1、沈陽工業大學開放實驗報告題目：9%W單晶鎳基合金的蠕變激活能測定專業班級：金材0702實驗室名稱：天氣： 室溫：姓名：安廣實驗室號：相對濕度：學號：實驗組號：實驗時間：年 月成績：指導教師：田素貴批閱時間：年 月9%W單晶鎳基合金的蠕變激活能測定一、實驗目的及意義:1. 掌握合金的熱處理方法2. 掌握金相試樣制備及組織觀察方法3. 掌握拉伸蠕變實驗機的使用及蠕變曲線的測量方法4. 了解利用蠕變曲線計算合金蠕變激活能的方法。二、實驗設備1. 真空定向凝固爐，用于制備單晶試樣;2.箱式電阻爐，用于合金的熱處理;3. RCL-3 型蠕變試驗機，用于蠕變曲線測定;4. JXA-840 型掃描電子顯微鏡

2、，用于組織形貌觀察。三、實驗步驟1.鑄態合金經機械研磨和拋光后，在SEM下觀察組織形貌;2. 對材料進行完全熱處理，并進行SEM組織形貌觀察;3. 將完全熱處理態合金加工成拉伸蠕變樣品，并置于蠕變試驗機中進行拉伸試蠕變曲線測定;4. 對蠕變后的樣品進行SEM組織形貌觀察;5. 根據拉伸蠕變曲線計算蠕變激活能。四、蠕變激活能及應力指數的計算在高溫穩態蠕變期間，單晶合金中的立方相逐漸轉變為 N-型筏狀結構。隨蠕變進行，形變位錯在基體中運動至筏狀相處受阻，熱激活促使位錯發生攀移而越過相，并使合金的應變速率保持恒定,其應變速率服從 Dorn速率方程:Q為蠕變激活能;AGb bp nQAKThDoex

3、PCR?)(4-1)n為應力指數；T為溫度；A為常數；P為常數；G為剪切模量；b為Burgers矢量；K為Boltzmann常數； R為氣體常數；D。是頻率因子。在恒溫條件下，(4-1)式可簡化為:In SS nin constant(4-2)在恒應力條件下，(4-2)式可簡化為:Ln SSapp constantRT(4-3)Qa PPLn SS(4-4)根據合金的蠕變曲線，應用拐點法可得岀穩態蠕變速率。根據式(4-2 )、( 4-3 )及(4-4 )，計算岀9%W單晶合金在穩態期間的應變速率與溫度倒數之間的關系服從如下關系:，求岀不同溫度下的應變速率, SS繪制曲線如圖4.1(a)所示。根

4、據曲線中數據及方程1080 C范圍內的蠕變激活能，9%W合金的蠕變激活能為Q = 465kJ/mol(4-3 )，計算岀合金在 1040 C，9%W合金的表觀應力指數 n2=4.82。圖4.1合金在穩態蠕變期間的應變速率與施加溫度和應力的關系根據應力指數 n的數值，可定性反映合金在穩態蠕變期間的變形機制：當n = 1時，蠕變過程受擴散的控制；n約等于3時，蠕變過程受位錯滑移所控制；當 n = 46時，蠕變由位錯的攀移所控制;當n 6時，是第二相顆粒強化機制。由此，可認為，在試驗的溫度和施加應力范圍內,9%W單晶合金在穩態蠕變期間，蠕變過程主要受位錯攀移所控制。五、實驗結果及分析(1)鑄態單晶合

5、金組織形貌根據合金的化學成分制備出母合金錠。之后，采用選晶法，在高溫度梯度真空定向凝固爐中以7mm/min的凝固速度制備出001取向的單晶合金試棒，樣品的生長方向與001取向的偏差控制在7以內。圖5.1鑄態單晶合金在(001)晶面的枝晶形貌及相的尺寸分布由選晶法制取的單晶鎳基合金，一次枝晶軸沿001晶向生長，在橫截面上呈現整齊的“ +”字花樣特征，樹枝晶排列規則，二次枝晶的生長方向分別為100和010取向，如圖5.1(a);由于枝晶臂、相形貌及尺寸5.1(b)所示。枝晶間具有不同的凝固條件，凝固速度不同，故導致枝晶臂、枝晶間的元素偏析程度、都不盡相同，在枝晶間的A區域，形成較大尺寸的相為蝶形等

