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文檔簡介

1、雞肉中營養(yǎng)素成分含量的測定班級:07級食品質量與安全 姓名:陳華 學號:830703241.實驗目的本實驗通過對生雞肉、鹵雞肉、紅燒雞肉中蛋白質、脂肪、水的含量的測定,計算不同的烹飪方法對三大產能營養(yǎng)素的破壞程度。2.原料來源及初級處理超市買來的生雞肉、鹵雞肉;食堂買來的紅燒雞肉。用菜刀把三種初級樣品全部切碎并各自混合均勻。然后從其中取出次級樣品或分析樣品。3.試驗方法蛋白質測定(微量凱氏法)一、原理蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氮與硫酸結合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為

2、蛋白質含量。凱氏定氮常用于測定天然有機物(如蛋白質,核酸及氮及氮基等)的含氮量。天然的含氮有機物與濃硫酸共熱時,其中的碳、氫二元素被氧化成二氧化碳和水,面氮則變成氨,并進一步與硫酸作用生成硫酸銨。此時過程稱之為“消化”。但是,這個反應進行得比較緩慢,通常需要硫酸鉀或硫酸鈉以提高反應的沸點,并加入硫酸銅作為催化劑,以促進反應的進行。甘氨酸的消化過程可表示如下:CH2COOH+3H2SO4 2CO2 +3SO2 +4H2O +NH3 NH22NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4 濃堿可使消化液中的硫酸銨分解,游離出氮,借水蒸氣將產生的氨蒸餾到一定量,一定濃度的硼酸溶液中硼酸吸收氨后,氨與溶液

3、中的氫離子結合,生成銨離子,使溶液中氫離子濃度降低,然后用標準無機酸滴定,直至恢復溶液中的氫離子濃度為止,最后根據(jù)所用標準酸的當量數(shù)(相當于待測物中的當量數(shù))計算出待測物中的氮量。 (NH4)2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2NH4OH NH4OH H2O +NH3 NH3 + H3BO3 NH4H2BO3NH4H2BO3 + HCl NH4Cl + H3BO3二、試劑所有試劑均用不含氮的蒸餾水配制:混合指示液:1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。也可用2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍乙醇溶液液臨用時混合。三、儀器定氮蒸餾裝置:如圖所

4、示。 四、操作方法1樣品處理:精密稱取三種樣品雞肉(切碎)各0.074g,0.086g,0.067g。移入干燥的100mL定氮瓶中,加入1.5g硫酸銅,4.5g硫酸鉀及10mL濃硫酸,稍搖勻后于瓶口放一小漏斗,將瓶以45o角斜支于有小孔的石棉網上。小心加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止后加強火力,并保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明后,再繼續(xù)加熱0.5h。取下放冷,小心加20m1水。放冷后,移入100mL容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗。2按圖裝好定氮裝置,于水蒸氣發(fā)生瓶內裝水至約2

5、/3處,加甲基紅指示液數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數(shù)粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內的水。同時吸取10.0m1試劑空白消化液重復上述操作。五、討論1在消化過程中,硫酸鉀的作用是提高溶液的沸點。硫酸銅為催化劑,并可在蒸餾時作堿性反應指示劑。也有用HgO作催化劑的。2以硼酸為NH3的吸收液,可以省去標準0.1N NaOH溶液,并且硼酸的體積要求不嚴格,亦可免用移液管量。3甲基紅次甲基藍指示劑的終點,比單獨用甲基紅容易觀察,在堿性環(huán)境中為綠色,中性為灰色,酸性為紫色。六、實驗結果 式中:X樣品中蛋白質的含量,%; V1樣品消耗硫酸或鹽酸標準液的體積,mL; V2試劑空

6、白消耗硫酸或鹽酸標準液的體積,mL; N硫酸或鹽酸標準溶液的當量濃度; 0.014 1N1N硫酸或鹽酸標準溶液1 ml相當于氮克數(shù);m樣品的質量(體積),g(mL); F氮換算為蛋白質的系數(shù)。蛋白質中的氮含量一般為1517.6%, 按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳制品為6.38,面粉為5.7,玉米、高梁為6.24,花生為5.46, 米為5.95,大豆及其制品為5.71,肉與肉制品為6.25, 大麥、小米、燕麥為6.24, 芝麻為5.30.樣品滴定樣品用去的鹽酸平均毫升數(shù)v1 ml滴定空白用去的鹽酸平均毫升數(shù)V2 ml稱量樣品的克數(shù)m g蛋白質含量X %生雞肉鹵雞肉紅燒雞肉脂肪的測定一、原

