樣品可以是塊狀、片狀、纖維狀;也可以是顆粒或粉末狀 ,無論是什么樣的樣品都不能是有機(jī)揮發(fā)物和含有水分 . 如果將含有水分的樣品放在鏡筒內(nèi)能產(chǎn)生三種嚴(yán)重不良后果:一是當(dāng)真空達(dá)不到要求強(qiáng)行通高壓時,其產(chǎn)生的水蒸汽遭遇高能電子流產(chǎn)生電離而放電引起束流大幅度波動 ,使所成的像模糊 ,或根本不能成像 ;二是造成鏡筒污染 ;三是損壞燈絲 , 當(dāng)高能電 壓通過燈絲時 , 溫度高達(dá) 2000O ,碰到水蒸汽而氧化變質(zhì)或熔斷 ,因此,應(yīng)先烘干樣品中的水 分。(3) 無論是塊狀樣品 ,還是粉末顆粒狀樣品 ,其化學(xué)、物理

13、性質(zhì)要穩(wěn)定 ,在高真空中的電子束照射下 ,都要能保持成分穩(wěn)定和形態(tài)不變。(4) 表面受到污染的樣品 ,要在不破壞樣品表面結(jié)構(gòu)的前提下,進(jìn)行適當(dāng)清洗、烘干。(5) 無論是樣品的表面 ,還是樣品新斷開的斷口或斷面 ,一般不需要進(jìn)行處理 ,以保持其原始的 結(jié)構(gòu)狀態(tài)。(6) 對磁性樣品要預(yù)先去磁 ,以免觀察時電子束受到磁場的影響。(7) 粉末樣品要適量 ,不易過多 ;塊狀樣品大小要適合儀器專用樣品底座的尺寸,不能過大 . 一般小的樣品座 35 mm ,大的樣品座為 3050mm ,以分別用來放置不同大小的樣品,樣品的高度一般限制在 510 mm左右。6.2 粉末樣品的制備對于導(dǎo)電的粉末樣品 ,應(yīng)先將導(dǎo)

14、電膠帶黏結(jié)在樣品座上 ,再均勻地把粉末樣撒在上面 ,用洗耳 球吹去未黏住的粉末 ,即可用電鏡觀察。對不導(dǎo)電或?qū)щ娦阅懿畹?,要再鍍上一層導(dǎo)電膜 ,方 可用電鏡觀察 .為了加快測試速度 ,一個樣品座上可以同時制備多個樣品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末時 ,應(yīng)注意不要樣品之間相互污染。對于粉末樣品的制備應(yīng)注意以下幾點(diǎn):A、盡可能不要擠壓樣品，以保持其自然形貌狀態(tài)。B、 特細(xì)且量少的樣品，可以放于乙醇或者合適的溶劑中用超聲波分散一下，再用毛細(xì)管滴加到樣品臺上的導(dǎo)電膠帶上（也可用牙簽點(diǎn)一滴到樣品臺上） ,晾干或強(qiáng)光下烘干即開。C、 粉末樣品的厚度要均勻，表面要平整，且量不要太多,1 g左右即可,否則容易

15、導(dǎo)致粉末在觀 察時剝離表面 ，或者容易造成噴金的樣品的底層部分導(dǎo)電性能不佳 ，致使觀察效果的對比度差。七 實(shí)驗步驟1開機(jī)準(zhǔn)備（1） 開啟電子交流穩(wěn)壓器，電壓指示應(yīng)為220V,開啟冷卻循環(huán)水裝置電源開關(guān)。（ 2）開啟試樣室真空開關(guān)，開啟試樣室準(zhǔn)備狀態(tài)開頭。（3）開啟控制柜電源開關(guān)。2. 樣品處理在樣品臺上粘上少量的導(dǎo)電膠，用棉簽粘取少量干燥的固體樣品后涂在導(dǎo)電膠上，然后去除多余未粘在導(dǎo)電膠上的粉末。因為本樣品為鋁粉，導(dǎo)電性能好，故不需要噴金。3工作程序（1 ）開啟試樣室進(jìn)氣閥控制開關(guān)放真空，將樣品放入樣品室后將試樣室進(jìn)氣閥控制開關(guān)關(guān) 閉抽真空；（2）打開工作軟件，加高壓至 5KV （不導(dǎo)電試樣）