6、不規則形貌，如圖(2) 完全熱處理后合金的組織形貌合金經過完全熱處理后，分別在1060 C和1080 C條件下進行100h的時效處理，其 SEM形貌分別示于圖5.2(a)和(b)。可以看岀：合金在1060 C條件下時效100h后，相在三維空間呈立方體形貌,相尺寸約為且規則堆垛排列，盡管已經時效100小時，但其 相的形貌特征仍為完整的立方體形貌,0.8卩m合金在1080 C條件下時效100h后，相尺寸比前者略大，相尺寸約為1.0卩m,立方 相的形態仍然清晰可見，保持較好的立方度，如圖5.2(b)所示。表明，該合金在兩種時效溫度下，元素的擴散速度較慢，合金具有較好的組織穩定性，且相尺寸隨時效溫度升

7、高而略有長大。圖5.2合金經不同溫度時效100h的組織形貌(3) 9%W合金的蠕變特征在不同溫度和應力條件下，測定岀9%W單晶合金的蠕變曲線如圖3.13所示。在不同溫度施加137MPa應力條件下的蠕變曲線如圖5.3(a)，可以看岀，在1040 C,合金具有較低的應變速率和較長的蠕變壽命，其穩態期間的應變速率為0.0144%/h，蠕變進行200h后的應變量僅為 3.56%，蠕變壽命達421h。圖5.3 9%W單晶合金在不同條件下的蠕變曲線隨實驗溫度提高至1060 C,穩態期間合金應變速率提高到0.0272%/h，持續時間縮短到228 h，蠕變壽命降低了 32%，為285 h，隨溫度進一步提高到1

8、072 C,合金的壽命已降低至138 h，表明，合金表現岀明顯的溫度敏感性。160MPa該合金在1040 C施加不同應力測定的蠕變曲線，如圖5.3(b)所示，可以看岀，合金在穩態期間的應變速率隨施加應力的提高而增大，蠕變壽命隨施加應力的提高而顯著降低。測定岀，在施加和180MPa應力下，合金在穩態期間的應變速率分別0.0315%/h和0.0529%/h，蠕變壽命為190h和82h。表明：在給定的應力和溫度范圍內，合金具有明顯的應力敏感性。(4) 蠕變期間的組織演化在1040C /137MPa條件下，9%W單晶合金蠕變421 h斷裂后，在樣品不同區域的組織形貌示于圖5.4。在蠕變樣品的不同區域，

9、具有不同的受力狀態，因此，在合金的 不同區域，具有不同的組織形貌。根據合金不同區域的組織形貌，可分析合金中不同 區域的變形程度。試樣觀察點位置示于圖5.4 (a)，字母A所標注處為無應變區域，其形貌特征示于圖5.4(b),部分 相沿垂直或水平方向相互連接，形成串狀結構；在樣品的B區域承受拉伸張應力，其 相已形成與應力軸垂直的N-筏狀結構，筏狀 相的厚度尺寸約為0.6 pm,其形貌如圖5.4(C)所示；在區域C的 相形貌與區域B相似，如圖5.4(d)所示；但在區域D筏狀 相的厚度已粗化至0.8-0.9呵，并已發生明顯的扭曲，如圖5.4 (e)所示；近斷口E區域的組織形貌如圖5.4 (f)所示，可以看出：筏狀 相已明顯粗化至1 pm,且長度減小,筏狀相取向與施加應力軸方向呈一定角度傾斜，其中，相的粗化及扭曲程度增加為 近斷口區域發生較大塑性變形所致。圖5.4司區域的組w 巧 tallfete冋MPa條件下，點a織形L經完全熱處理后丿,合金的組織結廢有尺寸約為空a (e) u六、實驗結論V(1)成 °(d)分隨蠕變溫度提高垂金的應 度作用類似,"基體相