1、食品添加劑對羥基苯甲酸甲酯鈉檢驗方法（二） a.6.1 辦法提要 用高效液相色譜法，在選定的工作條件下，通過色譜柱使樣品溶液中各組分分別，用紫外汲取檢測器檢測，外標法定量，得到樣品中各雜質的含量。 a.6.2 試劑和材料 a.6.2.1 ：色譜純，質量分數95%。 a.6.2.2 ：質量分數99%。 a.6.2.3 。 a.6.2.4 溶液：1100。 a.6.3 儀器和設備 a.6.3.1 高效液相色譜儀(hplc)：配有紫外光檢測器。 a.6.3.2 進樣器：自動進樣器或50ul微量進樣器。 a.6.3.3 數據處理系統：色譜工作站或數據處理機。 a.6.4 色譜分析條件 推舉的色譜柱及典

2、型操作條件見表a.1，其他能達到同等分別程度的色譜柱和色譜操作條件均可用法。 表a.1 色譜柱和典型色譜操作條件 a.6.5 分析步驟 a.6.5.1 和對羥基苯甲酸混合溶液的制備 分離稱取適量對羥基苯甲酸甲酯鈉、對羥基苯甲酸，用流淌相溶解、搖勻并稀釋，制成各含對羥基苯甲酸甲酯鈉、對羥基苯甲酸0.1mg/ml的混合溶液。 a.6.5.2 樣品溶液的制備 稱取適量樣品，用流淌相溶解并稀釋，制成1.0mg/ml的樣品溶液。 a.6.5.3 對比溶液的制備 精確量取樣品溶液適量，用流淌相稀釋，制成10ug/ml的對比溶液。 a.6.5.4 測定 按高效液相色譜操作規程調整儀器，使基線平穩，進樣20u

3、l對羥基苯甲酸甲酯鈉和對羥基苯甲酸混合溶液溶液，記錄色譜圖，理論板數按對羥基苯甲酸甲酯鈉峰計算不低于8000，對羥基苯甲酸甲酯鈉峰與對羥基苯甲酸峰的分別度大于1.5。進樣20ul對比溶液，調整檢測敏捷度，使羥基苯甲酸甲酯鈉峰峰高約為滿量程的20%。分離精確進樣20ul對比溶液和樣品溶液，記錄色譜圖至對羥基苯甲酸甲酯鈉峰保留時光的4倍。 a.6.6 結果計算 樣品溶液色譜圖中如有對羥基苯甲酸峰，其峰面積不得大于對比溶液中對羥基苯甲酸甲酯鈉峰面積的4倍。其他單個雜質峰面積不得大于對比溶液中對羥基苯甲酸甲酯鈉峰面積的0.5倍。其他各雜質峰面積的和不得大于對比溶液中對羥基苯甲酸甲酯鈉峰面積。 a.7

4、溶液的澄清度與色彩 a.7.1 試劑和材料 a.7.1.1 比色用重鉻酸鉀溶液的制備 稱取0.4000g在120干燥至恒量的基準重鉻酸鉀，置于500ml容量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻。該溶液含(k2cr2o7)0.800mg/ml. a.7.1.2 比色用硫酸銅溶液的制備 稱取約32.5g五水合硫酸銅，精確至0.01g，加適量鹽酸溶液(140)溶解，轉入500ml容量瓶中，用鹽酸溶液(140)稀釋至刻度。精確量取10.0ml該溶液于碘量瓶中，加50ml水和4ml乙酸、2g碘化鉀，用標準滴定溶液c(na2s2o3)=0.1mol/l滴定，近盡頭時，加2ml淀粉指示液，繼續滴定至藍色消逝

5、，記錄消耗標準滴定溶液的體積數。每1ml標準滴定溶液相當于24.97mg的五水合硫酸銅(cuso4·5h2o)。按照上述滴定結果，在剩余的硫酸銅溶液中加入適量鹽酸溶液(140)，配制成含五水合硫酸銅(cuso4·5h2o)62.4mg/ml溶液。 a.7.1.3 比色用氯化鈷溶液的制備 稱取約32.5g，精確至0.01g，加適量鹽酸溶液(140)溶解，轉入500ml容量瓶中，用鹽酸溶液(140)稀釋至刻度。精確量取2.0ml該溶液于錐形瓶中，加200ml水搖勻，加氨水溶液至溶液由淺紅色變為綠色，加10ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(ph6.0)，加熱至60，加5滴二甲酚橙指示液，

6、用標準滴定溶液c(edta)=0.05mol/l滴定至溶液顯黃色，記錄消耗標準滴定溶液的體積數。每1ml標準滴定溶液相當于11.90mg的六水合氯化鈷(cocl2·6h2o)。按照上述滴定結果，在剩余的氯化鈷溶液中加入適量鹽酸溶液(140)，配制成含六水合氯化鈷(cocl2·6h2o)59.5mg/ml溶液。 a.7.1.4 標準比色液的制備 精確量取22.5ml比色用溶液、12.5ml比色用液、20.0ml比色用溶液和45.0ml水，混合搖勻，作為標準比色液的貯備液。精確量取1.5ml標準比色液貯備液，加8.5ml水，混合搖勻，得標準比色液。 a.7.2 分析步驟 稱取1.0g試樣，置于25ml納氏比色管中，加10ml水溶解，溶液應澄清。另取標準比色液10ml，置于另一25ml納氏比色管中兩管同置白色背景下，自上向下透視，或同置白色背景前，平視觀看，試樣溶液展現的色彩不得深于標準比色液色彩。 a.8 鉛的測定 按gb 5009.12-201