7、理樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質,在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因為除脂肪外,還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物。抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。二、樣品處理生雞肉樣品:準確稱取1.595g試樣于濾紙筒內,封好上口。鹵雞肉成品:準確稱取1.718g試樣于濾紙筒內,封好上口。紅燒雞肉成品:準確稱取1.924g試樣于濾紙筒內,封好上口。三、索氏提取器的準備索氏提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,抽提脂肪之前應將各部分洗滌干凈并干燥,提脂燒瓶需烘干并稱至恒量。四、抽提將三種樣品的濾紙筒放入脂肪提取器的抽提筒內,連接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚

8、或石油醚至瓶內容積的2/3處,于水浴上加熱,使乙醚或石油醚不斷回流提取8h。五、稱量取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶內乙醚剩2mL時在水浴上蒸干,再于100干燥2h,放干燥器內冷卻0.5h后稱量。六、注意事項(1)乙醚回收后,燒瓶中稍殘留乙醚,放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險,故需在水浴上徹底揮凈,另外,使用乙醚時應注意室外內通風換氣。儀器周圍不要有明火,以防空氣中有機溶劑蒸氣著火或爆炸。(2)提取過程中若溶劑蒸發(fā)損耗太多,可適當從冷凝器上口小心加入(用漏斗)適量新溶劑補充。(3)提取后燒瓶烘干稱量過程中,反復加熱會因脂類氧化而增量,故在恒量中若質量增中加時,應以增量前的質量作為恒量。為避免脂

9、肪氧化造成的誤差,對富含脂肪的食品,應在真空干燥箱中干燥。(4)若樣品份數(shù)多,可將索氏提取器串聯(lián)起來同時使用。所用乙醚應不含過氧化物、水分及醇類。過氧化物的存在會促使脂肪氧化而增量,且在烘干提脂瓶時殘留過氧化物易發(fā)生爆炸事故。水分及醇類的存在會因糖及無機鹽等物質的抽出而增量。(5)過氧化物檢查方法:取乙醚10mL加入100g/L碘化鉀溶液2mL,用水振搖放置1min,若碘化鉀層出現(xiàn)黃色證明有過氧化物存在。此乙醚需經處理后方可作用。(6)乙醚的處理:于乙醚中加入1/101/20體的的200g/L硫代硫酸鈉溶液洗滌,再用水洗,然后加入少量無水氯化鈣或無水硫酸鈉脫水,于水浴上進行蒸餾。蒸餾時,水浴溫

10、度一般調至稍高于溶劑沸點,能達到燒瓶內沸騰即可。棄去最初及最后的1/10餾出液,收集中間餾出液備用。七、脂肪測定結果 式中 w-樣品中脂肪的含量,%; m-樣品的質量,g; m1-接受瓶的瓶質量,g; m2-接受瓶與樣品的質量,g。或脂類(百分含量)樣品樣品的質量m g接受瓶的瓶質量m1 g接受瓶與樣品的質量m2 g樣品中脂肪的含量w%生雞肉鹵雞肉紅燒雞肉水分含量的測定一、原理食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情況下,所失去物質的總量。直接干燥法適用于在95105下,不含或含其他揮發(fā)性物質甚微的食品。二、試劑 1、6N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。2、6N氫氧化鈉溶液

11、:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100ml。3、海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,經105干燥備用。三、儀器設備恒溫干燥箱1個;分析天平1個;扁形稱量瓶3個。四、試驗方法取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于100干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱1.0h,取出蓋好,置干燥器內冷卻0.5h,稱量,并重復干燥至恒量。稱取切碎或磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm。加蓋,精密稱量后,置100干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥3h后,蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。然后再放入100干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器內冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質量差不超過2mg,即為恒量。五、試驗結果X1100式中:X1樣品中水分的含量,%; m1稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品的質量,g;

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