16、；（ 3）將圖象選區(qū)調(diào)為全屏 View；（4）調(diào)節(jié)顯示器對比度（CONTRAST亮度 （BRIGHTNESS至適當(dāng)位置；（ 5 ）調(diào)節(jié)聚焦旋鈕至圖象清晰；（ 6）放大圖像選區(qū)至高倍狀態(tài)；（7）消去X方向和Y方向的象散；（8）選擇適當(dāng)?shù)膾呙杷俾剩⊿CANRATE觀察圖象；（ 9）根據(jù)所需要求進(jìn)行觀察和拍照（ Freeze ）；（ 10）作好實(shí)驗記錄及儀器使用記錄。八 實(shí)驗結(jié)果分析X009*OC# WE 3 I趴 申300t 腳 E 碑b幡沖F e<xku Dbu .；：*：jw w nozsxooeQUBHOOXiCEuu L JM30CC品申MIAM一ai <0Q| MElritk

17、r.l二800X-oooxwSSOJ * s 聶 4l<垮 / ETICJ2IX二I.B-rl'C*一1-S:$AtnTc，対1-8L£I$¥BI3_ 3r亠；WDST31200X£：QrWTHpfl.'HpC定性分析C*t?jis低FU* ».» IlliErmiv ktVElemgnf'MgK0036p6317幀604(77.77pSiK0032a0039pF価00加00.467Cu£p37.48204%Z«£p00.72:00.3 知Matrix*Correction乙呼基體相定

18、性分析MgK。00加00.8? ；94-57卩91兔0040D.1WC曲04.4 鼬01血MatrixCorrection*3ZAFe£j IZF«3J5 輯 "Sfi HM HJi而UM KJ4EmKisy - h«V定量分析九、現(xiàn)實(shí)中的應(yīng)用BA*I南JI2丄X. 嚴(yán) J .山東莎草屬植物表皮微形態(tài)選取植物的成熟葉狀苞片分別放入冷凍干燥機(jī)中冷凍干燥處理，待完全干燥后取出材料，每種從近脈中部部位各取樣品2塊為實(shí)驗材料，將樣品塊的背面和 腹面各貼于樣品臺上。用導(dǎo)電膠帶固定在觀察臺上，經(jīng)離子濺射儀噴金鍍膜后， 在日立S -4800型掃描電鏡（SEM）下觀察并

19、拍照。古代陶瓷利用掃描電子顯微鏡可以研究古陶器中的晶粒大小及相互結(jié)合的狀況以及內(nèi)氣 孔的形狀分布等。此外，還可以觀察古陶器的玻璃化程度，從而推斷出古陶器 的燒成溫度。古代鐵器元大都遺址鐵釜（98DZXM8北 樣品（2763）的金相組織：的 亞共晶白口鐵；京延慶出土鐵斗（唐代） J金相組織：共晶白口鐵對鐵器所含夾雜物的成分、分布形貌、數(shù)量與鑄、鍛造、熱處理等 技術(shù)的關(guān)系。十、實(shí)際試驗過程中的常見問題1，分辨能力是SEM最重要的性能指標(biāo)，目前，鎢燈絲 SEM二次電子像的分辨率為 3nm-6nm但是，這不是日常工作能實(shí)現(xiàn)的，只是驗收指標(biāo)，它與觀察條件、圖象的亮度、 對比度、信噪比有關(guān)。注：信噪比：又稱為訊噪比。反映攝像機(jī)成像的抗干擾能力，反應(yīng)在畫質(zhì)上就是畫面是否 干凈無噪點(diǎn)；狹義來講是指 放大器的輸出信號的功率與同時輸出的 噪聲功率的比，常常用 分貝數(shù)表示，設(shè)備的信噪比越高表明它產(chǎn)生的雜音越少。2，鎢燈絲SEM在日常工作條件下，用普通試樣照相，能作到6nm分辨率就相當(dāng)不易了。在此分辨率下，可以在 5萬倍以上拍出清晰照片。通常情況下，用3萬倍對普通樣品照相（如陶瓷、礦物），能給出清晰二次電子照片，就屬高水平。3，有一種稱作有效放大倍數(shù)M有效_|”的概念，它是將試樣表面形貌