1、精選優質文檔-傾情為你奉上 磷含量的測定 磷鉬藍分光光度法 通過分析PO43-，可了解水垢緩蝕劑有效成分的變化情況，若PO43-過高，易引起磷酸三鈣沉淀，難于消除。1 適用范圍 循環水中總磷包括總無機磷酸鹽和有機磷酸鹽總和，總無機磷酸鹽包括正磷酸鹽和聚磷酸鹽。本標準適用于PO43- 0.0250mg/L工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定。2 正磷酸鹽含量的測定2.1 方法原理 在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，于710nm最大吸收波長處分光光度法測定。 12（NH4）2MoO4+H3PO4+24H+H2P（Mo3O10）4-+

2、24NH4+12H2O 磷鉬黃 H2PMo12O40 + C6H8O6 H3PO4·10MOO3·Mo2O5 磷鉬藍 磷鉬藍顏色（藍色）的深淺與PO43-含量成正比，故可用分光光度法測定。2.2 試劑2.2.1 磷酸二氫鉀：AR 2.2.2 硫酸溶液：1+12.2.3 抗壞血酸溶液 20g/L：稱取10克抗壞血酸，精確至0.5克，稱取0.2克乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡稱EDTA），精確至0.01克，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀釋至500ml，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。2.2.4 鉬酸銨溶液 26g/L：稱取13克鉬酸銨，精確到0.5克，0.5克酒石

3、酸銻鉀(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精確至0.01克，溶于200ml水中，加入230ml（1+1）硫酸溶液，混勻，冷卻后，用水稀釋至500ml，混勻，貯于棕色瓶中（有效期兩個月）。2.2.5 磷酸根標準貯備溶液（0.5mg/ml）： 稱取0.7165克預先在100105干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀，精確至0.0002克，溶于約500ml水中，定量轉移至1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.2.6 磷酸根標準工作溶液（0.02mg/ml） 準確吸取20.00ml磷酸根標準貯備溶液（2.2.5）于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.3 儀器2.3.1 可見分光光度計：

4、710nm，1cm比色皿。2.4 分析步驟2.4.1 工作曲線的繪制 分別取0.0（空白），1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0ml磷標準工作溶液于9個50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入約25ml水，2.0ml鉬酸銨溶液和3.0ml抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，于710nm處，用1cm比色皿，以空白調零測其吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相應的PO43-含量(g)為橫坐標繪制工作曲線，得出相關系數K。2.4.3 試樣溶液的制備 取現場取的水樣約250ml，經中速濾紙過濾后（棄去最初約10ml濾液），貯存于500ml燒杯中，備用。2.4.4 正磷酸鹽含量的測定 取已制備好的試樣溶液（2.4.3）25.00ml于50ml容量瓶中，加入2.0ml鉬酸銨溶液和3.0ml抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，于710nm處，用1cm比色皿，以空白調零測其吸光度 。2.5 結果計算 以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43-計）含量X1按下式計算： X1= 式中：K標準曲線的相關系數K V所取試樣溶液的體積，ml