1、氨氮的測定原理作者:日期:氨氮的測定-納氏試劑法三、納氏規劑分死死度法察驗原理31顯色原理O以游離態的氨或鐵離子存在的氨氮與Hgl和KI的堿性 溶液（納氏試劑）反應生成黃棕色絡合物，該絡合物 的色度與氨氮的含量成正比，此顏色在較寬的波長范 圍內具強賤吸收。通常測量用波長在410425nin范圍。O本法最低檢出濃度為0025mgL-i （光度法），測定上 限為2mg - L。3. 2納氏試劑配制原理(L) PO 了解納氏試劑反應機理，是正確配制納氏試劑的關鍵。 納氏試劑有兩種配制方法，常用HgCb與KI反應的方法 配制，其反應過程如下：鬼C? + 2曲強2 I （紅色）+ 2如過M KI （2）

2、過壘H評（4）4 a砲幾淡黃色）帶2曠+廠+ H敬1 3氨氮反應原理納氏試劑與氨氮反應的情況校為復雜，隨反應物贋含董 不同而分別按方程式（5）叫9）進行。2呢為廣 + 咽3 +30/-+ 7廠十 22。臥+-HQ H% 逖;n +艮 +碼0/-堆/（深棕包）F M禹+刀廠J7曲警£匸+5廠十曲2。B/-強八巧克力色）t .J + 7廠+3慫O2血/+NHl4OH f oQ；V棕b色） YR II NHj + 甩/> 3. 4酒石酸鉀鈉掩蔽原理.水體中常見金屬離子有C啟+、M0、F3+、Mt?+等，若 含量較高，易與納氏試劑中OH或I反應生成沉淀或渾濁, 影響比色。因而在加入納氏

3、試劑前，需先加入酒石酸鉀 鈉，以掩蔽這些金屬離子，其掩蔽原理如下：(6)C7)C8)C3)嚴叱g加+彳如。宀汕CHQHCOONaCHOHCOOCHQHCOOK + " + 5= ChCHCOO燦2 + 君 + 曲CHOHCOOlJa §? CHGHCOO 芒 'O顯色時間的長短對顯色有一定的影響，準確掌握顯色 時間是做好校準曲線的重要環節。多次實驗表明，最佳 顯色時間應為1030min內，此時線性關系最好，lOmin 俞顯色不完全，顯色45mhi后，其顏色不穩定，變化較 快。應注意的是全部樣品以測定上分光操作不超過5 min為宜，這就要求每次比色管不能太多，而且動作

4、要 迅速，以達到準確、高質的測定效果。642顯色溫度對吸光度的形響當溫度達30°C時， 溶液易出現渾濁. 以保證分析結果的溫度形響納氏試劑與氨氮反應的速度，并顯著形響溶液顏 色。實驗表明，反應溫度為25°C時，顯色最完全；515°C 吸光度無顯著改變，但其顯色不完全； 溶液褪色，吸光度出現明顯偏低現象， 因而實驗顯色溫度應控制在20 - 25°C , 可靠性。643顯色時溶液pH值的選擇由氨氮反應原理可知，OH-濃度影響反應平衡。納氏試 劑是強堿性溶液，有一定的緩沖能力，當加入納氏試劑 后，顯色的pH適宜范圍應控制在11.8-13.4, pH低于118,

5、 不產生顏色反應，pH高于13.4,溶液立即變渾，無法測 量吸光度。水樣帶色或渾卿 其它一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需 做適當的預處孟對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對污染嚴重的水或i並廢一 水，則以蒸®法使之消除干擾。（一）絮凝沉淀法加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經 過濾去除顏色和渾濁等。lOOml具塞量筒或比色管。（2）瓶中。10% （m/V）硫酸鋅溶液：稱取lOg硫酸鋅溶于水，稀釋至lOOmlo 25%氫氧化鈉洛液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml,貯于聚乙烯(3)硫酸 P =1. 84O取100ml水樣于具塞量筒或

6、比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0. 10. 2皿1 25%氫氧化鈉溶液，調節pH至10. 5左右，混勻。放置使沉淀，用經無氨水充分 洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20011。（二）蒸 館 法調節水樣的pH使在6. 0-7. 4的范ffl,加入適量氧化鎂使呈微堿性（也可加入 pH9. 5的Na,B.O-NaOH緩沖溶液使呈弱堿性進行蒸懈；pH過高能促使有機氮的水 解，導致結果偏高），蒸懈釋出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比 色法或酸滴定發時，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸-次氯酸比色法時，則以 硫酸溶液為吸收液。帶氮球的定氮蒸懈裝置：500inl凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和

7、導管。水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。(1)無氨水制備:蒸®法：侮升蒸懈水中加O.lml硫酸，在全玻璃蒸懈器中巫蒸懈，棄去 bond初濾液，接取其余懈出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。離子交換法：使蒸懈水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。(2)Imol/L鹽酸溶液。(3)Imol/L氫氧化鈉溶液。1輕質氧化鎂(MgO)：將氧化鎂在50(rC下加熱，以除去碳酸鹽。5)005%渙百里酚藍指示液(pH6. 07.6)。(6)防沫劑，如石蠟碎片。(7)吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸洛于水稀釋至1L。硫酸(HSOJ 溶液：0. Olmol/Lo蒸鐳裝置的預處理：加250nil水于凱氏燒瓶中，加025g輕質氧化鎂和數(1)粒玻璃珠，加熱蒸懈，至懈出液不含氨為止，棄去瓶內殘渣。(2)分取250nil水樣(如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml,使氨氮 含量不超過2.5ing),移入凱氏燒瓶中，加數滴漠百里酚藍指示液，用氫氧化鈉 溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0. 25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接 氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸鐳至鐳出液達200沁時，停 止蒸®。定容至250011。采用酸滴定法或納氏比色法時，以SOml硼酸溶液為吸收 液，采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50inl 0. 0 Imol/L硫