1、食品添加劑明膠檢驗方法（三） a.8.1 原理 采納碘量法，利用的還原性測定氧化性物質(zhì)。在被測的物質(zhì)中，假如存在氧化性物質(zhì)，加入過量的，然后用標準溶液滴定析出的碘。 a.8.2 試劑和材料 a.8.2.1 硫酸溶液：20%。 a.8.2.2 溶液：20g/l。 a.8.2.3 淀粉溶液：10g/l。 a.8.2.4 溶液：5g/l。 a.8.2.5 標準滴定溶液：0.01mol/l。 a.8.3 分析步驟 a.8.3.1 稱取試樣10g于250ml錐形瓶中，加140ml水，膨脹2h，在50的水浴中盡快地溶解，輕輕地攪拌以免產(chǎn)憤怒泡，快速冷卻至30，并依次加入以下試劑： a)硫酸溶液6ml，并搖

2、勻； b)碘化鉀溶液10ml，并搖勻； c)淀粉溶液2ml3ml，并搖勻； d)溶液1ml，徹底搖勻后置放在黑暗處10min。 a.8.3.2用標準滴定溶液滴定至溶液藍色消除，消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積為v。 a.8.3.3 按a.8.3.1、a.8.3.2做試樣空白實驗。 a.8.4 結(jié)果計算 試樣中過氧化物的質(zhì)量分數(shù)w3，數(shù)值以(mg/kg)表示，按式(a.3)計算。 式中： 34(h2o2)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)m(h2o2)=34； 103換算系數(shù)； 0.5換算系數(shù)； v1試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)； v0空白實驗消耗硫代硫酸鈉

3、標準滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)； c硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/l)； m試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。 計算結(jié)果取整數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。在重復性條件下獲得的兩次自立測定結(jié)果的肯定差值應不超過1mg/kg。 a.9 鉻(cr)的測定 a.9.1 原理 采納(二苯氨基脲)比色法。二苯碳酰二肼(二苯氨基脲)與鉻生成紅色絡合物，于540nm處測定吸光度，吸光度值與鉻的濃度符合朗勃-比爾定律。 a.9.2 儀器和設備 a.9.2.1 721型可見分光光度計或能達到同等要求的可見分光光度計。 a.9.2.2 高溫爐。 a.9.3 試劑和材料 a.9.3

4、.1 高錳酸鉀溶液(5g/l)：稱取0.5g，溶解并稀釋至100ml，儲藏于棕色瓶中。 a.9.3.2 尿素溶液(100g/l)：稱取10g尿素，溶解并稀釋至100ml，儲藏于棕色瓶中，置于暗冷處。 a.9.3.3 溶液(100g/l)：稱取10g，溶解并稀釋至100ml，儲藏于棕色瓶中，置于暗處，或現(xiàn)用現(xiàn)配。 a.9.3.4 二苯碳酰二肼丙酮溶液：稱取0.125g二苯碳酰二肼，溶于由25ml和25ml水配成的混合液中，現(xiàn)用現(xiàn)配，放置于暗處。 a.9.3.5 溶液(5g/l)：稱取0.5g焦磷酸鈉，溶解并稀釋至100ml，儲藏于試劑瓶中。 a.9.3.6 鉻標準儲備液(0.02mg/ml)；精

5、確稱取0.0566g重鉻酸鉀(優(yōu)級純，在瑪瑙研缽中研細，并在105110干燥34h后，置于干燥器中冷卻)，置于小燒杯中，用水溶解，移入100ml容量瓶中，加水至刻度。 a.9.3.7 硫酸溶液(1mol/l)：量取28ml硫酸，徐徐加入盛有一定量純水的500ml容量瓶中，再加水至刻度。 a.9.4 分析步驟 a.9.4.1 繪制標準工作曲線：移取鉻標準溶液0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、1.00ml、1.60ml、2.00ml、2.60ml，相當于含鉻0.0ug、4.0ug、8.0ug、12.0ug、20.0ug、32.0ug、40.0ug、52.0ug，分離置于燒杯中

6、。各加入硫酸溶液10ml及水10ml，加熱煮沸，滴加溶液至溶液不褪色，冷卻，定量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入尿素溶液10ml，強烈振搖下滴加亞硝酸鈉溶液至溶液褪色。加入溶液2.0ml、0.5ml。用水定容，搖勻，放置30min后，于波長540nm處測定吸光度值，繪制出ccr-d540標準工作曲線。 a.9.4.2 樣品預處理及測定：精確稱取明膠1.000g于坩堝中，緩慢升溫，使之炭化，放冷。加濃硝酸數(shù)滴，漸漸加熱，氣體停止逸出時，移入高溫爐中，于600下灼燒至全部黑色顆粒消逝(2h)，取出待冷卻后加硫酸溶液10ml和水20ml使殘渣溶解，在水浴上加熱5min。滴加溶液煮沸，溶液紫紅色消逝時再滴加高錳酸鉀溶液煮沸，如此反復直至紫紅色不褪為止，放冷、加尿素溶液10ml，強烈振搖下滴加亞硝酸鈉溶液，直至過量的高錳酸鉀徹低消退，溶液呈無色。如二氧化錳顯然存在則過濾。定量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入焦磷酸鈉溶液2ml、二苯碳酰二肼溶液0.5ml，用水定容，搖勻。放置30min。 a.9.4.3 取a.9.4.2中所得樣品溶液，在540nm波特長測定出吸光度值，即可由cor-d540標準工作曲線計算得到試樣的鉻含量。 a.9.5 結(jié)果計算 由cor-d540標準