1、重量分析的操作技術(shù)（一） 8.5.1.1試樣的溶解 在沉淀稱量法中，溶解或分解試樣的辦法取決于試樣及待測組分的性質(zhì)。應(yīng)確保待測組分所有溶解而無損失，加入的試劑不應(yīng)干擾以后的分析。 溶樣時(shí)，預(yù)備好潔凈的燒杯、玻璃棒及直徑略大于燒杯口的表面皿。稱取一定量的樣品，放入燒杯后，將溶劑順器壁倒入或沿下端靠緊杯壁的玻璃棒流下，防止溶液飛濺。假如溶樣時(shí)有氣體產(chǎn)生，可將試樣用水潤濕，通過燒杯嘴和表面皿之間的縫隙漸漸注入溶劑，作用盡后用洗瓶吹水沖洗表面皿，水流沿壁流下。試樣溶解過程操作必需非常當(dāng)心，避開溶液損失和濺出。 8.5.1.2沉淀形成的條件 沉淀的形成包括生成晶核和晶核長大兩個(gè)階段。為了得到顆粒較大而純

2、凈的晶形沉淀，應(yīng)控制沉淀的條件如下。 稀釋應(yīng)該在適當(dāng)?shù)南∪芤褐信e行，這樣溶液的相對過飽和度不大，均相成核作用不顯著，簡單得到大顆粒的晶形沉淀。同時(shí)，雜質(zhì)的濃度減小，共沉淀現(xiàn)象也相應(yīng)削減，有利于得到純凈的沉淀。但對于溶解度較大的沉淀，溶液不宜過分稀釋。 加熱應(yīng)該在熱溶液中舉行，可以增大沉淀的溶解度，降低溶液的相對過飽和度，以便獲得大的晶粒，還能削減雜質(zhì)的吸附量。另外，上升溶液的溫度，可以增強(qiáng)構(gòu)晶離子的蔓延速度，從而加快晶體的成長。但對于溶解度較大的沉淀，在熱溶液中析出沉淀，宜冷卻至室溫后再過濾，以減小沉淀溶解的損失。 加入沉淀劑時(shí)應(yīng)不斷緩慢攪拌。在沒有攪拌的狀況下，加入沉淀劑后簡單形成局部過濃的

3、現(xiàn)象。局部過濃使部分溶液的相對過飽和度變大，導(dǎo)致均相成核，易獲得顆粒較小、純度差的沉淀。在不斷地?cái)嚢柘拢徛丶尤氤恋韯梢詼p小局部過濃。 陳化沉淀徹低后，讓初生成的沉淀與母液一起放置一段時(shí)光。由于在同樣條件下，小晶粒的溶解度比大晶粒的大。在同溶液中對大晶粒為飽和溶液時(shí)，對小晶粒則為未飽和，因此，小晶粒就要溶解。這樣，溶液中的構(gòu)晶離子則在大晶粒上沉積，沉積到一定程度后，溶液對大晶粒為飽和溶液時(shí)，對小晶粒又為未飽和，又要溶解。如此反復(fù)，小晶粒逐漸消逝，大晶粒不斷長大。 8.5.1.3沉淀操作 沉淀是稱量分析最重要的一步操作，應(yīng)按照沉淀的性質(zhì)采納不同的沉淀?xiàng)l件和操作方式。 晶形沉淀要求在適當(dāng)稀的

4、熱溶液中舉行。將試液在水浴或電熱板上加熱后，一手持玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁硪皇帜玫味ü艿渭映恋韯⒅氐喂芸谂R近液面滴下沉淀劑，以免溶液濺出。滴加速度可先慢后稍快。在沉淀過程中，要有嚴(yán)格的定量觀念，不得將玻璃棒拿出燒杯，以防損失沉淀。檢查沉淀是否沉淀徹低時(shí)，將溶液靜置待沉淀下沉后，沿?zé)谙蛏蠈忧逡褐屑右坏纬恋韯^看滴落處是否浮現(xiàn)渾濁，若不浮現(xiàn)渾濁則表示沉淀徹低。否則應(yīng)補(bǔ)加沉淀劑至沉淀徹低為止。 沉淀徹低后，蓋上表面皿舉行陳化。 8.5.2沉淀的過濾和洗滌 過濾的目的是將沉淀從母液中分別出來，使其與過量沉淀劑、共存組分或其他雜質(zhì)分開，并通過洗滌獲得純凈的沉淀。對于需要灼燒的沉淀常用濾紙過濾，而對于

5、過濾后只需烘干即可稱重的沉淀，可用微孔玻璃坩堝或漏斗過濾。 8.5.2.1濾紙過濾 濾紙的挑選沉淀稱量分析過濾沉淀應(yīng)該采納“定量濾紙”，每張濾紙灼燒后的灰分在0.1 mg以下，故稱無灰濾紙。按濾紙纖維空隙的大小，又分為迅速、中速、慢速三種。用潔凈的手將濾紙對折兩次，將其綻開后即成60o角的圓錐體放入漏斗中，檢查與漏斗邊是否貼合。為了使漏斗與濾紙間貼緊而無氣泡，可將三層厚的外兩層撕下一小塊。撕下來的濾紙角應(yīng)保存于干燥的表面皿中，以備擦拭燒杯中殘留的沉淀用。濾紙放入漏斗后，用手按住濾紙三層的一邊，用洗瓶注入少量水把濾紙潤濕，輕壓濾紙趕走氣泡，使濾紙錐體上部與漏斗壁剛剛貼合。加水至濾紙邊緣，漏斗頸內(nèi)

6、應(yīng)所有彌漫水形成水柱。具有水柱的漏斗，會(huì)因?yàn)樗闹亓Χ涌爝^濾速度。 沉淀的過濾將預(yù)備好的漏斗放在漏斗架上，漏斗下面放一潔凈燒杯，漏斗頸口長的一邊靠杯壁，使濾液沿杯壁流下，不致濺出。傾注時(shí)，溶液應(yīng)沿著一支垂直的玻璃棒流入漏斗中。玻璃棒的下端在濾紙三層的一邊，并盡可能臨近濾紙。隨著溶液的傾入，應(yīng)將玻璃棒逐漸提高，以免觸及液面，待漏斗中液面到達(dá)離濾紙邊緣5 mm處，應(yīng)臨時(shí)停止傾注，以免造成少量損失。暫停傾注時(shí)，燒杯嘴抵住玻璃棒將燒杯向上提，并逐漸扶正燒杯，這樣可以避開燒杯嘴上的液滴流入燒杯外壁，再將玻璃棒放回?zé)小Ｈ绱死^續(xù)舉行，直至沉淀上的清液幾乎所有傾入為止。 8.5.2.2用微孔玻璃坩堝或

7、漏斗過濾 有些沉淀不能與濾紙一起灼燒，否則易被濾紙中的碳還原，如氯化銀沉淀。有些沉淀不需要灼燒，只需干燥即可稱量，如丁二肟鎳沉淀。此時(shí)應(yīng)用微孔玻璃坩堝來過濾。 采納微孔玻璃坩堝抽濾時(shí)，在抽濾瓶口配一個(gè)橡皮墊圈，插入坩堝 瓶側(cè)的支管用橡皮管與水流泵相連，舉行減壓過濾。過濾結(jié)束后，先去掉抽濾瓶上的膠管，然后關(guān)閉水泵，以免水倒吸入抽濾瓶中。 8.5.2.3沉淀的洗滌和轉(zhuǎn)移 洗滌沉淀時(shí)，既要除去吸附在沉淀表面的雜質(zhì)，又要防止溶解損失。按照沉淀的性質(zhì)不同，可挑選不同的洗滌液，如晶形沉淀常用沉淀劑的稀溶液做洗滌液。 洗滌沉淀普通是先在原燒杯中用傾注法洗滌，沿?zé)谒拿婕尤?020 ml洗滌液，用玻璃棒攪拌、靜置，待沉淀沉降后傾注。如此反復(fù)45次，每次應(yīng)盡可能使洗滌液流盡。轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)需加入少量洗滌液，并將溶液攪混，隨后立刻將沉淀連同洗滌液一起轉(zhuǎn)移到濾紙上，至大部分沉淀轉(zhuǎn)移后，若剩余少量沉淀，則用左手持燒杯，用食指按住橫擱在燒杯口上的玻璃棒，玻璃棒下端的長度比燒杯嘴長出23 cm，將燒杯傾置于漏斗上方，玻璃棒下端逼近濾紙的三層處，右手拿洗瓶吹洗燒杯內(nèi)壁4附有沉淀處及所有燒杯壁，直至洗凈燒杯。杯壁和玻璃棒上黏附的少量沉淀可用淀帚擦下，也可用玻璃棒頭上卷一小片濾紙成淀帚狀抹下杯壁的沉淀，擦過的濾紙放入漏斗中。轉(zhuǎn)移后，再在濾紙上舉行最后的洗滌。這時(shí)需用洗瓶吹入洗液，從濾紙邊緣開頭向下螺旋形移動(dòng)，將沉